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    关 键 词:
    多孔 反应 注塑 化学 机械抛光 制造 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200610073713.6

    申请日:

    2006.04.05

    公开号:

    CN1846939A

    公开日:

    2006.10.18

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: B24D17/00(2006.01); C08J5/14(2006.01) 主分类号: B24D17/00
    申请人: 罗门哈斯电子材料CMP控股股份有限公司;
    发明人: D·B·詹姆斯; J·V·H·罗伯茨
    地址: 美国特拉华州
    优先权: 2005.04.06 US 60/669,321
    专利代理机构: 上海专利商标事务所有限公司 代理人: 朱黎明
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200610073713.6

    授权公告号:

    100515684||||||

    法律状态公告日:

    2009.07.22|||2006.12.13|||2006.10.18

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:提供装有聚合材料的罐,提供装有微球的储料斗,提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐。本发明还将所述聚合材料和微球输送到预混预备罐,形成聚合材料与微球的预混合物,将该预混合物输送到预混操作罐,形成该预混合物和异氰酸酯的混合物。本发明还提供将此混合物注入封闭的模具内,在此模具内固化抛光垫,对所述罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:
    提供装有聚合材料的罐;
    提供装有微球的储料斗;
    提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐;
    将所述聚合材料和微球输送到预混预备罐中;
    形成所述聚合材料与微球的预混合物;
    将所述预混合物输送到预混操作罐中;
    形成所述预混合物和异氰酸酯的混合物;
    将此混合物注入封闭的模具内;
    在此模具内固化抛光垫;
    对所述罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。

    2.  如权利要求1所述的方法,该方法还包括对所述预混合物进行循环直至达到所需的堆积密度。

    3.  如权利要求1所述的方法,该方法还包括在所述预混预备罐内用搅拌器搅拌所述预混合物。

    4.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微球包括聚乙烯醇、果胶、聚乙烯基吡咯烷酮、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧基甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚羟基醚丙烯酸酯、淀粉、马来酸共聚物、聚环氧乙烷、聚氨酯、环糊精、聚丙烯腈、聚偏二氯乙烯、丙烯腈和偏二氯乙烯的共聚物和它们的组合。

    5.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合材料包括聚四亚甲基醚乙二醇、聚亚乙基丙二醇、聚氧化丙二醇、聚己二酸乙二酯二醇、聚己二酸丁二酯二醇、聚亚乙基己二酸丙二酯二醇、邻苯二甲酸酯-1,6-己二醇、聚(己二酸己二酯)二醇、源自1,6-己二醇的聚己内酯、源自二甘醇的聚己内酯、源自三羟甲基丙烷的聚己内酯、源自新戊二醇的聚己内酯、源自1,4-丁二醇的聚己内酯、源自PTMEG的聚己内酯、聚邻苯二甲酸酯碳酸酯、聚(碳酸己二酯)二醇、二乙基甲苯二胺(“DETDA”)、3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺及其异构体、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺及如3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺之类的异构体、4,4’-双-(仲丁基氨基)-二苯甲烷、1,4’-双-(仲丁基氨基)-苯、4,4’-亚甲基-双-(2-氯苯胺)、4,4’-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(“MCDEA”)、聚亚丁基氧化物-二-对氨基苯甲酸酯、N,N’-二烷基二氨基二苯基甲烷、p,p’-亚甲基双苯胺(“MDA”)、间苯二胺(“MPDA”)、亚甲基-双2-氯苯胺(“MBOCA”)、4,4’-亚甲基双-(2-氯苯胺)(“MOCA”)、4,4’-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺)(“MDEA”)、4,4’-亚甲基双-(2,3-二氯苯胺)(“MDCA”)、4,4’-二氨基-3,3’-二乙基-5,5’-二甲基二苯甲烷、2,2’,3,3’-四氯二氨基二苯甲烷、二对氨基苯甲酸丙二醇酯,以及它们的混合物。

    6.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述异氰酸酯包括亚甲基双-4,4’-环己基异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、四亚甲基-1,4-二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、十二烷-1,12-二异氰酸酯、环丁烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸酯基甲基环己烷、甲基亚环己基二异氰酸酯、己二异氰酸酯的三异氰酸酯、2,4,4-三甲基-1,6-己烷二异氰酸酯的三异氰酸酯、己二异氰酸酯的脲二酮、乙二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、2,4,4-三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TDI)、TDI预聚物、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、粗MDI、聚合MDI、脲二酮改性的MDI、碳二亚胺改性的MDI和它们的混合物。

