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    一种 碱性 镀液中电 镀锌 镍合金 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810102328.9

    申请日:

    2008.03.20

    公开号:

    CN101240437A

    公开日:

    2008.08.13

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C25D 3/56申请日:20080320授权公告日:20120321终止日期:20130320|||授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C25D3/56 主分类号: C25D3/56
    申请人: 北京航空航天大学
    发明人: 刘建华; 陈珏伶; 李松梅; 于 美; 柳木桐
    地址: 100083北京市海淀区学院路37号
    优先权:
    专利代理机构: 北京永创新实专利事务所 代理人: 周长琪
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810102328.9

    授权公告号:

    |||101240437B||||||

    法律状态公告日:

    2014.05.14|||2012.03.21|||2008.10.08|||2008.08.13

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种电镀碱性锌镍合金的方法,通过配备碱洗液和酸洗液;配制电镀锌镍合金镀液;机械打磨,有机溶剂或水基清洗剂除油和碱洗、酸洗、电镀步骤,提供了一种性能稳定的电镀液配方以及完整的电镀工艺方法,经过试验验证,经本发明方法得到的镀层具有很好的平整表面,以及均匀的镀层和合金分布,镀层为单一γ相,镍含量在10%~15%;镀层的耐蚀性好,中性盐雾试验中未钝化的锌镍镀层在1500h以后出现红锈;与一般的碱性镀液相比,电流效率高,达到80~90%。

    权利要求书

    权利要求书
    1、  一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,其特征在于包括如下步骤进行电镀:步骤一、配制碱洗液、酸洗液和电镀液;所述的电镀液含有ZnO、NiSO4、NaOH以及适量的络合剂、添加剂、光亮剂;
    所述的络合剂为两种或两种以上的柠檬酸胺、三乙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、酒石酸钾钠、EDTA、氨水;
    所述的添加剂为植酸或者植酸钠或者CTAB中的任意一种物质与环氧氯丙烷与胺类的反应产物;
    所述的光亮剂为ZB、香兰素、硫脲、糖精中的一种或多种;
    步骤二、机械打磨,清洗镀件;
    步骤三、碱洗;
    步骤四、酸洗;
    步骤五、电镀;

    2、  根据权利要求1所述的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,其特征在于:步骤一中的碱洗液为含有NaOH、Na3PO4·12H2O、Na2CO3·10H2O、Na2SiO3·nH2O的水溶液,并且每升碱洗液中含有NaOH 60~80g,Na3PO4·12H2O20~40g,Na2CO3·10H2O20~40g,Na2SiO3·nH2O20~40g,其余为水;
    所述的酸洗液为HCl溶液,每升酸洗液中含有HCl 4~8mL。

    3、  根据权利要求1所述的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,其特征在于:步骤一中所述的电镀液成分为每升镀液中含有ZnO 10~30g,NiSO45~13g,NaOH 100~140g,含有两种或两种以上的柠檬酸胺5~40g、三乙醇胺38~80mL、乙二胺25~40mL、二乙烯三胺3~20mL、四乙烯五胺3mL以上、酒石酸钾钠15~25g、EDTA 8~15g、氨水10~20mL,含有植酸0.05~15mL或者植酸钠0.1~5g或者CTAB 0.1~5g中的任意一种与环氧氯丙烷与胺类的反应产物1.5~15mL,含有ZB 1~10mL或香兰素0.2~2g或硫脲1~2g或糖精1~5g的一种或多种,其余为水。

    4、  根据权利要求1所述的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,其特征在于:环氧氯丙烷与胺类的反应产物为DE。

    5、  根据权利要求1所述的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,其特征在于:步骤二中所述的清洗镀件选用有机溶剂或水基清洗剂,可以选取三氯乙烷,汽油,丙酮,乙醇,三氯乙烯,四氯化碳中任意的一种。

    6、  根据权利要求1所述的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,其特征在于:步骤三所述碱洗的温度为70~90℃,时间10min~20min,之后镀件依次经由流动热水洗、流动冷水洗。

    7、  根据权利要求1所述的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,其特征在于:步骤四所述酸洗是将碱洗后的镀件浸入酸洗液,温度15~30℃,时间0.5~1.0min,之后经过流动冷水洗。

