• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 4
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩彩开奖软件: 一种2巯基3三氟甲基吡啶的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 巯基 甲基 吡啶 制备 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN200810019607.9

    申请日:

    2008.03.10

    公开号:

    CN101239944A

    公开日:

    2008.08.13

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 213/70公开日:20080813|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07D213/70 主分类号: C07D213/70
    申请人: 江苏工业学院
    发明人: 方永勤; 许 亮; 朱 荣; 吕新宇
    地址: 212013江苏省常州市武进区滆湖路1号
    优先权:
    专利代理机构: 南京知识律师事务所 代理人: 汪旭东
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810019607.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2011.03.23|||2008.10.08|||2008.08.13

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及有机合成领域,具体地涉及2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法。其特征在于包括如下步骤:在有机溶剂存在下,加入2-氯-3-三氟甲基吡啶及巯基化试剂,在回流条件下反应3~10小时,以2-氯-3-三氟甲基吡啶计,与巯基化试剂的摩尔比为1∶1~3,与有机溶剂的质量比为1∶3~10;反应液通过蒸馏回收有机溶剂,在搅拌下向反应液中加酸调节pH为1~3,过滤即可。所述的有机溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇,巯基化试剂采用硫氢化钠、多硫化钠、硫脲。本发明的优点是采取一步反应、工艺简单、设备要求低、产品纯度≥99%、收率50%左右。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
    (1)在有机溶剂存在下,加入2-氯-3-三氟甲基吡啶及巯基化试剂,在回流条件下反应3~10小时,以2-氯-3-三氟甲基吡啶计,与巯基化试剂的摩尔比为1∶1~3,与有机溶剂的质量比为1∶3~10;
    (2)反应液通过蒸馏回收有机溶剂,在搅拌下向反应液中加酸调节pH为1~3,过滤即可。

    2.  根据权利要求1所述的一种2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂采用甲醇、乙醇、异丙醇,巯基化试剂采用硫氢化钠、多硫化钠、硫脲。

    3.  根据权利要求1所述的一种2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法,其特征在于所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸及其混合酸。

    说明书

    说明书一种2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法
    技术领域
    本发明涉及有机合成领域,具体地涉及2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法。
    背景技术
    近年来,人们发现杂环上引入三氟甲基可提高化合物的亲脂性,从而提高对生物体膜和组织的渗透性及同生物体反应时的电子吸引性,增强化合物的生理活性。
    2-巯基-3-三氟甲基吡啶是重要的中间体,在有机合成、医药、农药等领域具有广泛的用途。
    2-巯基-3-三氟甲基吡啶是除草剂啶嘧磺隆的关键中间体,啶嘧磺隆是由日本石原产业株式会社开发的新型磺酰脲类除草剂,主要用于防除暖季型草坪中一年生或多年生阔叶杂草及莎草科杂草,对一年生禾本科杂草也有良好的防效,具有低毒高效的特点。
    1999年《Journal of Fluorine Chemistry》93卷第二期153~157页中的2-巯基-3-三氟甲基吡啶是以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料,经三步反应制得。第一步:2-氯-3-三氟甲基吡啶在加压、175℃条件下与氨水反应24小时制得2-氨基-3-三氟甲基吡啶,收率为71%;第二步:2-氨基-3-三氟甲基吡啶与亚硝酸钠经重氮化、水解制得2-羟基-3-三氟甲基吡啶,收率为69%;最后2-羟基-3-三氟甲基吡啶与Lawesson试剂反应制得2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率为71%;三步反应总收率为34.8%;而且重氮化反应过程中产生大量废水、Lawesson试剂不稳定且要求无水条件。

    发明内容
    本发明的目的在于获得一种反应收率高、工艺简单的2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法。
    本发明2-巯基-3-三氟甲基吡啶的制备方法,是以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料,经一步硫化反应制得。