    7.  如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述罐中还包含催化剂。

    8.  一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:
    提供装有第一聚合材料的第一多元醇储罐;
    提供装有微球的储料斗;
    提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐;
    提供至少一个装有第二聚合材料的第二多元醇储罐;
    将微球和第一多元醇储罐中的第一聚合材料输送至预混预备罐中;
    形成所述第一聚合材料和微球的预混合物;
    将所述预混合物输送到预混操作罐中;
    形成所述预混合物与异氰酸酯的混合物;
    从所述至少一个第二多元醇储罐向所述混合物提供第二聚合材料,直至达到所需的堆积密度;
    将该混合物注入封闭的模具内;
    在此模具内固化抛光垫;
    对所述第一和第二多元醇储罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。

    9.  如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述第一和第二聚合材料是相同的。

    10.  一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:
    提供装有聚合材料的多元醇储罐;
    提供装有微球的储料斗;
    提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐;
    将所述聚合材料和微球输送到预混操作/预备罐中;
    形成所述聚合材料和微球的预混合物;
    将此混合物注入封闭的模具内;
    在此模具内固化抛光垫;
    对所述多元醇储罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。

    说明书

    说明书多孔反应注塑化学机械抛光垫的制造方法
    技术领域
    本发明涉及用于化学机械平面化处理的抛光垫,具体涉及通过反应注塑法(RIM)制造的抛光垫。本发明还涉及用来制造通过RIM法形成的多孔抛光垫的设备和方法。
    背景技术
    在集成电路和其它电子器件的制造中,要在半导体晶片表面沉积或去除多层导电材料、半导体材料和电介质材料??梢杂煤芏嘀殖粱际醭粱嫉绮牧?、半导体材料和电介质材料薄层。在现代方法中常用的沉积技术包括物理蒸气沉积(PVD),也被称作溅射、化学蒸气沉积(CVD)、等离子体增强的化学蒸气沉积(PECVD)和电化学镀(ECP)。
    随着材料层的顺次沉积和去除,晶片的最上表面变得不平。由于随后的半导体加工(例如金属化)要求晶片有平的表面,需要对晶片进行平面化处理。平面化处理可有效地除去不希望存在的表面形貌和表面缺陷,例如粗糙表面、团聚材料、晶格损坏、划痕和污染的层或材料。
    化学机械平面化处理,即化学机械抛光(CMP),是用于对半导体晶片之类的基材进行平面化处理的常用技术。在常规的CMP中,晶片安装在支架装置上,并使晶片与CMP设备中的抛光垫接触。所述支架装置对晶片提供可控的压力,将晶片压在抛光垫上。外加驱动力使抛光垫相对于晶片运动(例如旋转)。与此同时,在晶片和抛光垫之间提供一种化学组合物(“浆液”)或其它抛光溶液。由此,通过抛光垫表面和浆液的化学作用和机械作用,使晶片的表面抛光变平。
    Hishiki在美国专利第6837781号中揭示了一种本领域已知通过RIM法制备的抛光垫。Hishiki的抛光垫是通过将惰性气体溶解于聚氨酯混合物中产生孔隙率而制成的。不幸的是,Hishiki的抛光垫的孔隙率会有很大差别,会使各抛光垫产生无法预期的、可能是有害的抛光性能。例如该专利表2中的实施例1和2(见第11-12列)分别提供了平均孔径为15微米和3微米的抛光垫。表2中的实施例3和4分别提供了平均孔径为30微米和150微米的抛光垫?;痪浠八?,这些抛光垫孔隙率的差别可高达约80%。这会对抛光性能造成不良影响。另外,这些孔隙率的差别会对抛光垫本身内部的抛光性能造成负面影响。
    因此,需要通过反应注塑法制造的抛光性能获得改进的抛光垫。另外还需要用来形成抛光性能获得改进的多孔RIM抛光垫的设备和有效的方法。
    发明内容