    8、  根据权利要求1所述的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,其特征在于:步骤五所述电镀是将酸洗后的镀件浸入配制好的碱性锌镍合金镀液中进行电镀,电流密度1~6A/dm2,温度10~35℃,根据所需要的镀层厚度,对镀液成分和工艺进行调节,在相同的镀液成分及工艺条件下,镀层越厚所需要的电镀时间越长。

    说明书

    说明书一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法
    技术领域
    本发明属于电镀技术领域,具体涉及一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法。
    背景技术
    电镀锌镍合金具有许多优良的特性,如优异的耐蚀性、热稳定性和低氢脆性等。与镀锌层、镀镉层相比,可提高耐蚀性3倍以上,其热稳定性、硬度和耐磨性有明显提高,其氢脆性又可大大降低。目前应用的电镀锌镍合金的镀液可以分为酸性体系和碱性体系。酸性体系采用酸性镀液,宇波等在《航空高强钢低氢脆电镀锌-镍合金工艺研究》一文中指出酸性镀液成分简单,阴极效率高,镀液稳定,易操作,但其镀层不均匀,并且合金镀层的组成随电流密度的变化较大,使得镀层的耐蚀性下降。而碱性体系采用碱性镀液,吴以南在《电镀锌合金的发展》一文中对碱性镀液进行了分析。碱性镀液的分散能力好,在宽阔的电流密度范围内镀层合金成分比例均匀,镀层厚度均匀,对设备和工件的腐蚀性小,工艺操作容易,工艺稳定,成本较低。国内外对锌镍合金电镀工艺进行了大量的研究,但大多属于酸性锌镍合金电镀工艺,而在碱性镀液中电镀锌镍合金的工艺数量较少,工艺还不成熟,存在着镀层镍含量较低(7~9%),镀层相结构不是单一的γ相(单一γ相的锌镍合金的耐蚀性能好),阴极电流效率较低等(50~70%)问题。
    发明内容
    本发明的目的是提供一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,采用碱性镀液,经过配制洗液、机械打磨、清洗和电镀等工艺处理过程,获得了具有良好的耐蚀性能和电流效率的锌镍合金镀层,而且镀层中合金成分和镀层厚度均匀。
    本发明所述的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法包括五个步骤:
    第一步,配制碱洗液、酸洗液和电镀液。
    碱洗液是含有NaOH、Na3PO4·12H2O、Na2CO3·10H2O、Na2SiO3·nH2O的水溶液,其中优选地,每升碱洗液中含有NaOH 60~80g,Na3PO4·12H2O 20~40g,Na2CO3·10H2O 20~40g,Na2SiO3·nH2O 20~40g,其余为水。
    酸洗液采用HCl溶液,并且优选地,每升酸洗液中含有HCl为4~8mL。
    碱性锌镍合金电镀液为含有ZnO、NiSO4、NaOH、络合剂、添加剂和光亮剂的水溶液,优选地,在每升镀液中含有ZnO 10~30g,NiSO4 5~13g,NaOH 100~140g,此外还含有适量络合剂、添加剂以及光亮剂和水。
    所述的络合剂可以是柠檬酸胺、三乙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、酒石酸钾钠、EDTA和氨水中的两种或两种以上的物质。优选地,在镀液中所需要添加的络合剂组分的含量为(每升镀液中含有):柠檬酸胺5~40g、或者三乙醇胺38~80mL、或者乙二胺25~40mL、或者二乙烯三胺3~20mL、或者四乙烯五胺3mL以上、或者酒石酸钾钠15~25g、或者EDTA 8~15g、或者氨水10~20mL中的两种或者两种以上。
    所述的添加剂是植酸或者植酸钠或者CTAB中的任意一种与环氧氯丙烷与胺类的反应产物。优选地,在镀液中所需要添加的添加剂组分在含量为(每升镀液中含有):植酸0.05~15mL、或者植酸钠0.1~5g、或者CTAB 0.1~5g、环氧氯丙烷与胺类的反应产物1.5~15mL。
