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    重庆时时彩97期: 一种孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法.pdf

    关 键 词:
    一种 孔径 间距 调控 纳米 多孔 氧化铝 制法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200810020719.6

    申请日:

    2008.02.22

    公开号:

    CN101235528A

    公开日:

    2008.08.06

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C25D 11/04申请日:20080222授权公告日:20100707终止日期:20130222|||授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C25D11/04; C25D11/16 主分类号: C25D11/04
    申请人: 南京大学
    发明人: 夏兴华; 陈 伟; 吴剑霜
    地址: 210093江苏省南京市汉口路22号
    优先权:
    专利代理机构: 南京知识律师事务所 代理人: 黄嘉栋
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200810020719.6

    授权公告号:

    |||101235528B||||||

    法律状态公告日:

    2014.04.16|||2010.07.07|||2008.10.01|||2008.08.06

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种可对孔径与/或孔间距进行调控的纳米多孔氧化铝膜制备方法,它是将铝片先经过退火和电化学抛光处理,然后,将处理后的铝片置于恒电位电解池中,加入磷酸溶液为电解液,加入聚乙二醇为调节剂,进行恒电位阳极氧化,得到孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜,所述的聚乙二醇的平均分子量为400-2000,电解液中聚乙二醇质量百分浓度n为:0%<n≤50%,电解液中所述的磷酸的浓度为0.2-0.8摩尔,电解时间为4-48小时。本发明利用聚乙二醇作为调节剂,通过聚乙二醇的化学?;ぷ饔煤偷缁П;ぷ饔?,实现对孔径和孔间距的有效调节,并扩展了氧化电位范围。所使用的添加剂聚乙二醇安全、环保、价格便宜,因此极易被推广使用。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,其特征是它由以下步骤组成:
    步骤1.将铝片经过退火和电化学抛光处理,
    步骤2.将步骤1处理后的铝片置于恒电位电解池中,加入磷酸溶液为电解液,加入聚乙二醇为调节剂,进行恒电位阳极氧化,得到孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜,所述的聚乙二醇的平均分子量为400-2000,电解液中聚乙二醇质量百分浓度n为:0%<n≤50%,电解液中所述的磷酸的浓度为0.2-0.8摩尔,电解时间为4-48小时。

    2.  根据权利要求1所述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,其特征是:所述的制得的多孔氧化铝膜的孔径随聚乙二醇的浓度增加而线性减小。

    3.  根据权利要求1所述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,其特征是:所述的制得的多孔氧化铝膜的孔径随聚乙二醇平均分子量的增大而减小。

    4.  根据权利要求1所述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,其特征是:所述的制得的多孔氧化铝膜的孔径随磷酸的浓度增加而增大。

    5.  根据权利要求1所述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,其特征是:所述的制得的多孔氧化铝膜的孔径随电解的时间增加而增大。

    6.  根据权利要求1所述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,其特征是:所述的制得的多孔氧化铝膜的孔间距的大小随氧化电位增大而增大。