    在本发明第一方面,提供一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:提供装有聚合材料的罐;提供装有微球的储料斗;提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐;将所述聚合材料和微球输送到预混预备罐(premix prep tank);形成聚合材料与微球的预混合物;将该预混合物输送到预混操作罐(premix run tank);形成该预混合物和异氰酸酯的混合物;将此混合物注入封闭的模具内;在此模具内固化抛光垫;对所述罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。
    在本发明第二方面,提供一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:提供装有第一聚合材料的第一多元醇储罐;提供装有微球的储料斗;提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐;提供至少一个装有第二聚合材料的第二多元醇储罐;将微球和第一多元醇储罐中的第一聚合材料输送至预混预备罐中;形成所述第一聚合材料和微球的预混合物;将此预混合物输送到预混操作罐;形成该预混合物与异氰酸酯的混合物;从所述至少一个第二多元醇储罐向该混合物提供第二聚合材料,直至达到所需的堆积密度;将此混合物注入封闭的模具内;在此模具内固化抛光垫;对所述第一和第二多元醇储罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。
    在本发明第三方面,提供一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:提供装有聚合材料的多元醇储罐;提供装有微球的储料斗;提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐;将所述聚合材料和微球输送到预混操作/预备罐中;形成该聚合材料和微球的预混合物;将此混合物注入封闭的模具内;在此模具内固化抛光垫;对所述多元醇储罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。
    附图说明
    图1说明本发明的抛光垫;
    图2说明用来形成本发明抛光垫的设备;
    图3说明用来形成本发明抛光垫的设备的另一实施方式;
    图4说明用来形成本发明抛光垫的设备的另一实施方式;
    图5说明用来形成本发明抛光垫的设备地另一实施方式;
    图6说明用来形成本发明抛光垫的设备的另一实施方式;
    图7说明使用本发明抛光垫的CMP系统。
    具体实施方式
    本发明提供了一种反应注塑抛光垫。本发明还提供了用来形成多孔、反应注塑抛光垫的新颖的RIM设备和方法。具体来说,本发明使用独特的预混设备制造该多孔反应注塑抛光垫。所述预混设备包括用来将微球和聚合材料(例如多元醇)预混形成均匀的预混合物的新颖的预混预备罐。该预混设备还包括用来除去机械夹带的或溶解的气体的真空装置。另外,该新颖的反应注塑设备还在增大生产规模和抛光垫种类变化方面提供了很大的灵活性?;痪浠八?,所述新颖的注塑设备可以进行例如连续反应注塑,使用不同聚合材料的几乎是无穷的组合制造本发明的抛光垫。
    现在参见图1,图中显示了本发明的抛光垫1。抛光垫1包括抛光层即抛光垫4,和任选的底层即底垫2。底层2可以由毡合的聚氨酯制备,例如由德国Newark的罗门哈斯电子材料CMP有限公司(“RHEM”)制造的SUBA-IVTM垫。抛光垫4中可包括RHEM制造的OXP 4150TM垫之类的聚氨酯垫。根据需要,可任选地对抛光垫4进行纹理化??梢杂醚姑粽澈霞?的薄层将抛光垫4和底层2固定在一起。所述粘合剂6可以从MN,Saint Paul的3M Innovative Properties公司购得。另外,可在抛光层4上设置一个透明窗口14,以便进行终点检测。
    现在参见图2,图中显示用来制造本发明抛光垫4的预混设备100。该预混设备100包括尺寸足以容纳足量微球或微型元件(microelement)48的填料储料斗1。预混设备100还包括预混预备罐10和尺寸足以容纳足量聚合材料52(例如多元醇)的储罐3。另外,预混设备100宜包括循环回路16,以控制预混预备罐10中预混合物51的堆积密度。注意尽管这里是就“单罐”系统描述了预混设备100,但是本发明并不限于此。例如本发明可根据需要使用任意数量的储料斗1、多元醇储罐3和预混预备罐10。
    在操作时,将预定量的聚合材料加入预混预备罐10中。加入预混预备罐10中的聚合材料52的量可通过装有累加器(未显示)的质量流量计量装置4控制。加入预混预备罐10的多元醇52的量也可通过安装在预混预备罐10上的加料室(load cell)控制。
    将聚合材料52加入预混罐10之后,用搅拌器18搅拌聚合物52,使聚合材料52沿搅拌器18的轴向上流动,产生聚合材料52沿预混预备罐10内壁向下的流动?;蛘呔酆喜牧?2可根据需要沿相反的方向流动。优选搅拌器的转速为1-500RPM。更优选搅拌器的转速为1-250RPM。最优选搅拌器的转速为1-50RPM。