    所述的光亮剂由ZB、香兰素、硫脲、糖精中的一种或多种组合而成。优选地,每升镀液中需要添加的光亮剂含量为(每升镀液中含有):ZB 1~10mL、或者香兰素0.2~2g、或者硫脲1~2g、或者糖精1~5g中的一种或多种。
    所述环氧氯丙烷与胺类的反应产物为DE。
    第二步,机械打磨,清洗镀件。
    将镀件依次在100#,200#,400#,600#,800#,1000#氧化铝砂纸上进行机械打磨,然后用有机溶剂或水基清洗剂进行清洗。所述的有机溶剂或水基清洗剂用于除去基体表面的油污,有机溶剂可以选取三氯乙烷,汽油,丙酮,乙醇,三氯乙烯,四氯化碳中任意的一种,并采用超声波清洗基体表面10min以上。
    第三步,碱洗。
    将第二步清洗后的镀件浸入第一步配制的碱洗液进行碱洗,碱洗的温度为70~90℃,时间10~20min后将镀件依次经由流动热水洗、流动冷水洗;
    第四步,酸洗。
    将经第三步碱洗后的镀件进行酸洗,酸洗液温度15~30℃,清洗时间0.5~1.0min,取出后经过流动冷水洗。
    第五步,电镀。
    将经第四步酸洗后的镀件浸入在第一步中配制好的碱性锌镍合金电镀液中进行电镀,电流密度1~6A/dm2,温度10~35℃,根据所需要的镀层厚度,对镀液成分和工艺进行调节,在相同的镀液成分及工艺条件下,镀层越厚所需要的电镀时间越长。例如,电镀20min后镀层厚度可以达到6μm,10min后镀层厚度小于3.5μm。
    对电镀后得到的锌镍合金镀层进行形貌和性能分析表明,合金镀层表面平整光亮,镍含量在10%~15%,镀层为单一γ相;阴极的电流效率高,达到80~90%;镀层具有很好的耐蚀性能,中性盐雾试验中未钝化的锌镍镀层在1500h以后出现红锈。
    本发明优点在于:
    (1)采用碱性锌镍合金电镀工艺,解决了酸性工艺中随电流密度变化镀层中合金成分变化较大的问题;
    (2)镀层平整光亮,镍含量在10%~15%,镀层为单一γ相;
    (3)与一般碱性镀液相比,阴极的电流效率高,达到80~90%;
    (4)镀层的耐蚀性好,中性盐雾试验中未钝化的锌镍镀层在1500h以后出现红锈;
    (5)电镀工艺操作简单,镀液成本低,性能稳定。
    附图说明
    图1是采用本发明方法制备得到的锌镍合金镀层在500倍下微观形貌的金相照片;
    图2是采用本发明方法制备得到的锌镍合金镀层的EDX图;
    图3是采用本发明方法制备得到的锌镍合金镀层的XRD图;
    图4是电流密度变化对锌镍合金镀层镍含量的影响。
    具体实施方式
    下面结合附图和实施例对本发明的一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法进行详细说明。
    本发明提供一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法,具体包括如下步骤:
    第一步,配制碱洗液、酸洗液和电镀液。
    碱洗液是含有NaOH、Na3PO4·12H2O、Na2CO3·1OH2O、Na2SiO3·nH2O的水溶液液,其中每升碱洗液中含有NaOH 60~80g,Na3PO4·12H2O 20~40g,Na2CO3·1OH2O20~40g,Na2SiO3·nH2O 20~40g,其余为水。
    酸洗液采用HCl溶液,并且每升酸洗液中含有HCl为4~8mL。
    碱性锌镍合金电镀液为含有ZnO、NiSO4、NaOH、络合剂、添加剂和光亮剂的水溶液,在每升镀液中含有ZnO 10~30g,NiSO4 5~13g,NaOH 100~140g,此外还含有适量络合剂、添加剂以及光亮剂和水。
    所述的络合剂由柠檬酸胺、三乙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、酒石酸钾钠、EDTA和氨水中的两种或两种以上的物质组成。在镀液中所需要添加的络合剂组分的含量为(每升镀液中含有):柠檬酸胺5~40g、或者三乙醇胺38~80mL、或者乙二胺25~40mL、或者二乙烯三胺3~20mL、或者四乙烯五胺3mL以上、或者酒石酸钾钠15~25g、或者EDTA 8~15g、或者氨水10~20mL中的两种或者两种以上。
