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    重庆时时彩开奖直播apk: 肉桂原花青素高聚物催化氢解为低聚物的方法.pdf

    关 键 词:
    肉桂 花青素 高聚物 催化 低聚物 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810034736.5

    申请日:

    2008.03.18

    公开号:

    CN101239963A

    公开日:

    2008.08.13

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 311/62公开日:20080813|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07D311/62; C07D493/08 主分类号: C07D311/62
    申请人: 上海大学
    发明人: 雍克岚; 吕敬慈; 李长运; 陈 旭; 魏莎莎; 马颖清
    地址: 200444上海市宝山区上大路99号
    优先权:
    专利代理机构: 上海上大专利事务所 代理人: 何文欣
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810034736.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2011.03.23|||2008.10.08|||2008.08.13

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种肉桂原花青素高聚物催化氢解为原花青素低聚物的方法。该方法的具体步骤为:提取肉桂原花青素高聚物;将肉桂原花青素高聚物加氢催化降解得粗产物;将粗产物LSA-21大孔树脂柱分离得肉桂原花青素低聚物。本发明采用钯碳催化剂和氢气催化氢解肉桂高聚原花青素为原花青素低聚物,解决了产物的活性问题,很好的保留了原花青素的生物活性。采用本发明方法不仅可以打开C4-C8键,还可以打开C2-O-C7键,实现高聚物的解聚。反应中避免使用酸碱等对环境有污染的试剂,乙醇水溶液可循环使用,无废物排放。通过催化氢解得到的低聚原花青素,提高了肉桂中低聚原花青素的得率,拓展了肉桂在药品,食品和化妆品领域的应用范围。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种肉桂原花青素高聚物催化氢解为低聚物的方法,其特征在于该方法的具有步骤为:
    a.提取肉桂原花青素高聚物;
    b.将肉桂原花青素高聚物溶于体积百分比浓度为40%~70%的乙醇水溶液配制成浓度为10~40g/L的溶液,加入催化剂用量的5~10%的钯/碳催化剂,在氢气气氛中,在温度为60~120℃、压力为2.5~3.5MPa、搅拌速度为400rpm条件下进行加氢催化降解反应200~400分钟,得粗产物;
    c.将粗产物过滤,滤液减压除去乙醇,再用水溶解,LSA-21大孔树脂柱分离,先用蒸馏水洗涤,然后用体积百分比浓度为50%~70%乙醇溶液洗脱,收集乙醇溶液的洗脱液,减压浓缩、真空干燥,得肉桂原花青素低聚物。

    2.  根据权利要求1所述的肉桂原花青素高聚物催化氢解为低聚物的方法,其特征在于上述的钯/碳催化剂与反应溶液的质量体积比为1~4克∶1L。

    3.  一种根据权利要求1所述的肉桂原花青素高聚物催化氢解为低聚物的方法,其特征在于所述的提取肉桂原花青素高聚物的具体步骤为:将肉桂皮干燥,粉碎,过40目筛,用体积百分比浓度为40%~90%的乙醇溶液浸提,提取温度为50~70℃、时间为80~150分钟;提取液除去乙醇后,离心10~20min,离心转速为3000~5000rpm;上清液用乙酸乙酯萃取,水相去除残留乙酸乙酯后,LSA-21大孔树脂柱分离,先用蒸馏水洗脱,然后用体积百分比浓度为30%~70%乙醇溶液洗脱,将收集的乙醇溶液的洗脱液减压浓缩、真空干燥,得肉桂原花青素高聚物。