    启动搅拌器后,可将填料储料斗1中的微球48加入预混预备罐10中。在本发明示例性实施方式中,加入预混预备罐10的微球48的量可通过干进料计量系统2的“失重”进行控制。该干进料系统2能测定填料储料斗1的初始总重量,该总重量包括该储料斗1中所含微球48的重量。然后在干进料计量系统2中设定需要加入预混预备罐10中的微球48的预定重量。然后该干进料计量系统2向预混预备罐10加入微球48,直至填料储料斗1的重量改变符合所需预定的微球48重量。
    量出合适量的微球48之后,将微球48加入聚合材料52,在搅拌器18的搅拌下混合形成预混合物51。微球48与聚合材料52量的比例宜为0-50体积%。更优选微球48与聚合材料52量之比为0-40体积%。最优选微球48与聚合材料52量之比为0.1-30体积%。
    较佳的是,将微球48混入聚合材料52之后,立刻使预混合物51在循环回路16中循环,以确保预混合物51基本保持均匀。该循环回路16帮助预混合物更均匀地分布在预混预备罐10中,降低密度分层的可能性?;痪浠八?,该循环回路提供了有效控制或稳定预混合物51堆积密度的方法。
    较佳的是,循环泵21将预混合物51从预混预备罐10抽出,使预混合物51通过定向阀22,该定向阀22使预混合物51返回到预混预备罐10中。循环泵21可以是不需要接触润滑的隔膜泵、蠕动泵、正弦泵、活塞泵、螺旋泵、螺杆抽油泵、凸轮泵或齿轮泵??啥栽せ旌衔?1进行人工定时取样,用天平(图中未显示)测量其单位体积的重量,以测知该预混合物51的堆积密度。
    可任选地在循环回路16中安装在线密度计17以监测预混合物51的均匀性(即密度)。较佳的是,该在线密度计17能提供自动测量并显示预混合物51的连续堆积密度的方法。该在线密度计17可测量并显示密度测量值。该在线密度计17可购自例如奥地利的Anton Paar of Graz。该在线密度计17测量预混合物51的堆积密度(微球48与聚合材料52之比)。如果堆积密度在预定的可接受范围之外,可通过在线密度计17控制微球48或聚合材料52的加入,将预混合物51的堆积密度调节到所需范围内。
    在操作中,在线密度计17测量从定向阀22进入的预混合物51的堆积密度。如果测得的堆积密度在可接受的预定范围内,则通过定向阀22将预混合物57导向输送管道20进行进一步的处理。如果测得的堆积密度过高或过低,则通过定向阀22将预混合物51导向循环回路16,再返回预混预备罐10,而不将其导向输送管道20。而是使预混合物51继续循环??筛菝芏燃?7测得的预混合物51的密度,根据需要另外提供多元醇52或微球48。注意预混合物51可以在预混预备罐内的任何位置返回预混预备罐10,只要其不影响预混合物51从预混预备罐10底部的排出即可。较佳的是,以能够减少预混合物51中所夹带气体含量的方式使预混合物51返回,例如使预混合物51返回到罐10内预混合物51的液面以下,或使预混合物51沿罐10的内壁返回。
    较佳的是,在预混预备罐10上安装真空装置19,以除去在将微球48加入聚合材料52时夹带的气体,以获得更准确的堆积密度测量值。较佳的是,在1-10托的压力下对预混预备罐10脱气。更佳的是,在1-5托的压力下对预混预备罐10脱气。更佳的是,在小于2托的压力下对预混预备罐10脱气。另外,预混设备100还可包括惰性气体源60,以便在预混预备罐10不处于真空装置19所提供的真空条件下时,向预混合物51提供“覆盖”惰性气体。要注意惰性气体并非用来产生孔隙,而是用来在关闭真空装置19时减小孔隙率。
    较佳的是,至少一部分聚合微球88通常是挠性的。合适的聚合微球48包括无机盐、糖和水溶性颗粒。这些聚合微球48(或微型元件)的例子包括聚乙烯醇、果胶、聚乙烯基吡咯烷酮、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素(hydropropylmethylcellulose)、羧基甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚羟基醚丙烯酸酯(polyhydroxyetheracrylites)、淀粉、马来酸共聚物、聚环氧乙烷、聚氨酯、环糊精、聚丙烯腈、聚偏二氯乙烯、丙烯腈和偏二氯乙烯的共聚物和它们的组合??赏ü缃又?、嵌段和交联对微球48进行化学改性,以改变其溶解性、溶胀性和其它性质。较佳的是,微球48的平均粒径小于150微米,更优选小于50微米。最优选微球48的平均粒径小于15微米。注意微球的平均粒径可改变,可根据需要将不同尺寸的微球48或不同微球48的混合物浸渍到聚合材料52中。用于微球的材料优选是聚丙烯腈和聚偏二氯乙烯的共聚物(例如购自瑞典Sundsvall Akzo Nobel的ExpancelTM)。