    所述的添加剂为植酸或者植酸钠或者CTAB中的任意一种与DE的混合物。在镀液中所需要添加的添加剂组分在含量为(每升镀液中含有):植酸0.05~15mL、或者植酸钠0.1~5g、或者CTAB 0.1~5g与DE 1.5~15mL。
    所述的光亮剂为ZB、香兰素、硫脲、糖精三种物质中的一种或多种。每升镀液中需要添加的光亮剂含量为(每升镀液中含有):ZB 1~10mL或者香兰素0.2~2g或者硫脲1~2g或者糖精1~5g中的一种或多种。
    第二步,机械打磨,清洗镀件。
    将镀件依次在100#,200#,400#,600#,800#,1000#氧化铝砂纸上进行机械打磨,然后用有机溶剂或水基清洗剂进行清洗。所述的有机溶剂或水基清洗剂用于除去基体表面的油污,有机溶剂可以选取三氯乙烷,汽油,丙酮,乙醇,三氯乙烯,四氯化碳中任意的一种,并采用超声波清洗基体表面10min以上。
    第三步,碱洗。
    将第二步清洗后的镀件浸入第一步配制的碱洗液进行碱洗,碱洗的温度为70~90℃,时间10~20min后将镀件依次经由流动热水洗、流动冷水洗;
    第四步,酸洗。
    将经第三步碱洗后的镀件进行酸洗,酸洗液温度15~30℃,清洗时间0.5~1.0min,取出后经过流动冷水洗。
    第五步,电镀。
    将经第四步酸洗后的镀件浸入在第一步中配制好的碱性锌镍合金电镀液中进行电镀,电流密度1~6A/dm2,温度10~35℃,在其它工艺条件不变的条件下,电镀时间越长,镀层厚度越厚。
    对电镀后得到的锌镍合金镀层进行形貌和性能分析表明,合金镀层表面平整光亮,镍含量在10%~15%,镀层为单一γ相;阴极的电流效率高,达到80~90%;镀层具有很好的耐蚀性能,中性盐雾试验中未钝化的锌镍镀层在1500h以后出现红锈。
    中性盐雾试验采用5%的氯化钠盐水溶液,溶液PH值调在中性范围(6~7)作为喷雾用的溶液,试验温度均取35℃,要求盐雾的沉降率在1~2mL之间。
    实施例一:在30CrMnSiA钢基体上电镀锌镍合金镀层。
    第一步,配制碱洗液、酸洗液和电镀液。
    每升碱洗液中含有:NaOH 70g,Na3PO4·12H2O 30g,Na2CO3·10H2O 30g,Na2SiO3·nH2O 30g。其余为水。
    每升酸洗液中含有HCl 6mL。
    每升碱性锌镍合金电镀液含有:ZnO 10g,NiSO4 5g,NaOH 120g,络合剂四乙烯五胺3mL,三乙醇胺38mL,氨水10mL,添加剂DE1.5mL,CTAB 2g,光亮剂ZB 3mL,香兰素0.2g,其余为水。
    第二步,机械打磨,清洗镀件。
    用氧化铝砂纸打磨镀件基体至1000#砂纸,选用有机溶液乙醇进行超声波清洗基体表面10min,除去基体表面的油污。
    第三步,碱洗。
    将第二步清洗后的镀件浸入碱洗液进行碱洗,碱洗的温度为80℃,时间15min后将镀件依次经由流动热水洗、流动冷水洗。
    第四步,酸洗。
    将碱洗后的镀件浸入酸洗液进行酸洗,酸洗液温度20℃,清洗时间0.5min,取出后经过流动冷水洗。
    第五步,电镀。
    将酸洗后的镀件浸入第一步中配制好的碱性锌镍合金电镀液中进行电镀,在电流密度取1,2,3,4,5,6A/dm2时分别进行电镀,每一个电流密度值进行三次电镀并分别测定镀层中镍含量,取镍含量的平均值来分析镍含量与电流密度之间的关系。镀液温度10℃,电镀时间为20min。
    在2A/dm2电流条件下对镀层进行形貌和性能分析,从图1所示的金相照片中可见到,合金镀层具有光滑致密的表面形貌。