    说明书

    说明书肉桂原花青素高聚物催化氢解为低聚物的方法
    技术领域
    本发明涉及肉桂原花青素高聚物降解为原花青素低聚物的方法。特别是一种采用催化氢解法降解肉桂原花青素高聚物为原花青素低聚物的方法。
    二.技术背景
    原花青素是一类由黄烷-3-醇缩合而成的聚多酚类物质,为植物的代谢次生产物,广泛存在于大多数植物的花、叶、皮中。低聚原花青素在抗癌,抗氧化,抗突变,降血糖,抗炎、止痛,止血,防止动脉硬化和防止皮肤过敏等方面有显著的生理功能,有益于人体健康。研究表明,原花青素的生物活性与单体组成、单体之间的连接键的形式以及聚合度有关。其生物活性随聚合度升高而降低。目前代表性的原花青素来源有葡萄籽等。据Liwei Gu等文献报道在41种原花青素含量高的食品源植物中,肉桂排在前列,肉桂树皮中含有较多的原花青素,肉桂原花青素是不同聚合度聚合体组成的复杂混合物。其中低聚原花青素低于总原花青素50%,高聚原花青素相关的活性报道很少。因此,为了提高肉桂原花青素的低聚物比例,有必要将高聚原花青素降解为低聚原花青素。
    葡萄籽等的高聚原花青素多为B型结构,通过C4-C8键或C4-C6键联结聚合,降解较为容易。而肉桂中的原花青素多为A型结构,除了C4-C8键或C4-C6键连接外,C2位和C7位通过-O-键连接。这样的结构,增加了降解的难度。原花青素高聚体的降解方法,有氧化降解法,生物降解法,碱性降解法,酸性降解法,但因为上述所用的降解试剂大都为酸性碱性溶液或者氧化剂,会对设备造成腐蚀,污染环境,氧化剂也会使酚羟基发生氧化,降低天然提取物质的生物活性。采用催化氢解法可避免上述问题的发生,有效实现降解肉桂高聚原花青素为生物活性较强的低聚原花青素的目的。到目前为止尚未见到肉桂高聚原花青素降解方法的报道。
    发明内容
    本发明的目的是针对肉桂中大量存在的高聚原花青素,提供一种安全可行的将肉桂高聚原花青素降解为低聚原花青素的催化氢解方法,从而制备低聚原花青素。
    肉桂原花青素三聚体的基本结构为:

    为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
    一种肉桂原花青素高聚物催化氢解为低聚物的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
    a.提取肉桂原花青素高聚物;
    b.将肉桂原花青素高聚物溶于体积百分比浓度为40%~70%的乙醇水溶液配制成浓度为10~40g/L的溶液,加入催化剂用量的5~10%的钯/碳催化剂,在氢气气氛中,在温度为60~120℃、压力为2.5~3.5MPa、搅拌速度为400rpm条件下进行加氢催化降解反应200~400分钟,得粗产物;
    c.将粗产物过滤,滤液减压除去乙醇,再用水溶解,LSA-21大孔树脂柱分离,先用蒸馏水洗脱,然后用体积百分比浓度为50%~70%乙醇溶液洗脱,收集乙醇溶液的洗脱液,减压浓缩、真空干燥,得肉桂原花青素低聚物。
    上述的钯/碳催化剂与反应溶液的质量体积比为1~4克∶1L。
    上述的提取肉桂原花青素高聚物的具体步骤为:将肉桂皮干燥,粉碎,过40目筛,用体积百分比浓度为40%~90%的乙醇溶液浸提,提取温度为50~70℃、时间为80~150分钟;提取液除去乙醇后,离心10~20min,离心转速为3000~5000rpm;上清液用乙酸乙酯萃取,水相去除残留乙酸乙酯后,LSA-21大孔树脂柱分离,先蒸馏水洗涤,然后用体积百分比浓度为30%~70%乙醇溶液洗脱,将收集的乙醇溶液的洗脱液减压浓缩、真空干燥,得肉桂原花青素高聚物。
    本发明所具有的特点:
    1.在肉桂高聚原花青素降解为低聚原花青素的过程中,使用钯碳催化剂和氢气,解决了产物的活性问题,很好的保留了原花青素的生物活性。
    2.肉桂中的原花青素多为A型结构,这为催化氢解可以打开C4-C8键之外,还可以打开C2-O-C7键,实现高聚物的解聚。
    3.反应中避免使用酸碱等对环境有污染的试剂,乙醇水溶液可循环使用,无废物排放。
    4.通过催化氢解得到的低聚原花青素,提高了肉桂中低聚原花青素的得率,拓展了肉桂在药品,食品和化妆品领域的应用范围。
    具体实施方式
    本发明采用的肉桂原花青素高聚物的提取方法为:取干燥肉桂皮1000g,粉碎,过40目筛;加入50%乙醇溶液振摇浸提、物料与溶液比为1∶9、温度为50℃、时间为90分钟,连续浸提两次,合并浸提液;提取液经减压挥掉乙醇后,离心10min,离心转速为5000rpm;弃沉淀层,将上清液用乙酸乙酯等体积萃取两次,合并水相层;将挥去残留乙酸乙酯的水相溶液,上LSA-21大孔树脂柱,先用3个柱体积蒸馏水洗涤,然后用3个柱体积50%乙醇溶液洗脱,将收集的乙醇溶液的洗脱液减压浓缩、真空干燥,得肉桂原花青素高聚物22.6g,原花青素含量为56.34%,平均聚合度为8.2。
    实施例一:取肉桂原花青素高聚物2.63g溶于150ml体积百分比浓度为70%乙醇溶液中,装入反应釜中,加入0.45g 10%钯/碳催化剂,通入高纯H2,在100℃温度、3.5MPa压力、搅拌速度为400rpm条件下,催化反应200min。反应结束,降低反应釜的温度至室温,缓慢排空H2,取出反应液,过滤,回收催化剂。滤液减压浓缩、挥去乙醇,真空干燥得到2.36g粗产物,收率为89.7%,平均聚合度为2.82。
    取上述粗产物用水溶解,上LSA-21大孔树脂柱,先用3个柱体积蒸馏水洗涤,然后用3个柱体积50%乙醇溶液洗脱,将收集的乙醇溶液的洗脱液减压浓缩、真空干燥,得肉桂原花青素低聚物0.68g,原花青素含量为62.20%,平均聚合度为2.89。
    实施例二:取肉桂原花青素高聚物3.15g溶于150ml体积百分比浓度为70%乙醇溶液中,装入反应釜中,加入0.30g 10%钯/碳催化剂,通入高纯H2,在90℃温度、3.0MPa压力、搅拌速度为400rpm条件下,催化反应200min。反应结束,降低反应釜的温度至室温,缓慢排空H2,取出反应液,过滤,回收催化剂。滤液减压浓缩、挥去乙醇,真空干燥得到2.75g产物,收率为87.3%,平均聚合度为3.32。
    取上述干燥粗产物用水溶解,上LSA-21大孔树脂柱,先用2个柱体积蒸馏水洗涤,然后用3个柱体积60%乙醇溶液洗脱,将收集的乙醇溶液的洗脱液减压浓缩、真空干燥,得肉桂原花青素低聚物0.71g,原花青素含量为59.88%,平均聚合度为3.42。
    实施例三:取肉桂原花青素高聚物4.50g溶于150ml体积百分比浓度为70%的乙醇溶液中,装入反应釜中,加入0.60g 10%钯/碳催化剂,通入高纯H2,在100℃温度、3.5MPa压力、搅拌速度为400rpm条件下,催化反应240min。反应结束,降低反应釜的温度至室温,缓慢排空H2,取出反应液,过滤,回收催化剂。滤液减压浓缩、挥去乙醇,真空干燥得到4.17g粗产物,收率为92.7%,平均聚合度为2.72。
    取上述干燥粗产物用水溶解,上LSA-21大孔树脂柱,先用3个柱体积蒸馏水洗涤,然后用4个柱体积70%乙醇溶液洗脱,将收集的乙醇溶液的洗脱液减压浓缩、真空干燥,得肉桂原花青素低聚物2.51g,原花青素含量为60.19%,平均聚合度为2.81。

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