    说明书

    说明书一种孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法
    技术领域
    本发明涉及一种孔径与孔间距可控的氧化铝膜制备方法,属于材料化学领域。
    背景技术
    目前,多孔氧化铝膜作为纳米材料制备的模板以及纳米分离膜,它的可控制备与应用受到了人们广泛的关注。在这些应用中,多孔氧化铝膜的孔分布、孔间距、孔径等都是重要参数。目前,人们均采用两步阳极氧化法或模板法来提高孔的有序性,并通过电位、电解质浓度等条件的选择在一定范围内对孔间距进行调控。但是,至今还没有理想的方法来调控阳极氧化铝膜至关重要的孔径尺寸,这在很大程度上限制了多孔阳极氧化铝膜的应用范围。
    发明内容
    本发明提出了一种低成本、简单、可同时对孔间距和孔径进行调控的多孔氧化铝膜制备方法。
    为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
    一种孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,它由以下步骤组成:
    步骤1.将铝片经过退火和电化学抛光处理,
    步骤2.将步骤1处理后的铝片置于恒电位电解池中,加入磷酸溶液为电解液,加入聚乙二醇为调节剂,进行恒电位阳极氧化,得到孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜,所述的聚乙二醇的平均分子量为400-2000,电解液中聚乙二醇质量百分浓度n为:0%<n≤50%,电解液中所述的磷酸的浓度为0.2-0.8摩尔,电解时间为4-48小时。
    上述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,所述的制得的多孔氧化铝膜的孔径随聚乙二醇的浓度增加而线性减小。
    上述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,所述的制得的多孔氧化铝膜的孔径随聚乙二醇平均分子量的增大而减小。
    上述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,所述的制得的多孔氧化铝膜的孔径随磷酸的浓度增加而增大。
    上述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,所述的制得的多孔氧化铝膜的孔径随电解的时间增加而增大。
    上述的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,所述的制得的多孔氧化铝膜的孔间距的大小随氧化电位增大而增大,从而可以通过控制氧化电位实现对孔间距的调控,氧化电位上限可从目前文献中的190V提高到230V,孔间距从500nm提高到610nm。
    本发明的孔径与/或孔间距可调控的纳米多孔氧化铝膜的制法,聚乙二醇的加入可有效抑制电解液对氧化铝的化学腐蚀作用。在同一电位和电解液浓度条件下,氧化铝的溶解速度随聚乙二醇浓度的增大而减小,因而氧化铝膜的孔径随聚乙二醇浓度的增大而线性减小(图1,图2)。通过以下方法可以调控孔径:(1)改变聚乙二醇的浓度;(2)改变磷酸的浓度;(3)使用不同分子量的聚乙二醇;(4)改变电解时间。磷酸的浓度越小,聚乙二醇的浓度越大,聚乙二醇的分子量越大,电解时间越短,则获得的氧化铝膜孔径越小(图3)。通过控制氧化电位可实现对孔间距的调控,电位越高孔间距越大。同时,聚乙二醇的加入还可对氧化电流起到抑制作用,防止在高电位制备时发生的老化和击穿现象,扩展了氧化电位范围以及相应的孔间距调控范围。氧化电位上限可从目前文献中的190V提高到230V,孔间距从500nm提高到610nm(图4)。
    由上述技术方案可知,本发明所述的多孔氧化铝膜的制备方法是利用聚乙二醇作为调节剂,通过聚乙二醇的化学?;ぷ饔煤偷缁П;ぷ饔?,实现对阳极氧化铝膜的孔径和孔间距的有效调节。从所用添加剂来看,聚乙二醇安全、环保、价格便宜,因此极易被推广使用。
    附图说明
    图1为聚乙二醇-400的浓度对氧化铝膜孔径的影响曲线(氧化电位165V,电解液为0.2mol/L磷酸,温度为15℃,电解时间8小时)。
    图2为不同浓度聚乙二醇-400存在下所制得得氧化铝膜的扫描电镜图。其中聚乙二醇浓度:(A)0%、(B)30%、(C)50%(氧化电位165V,电解液为0.2mol/L磷酸,温度为15℃,电解时间8小时)。
    图3为氧化铝膜的孔径受制备条件的影响:(a)0.2M磷酸,电解8小时;(b)0.2M磷酸,50%PEG-400,电解8小时;(c)0.2M磷酸,30%PEG-400,电解8小时;(d)0.2M磷酸,30%PEG-2000,电解8小时;(e)0.2M磷酸,50%PEG-400,电解48小时;(f)0.8M磷酸,50%PEG-400,电解8小时。(氧化电位165V,温度为15℃)
    图4为50%聚乙二醇-400?;は?30V氧化获得的氧化铝膜的扫描电镜图。(A)正面(B)背面(C)用5%磷酸溶解障碍层扩孔180min后的背面(电解液为0.2mol/L磷酸,温度为15℃,电解时间4小时)。
    具体实施方式
    实施例:
    本发明提供的制备多孔氧化铝膜的步骤如下:
    (1)将铝片在氮气氛?;は?,500℃退火5小时。20V电位下在1∶5高氯酸、乙醇混合液中电化学抛光5分钟。
    (2)将经步骤(1)预处理后的铝片安装在U型电解池体系中为阳极,加入不同浓度的磷酸为电解液和不同浓度、不同分子量的聚乙二醇作为?;ぜ?,以洁净的大面积铝片做阴极,构成二电极电解系统;
    (3)采用恒温水浴控制电解池温度;
    (4)采用恒电位仪控制氧化电位;
    (5)将步骤(4)中的电源连接到步骤(2)中的铝阳极和铝阴极进行电解,在铝阳极获得多孔氧化铝膜。
    得到的结果见附图说明及附图1-4。

    关于本文
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