    对锌镍合金镀层进行能谱和相成分分析,可以知道,镀层主要由锌和镍两种元素组成,除此之外,还含有少量的氧与基体铁元素,如图2所示。镀层能谱显示结果为:O-0.24%;Fe-2.98%;Ni-12.88%;Zn-83.90%。XRD相成分分析结果表明镀层中只存在γ-相,镀层成分单一,如图3。通过在不同的电流密度下进行电镀,可以得出电流密度变化对锌镍合金镀层中镍含量的影响曲线,如图4所示,可以看出电流密度在1~6A/dm2的范围内变化时,镀层中镍含量变化平缓。
    另外,采用重量法结合成分测定计算得出,在2A/dm2条件下,镀层的电流效率为88.3%。镀层的耐蚀性经中性盐雾试验可知,未钝化的锌镍合金镀层出红锈的时间为1500h;经划痕试验可知,镀层的结合力良好。
    实施例二:在不锈钢基体上电镀锌镍合金镀层。
    第一步,配制碱洗液、酸洗液和电镀液。
    碱洗液和酸洗液的配制同实施例一。
    电镀液为ZnO、NiSO4、NaOH、柠檬酸胺、四乙烯五胺、三乙醇胺、EDTA、植酸、DE、硫脲组成的水溶液,并且每升碱性锌镍合金电镀液中含有:ZnO 20g,NiSO4 10g,NaOH 100g,络合剂柠檬酸胺15g,四乙烯五胺20mL,三乙醇胺40mL,EDTA15g,添加剂植酸0.15mL,DE 9mL,光亮剂硫脲1g,其余为水。
    第二步,机械打磨,清洗镀件。
    用砂纸打磨镀件表面至1000#,选用有机溶液丙酮进行超声波清洗基体表面10min。
    第三步,碱洗。
    将第二步清洗后的镀件浸入碱洗液进行碱洗,碱洗的温度为70℃,时间20min后将镀件依次经由流动热水洗、流动冷水洗。
    第四步,酸洗。
    将碱洗后的镀件浸入酸洗液进行酸洗,酸洗液温度15℃,清洗时间1min,取出后经过流动冷水洗。
    第五步,电镀。
    将酸洗后的镀件浸入第一步中配制好的碱性锌镍合金电镀液中进行电镀,电流密度取2A/dm2,镀液温度20℃,电镀时间为20min。
    采用本发明的电镀方法制备得到的碱性锌镍合金镀层在500倍金相显微镜下观察镀层光滑平整;EDX检测出镀层中Ni的含量为14.45%;从测得的XRD图可以看出镀层只存在单一的γ-相;采用重量法结合成分测定计算出在2A/dm2条件下的电流效率为85.3%;镀层的耐蚀性经盐雾试验可知,未钝化的锌镍合金镀层出红锈的时间为1500h;经划痕试验可知,镀层的结合力良好。
    实施例三:在铜基体上电镀锌镍合金镀层。
    第一步,配制碱洗液、酸洗液和电镀液。
    配制碱洗液、酸洗液同实施例一。
    碱性锌镍合金电镀液是ZnO、NiSO4、NaOH、酒石酸钾钠、四乙烯五胺、三乙醇胺、植酸钠、DE、糖精组成的水溶液,并且在每升碱性电镀锌镍合金镀液中含有ZnO 30g,NiSO413g,NaOH 140g,络合剂酒石酸钾钠20g,四乙烯五胺20mL,三乙醇胺80mL,添加剂植酸钠0.15g和DE 15mL,光亮剂糖精1g,其余为水。
    第二步,机械打磨,清洗镀件。
    用氧化铝砂纸打磨镀件基体至1000#,选用有机溶液丙酮进行超声波清洗基体表面15min,除去基体表面的油污。
    第三步,碱洗。
    将第二步清洗后的镀件浸入碱洗液进行碱洗,碱洗的温度为90℃,时间10min后将镀件依次经由流动热水洗、流动冷水洗。
    第四步,酸洗。
    将碱洗后的镀件浸入酸洗液进行酸洗,酸洗液温度30℃,清洗时间0.1min,取出后经过流动冷水洗。
    第五步,电镀。
    将酸洗后的镀件浸入第一步中配制好的碱性锌镍合金电镀液中进行电镀,电流密度取2A/dm2,镀液温度35℃,电镀时间为20min。
    采用本发明方法制备得到的锌镍合金镀层在500倍金相显微镜下观察镀层光滑平整;经EDX检测,其中Ni的含量为14.76%;从测得的XRD图中得出镀层中只存在单一相γ-相;
    采用重量法结合成分测定计算出在2A/dm2条件下的电流效率为87.1%;镀层的耐蚀性经盐雾试验可知,未钝化的锌镍合金镀层出红锈的时间为1500h;经划痕试验可知,镀层的结合力良好。

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