    其特征在于包括如下步骤:
    (1)在有机溶剂存在下,加入2-氯-3-三氟甲基吡啶及巯基化试剂,在回流条件下反应3~10小时,以2-氯-3-三氟甲基吡啶计,与巯基化试剂的摩尔比为1∶1~3,与有机溶剂的质量比为1∶3~10;
    (2)反应液通过蒸馏回收有机溶剂,在搅拌下向反应液中加酸调节pH为1~3,过滤得到产品;
    步骤(1)中所述的有机溶剂可以采用甲醇、乙醇、异丙醇,巯基化试剂可以采用硫氢化钠、多硫化钠、硫脲;
    步骤(2)中所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸及其混合酸。
    本发明的优点:该方法一步反应、工艺简单、设备要求低、产品纯度≥99%、收率50%左右。
    具体实施方式
    实施例1:
    向带有搅拌器、冷凝管、温度计的100ml四口烧瓶中加入4.5g(0.025mol)2-氯-3-三氟甲基吡啶、2.75g(0.025mol)多硫化钠、20ml无水乙醇,加热回流反应约6小时,反应结束后,常压蒸馏,回收乙醇,在搅拌的状态下向反应瓶中滴加盐酸调节溶液的pH值为2,过滤,得黄色2-巯基-3-三氟甲基吡啶粗品。
    将上述2-巯基-3-三氟甲基吡啶粗品溶于pH为9~10的碱液中,搅拌2小时。过滤,滤饼用10ml水洗涤两次,将滤液用盐酸调节pH值为2,析出大量淡黄色固体,过滤、干燥得2-巯基-3-三氟甲基吡啶产品1.9g,熔点175-177℃,含量99.9%(HPLC),收率43.3%。
    实施例2:
    同实施例1的工艺操作步骤,不同条件为:
    4.5g(0.025mol)2-氯-3-三氟甲基吡啶、5.5g(0.05mol)多硫化钠、17ml无水乙醇;产品含量≥99.5%(HPLC),收率55.7%。
    实施例3:
    同实施例1的工艺操作步骤,不同条件为:
    4.5g(0.025mol)2-氯-3-三氟甲基吡啶、8.25g(0.075mol)多硫化钠、57ml无水乙醇;产品含量≥99.5%(HPLC),收率42.8%。
    实施例4
    同实施例1的工艺操作步骤,不同条件为:
    4.5g(0.025mol)2-氯-3-三氟甲基吡啶、5.5g(0.05mol)多硫化钠、20ml无水异丙醇;产品含量≥99.5%(HPLC),收率49.6%。
    实施例5:
    同实施例1的工艺操作步骤,不同条件为:
    4.5g(0.025mol)2-氯-3-三氟甲基吡啶、5.5g(0.05mol)多硫化钠、20ml无水乙醇、pH值用体积比为2∶1的36%盐酸和乙酸混合液调节;
    产品含量≥99.5%(HPLC),收率56.1%。
    实施例6
    同实施例1的工艺操作步骤,不同条件为:
    4.5g(0.025mol)2-氯-3-三氟甲基吡啶、2.8g(0.05mol)硫氢化钠、20ml无水乙醇;产品含量≥99.5%(HPLC),收率36.7%。
    实施例7
    同实施例1的工艺操作步骤,不同条件为:
    4.5g(0.025mol)2-氯-3-三氟甲基吡啶、3.8g(0.05mol)硫脲、20ml无水乙醇;产品含量≥99.5%(HPLC),收率46.5%。

    关于本文
    本文标题:一种2巯基3三氟甲基吡啶的制备方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-5790216.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 秋风落叶精准资料一尾中特 四川快乐12开奖结果 爱彩乐陕西十一选五官网 欢乐捕鱼人怎么赢话费 华东15选5开奖结录 通化大嘴刨幺手机版 浙江体彩大乐透开奖直播频道 贵州快彩app下载 福彩辽宁35选7开奖结果 移动棋牌大厅2 山西快乐十分钟规则 18018足彩进球彩开奖 山西快乐10分钟的玩法 海南环岛赛开奖结果 pk10赛车冠军永无规律 网上三张牌的游戏