    另外,在本发明一示例性实施方式中,抛光垫4的聚合材料52由含羟基材料制成。较佳的是,所述含羟基材料是多元醇。示例性的多元醇包括,但不限于聚醚型多元醇、羟基封端的聚丁二烯(包括部分/完全氢化的衍生物)、聚酯型多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和它们的混合物。
    在一优选实施方式中,所述多元醇包括聚醚型多元醇。其例子包括但不限于聚四亚甲基醚乙二醇(“PTMEG”)、聚亚乙基丙二醇、聚氧化丙二醇和它们的混合物。其烃链可具有饱和键或不饱和键,以及取代或未取代的芳基或环基。本发明的多元醇优选包括PTMEG。合适的聚醚型多元醇包括,但不限于聚己二酸乙二酯二醇、聚己二酸丁二酯二醇、聚亚乙基己二酸丙二酯二醇、邻苯二甲酸酯-1,6-己二醇、聚(己二酸己二酯)二醇及其混合物。所述烃链可包含饱和键或不饱和键以及取代的或未取代的芳基和环基。合适的聚己内酯多元醇包括,但不限于源自1,6-己二醇的聚己内酯、源自二甘醇的聚己内酯、源自三羟甲基丙烷的聚己内酯、源自新戊二醇的聚己内酯、源自1,4-丁二醇的聚己内酯、源自PTMEG的聚己内酯及其混合物。所述烃链可包含饱和键或不饱和键和取代的或未取代的芳基和环基。合适的聚碳酸酯包括,但不限于聚邻苯二甲酸酯碳酸酯和聚(碳酸己二酯)二醇。
    另外,所述聚合材料52是多二胺(polydiamine)。优选的多二胺包括,但不限于二乙基甲苯二胺(“DETDA”)、3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺及其异构体、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺及其3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺之类的异构体、4,4’-双-(仲丁基氨基)-二苯甲烷、1,4’-双-(仲丁基氨基)-苯、4,4’-亚甲基-双-(2-氯苯胺)、4,4’-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(“MCDEA”)、聚亚丁基氧化物-二-对氨基苯甲酸酯、N,N’-二烷基二氨基二苯基甲烷、P,P’-亚甲基双苯胺(“MDA”)、间苯二胺(“MPDA”)、亚甲基-双2-氯苯胺(“MBOCA”)、4,4’-亚甲基双-(2-氯苯胺)(“MOCA”)、4,4’-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺)(“MDEA”)、4,4’-亚甲基双-(2,3-二氯苯胺)(“MDCA”)、4,4’-二氨基-3,3’-二乙基-5,5’-二甲基二苯甲烷、2,2’,3,3’-四氯二氨基二苯甲烷、二对氨基苯甲酸丙二醇酯,以及它们的混合物。较佳的是,本发明的聚合材料包括3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺及其异构体。合适的多胺聚合材料既包括伯胺,也包括仲胺。也可使用上述多元醇和多二胺的混合物。
    另外,也可向前述聚氨酯组合物中加入其它聚合材料,例如二醇、三醇、四醇或羟基封端的异氰酸酯。合适的二醇、三醇和四醇基团包括乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、较低分子量的聚四亚甲基醚乙二醇、1,3-双(2-羟乙氧基)苯、1,3-双-[2-(2-羟乙氧基)乙氧基]苯、1,3-双-{2-[2-(2-羟乙氧基)乙氧基]乙氧基}苯、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、间苯二酚-二-(β-羟乙基)醚、氢醌-二-(β-羟乙基)醚,以及它们的混合物。优选的羟基封端的异氰酸酯包括1,3-双(2-羟乙氧基)苯、1,3-双-[2-(2-羟乙氧基)乙氧基]苯、1,3-双-{2-[2-(2-羟乙氧基)乙氧基]乙氧基}苯、1,4-丁二醇及其混合物。所述羟基封端的异氰酸酯和胺异氰酸酯都可以包含一种或多种饱和基团、不饱和基团、芳基和环基。另外,所述羟基封端的异氰酸酯和胺异氰酸酯可包含一个或多个卤素基团??梢杂靡烨杷狨サ幕旌衔锢葱纬伤鼍郯滨プ楹衔?。然而,如果需要的话,所述聚氨酯组合物可只由一种异氰酸酯形成。
    如下文所讨论的,然后使所述聚合材料(例如含羟基的材料)与多异氰酸酯(例如二异氰酸酯)反应。所述多异氰酸酯可以是脂族或芳族的。优选的多异氰酸酯包括,但不限于亚甲基双-4,4’-环己基异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、四亚甲基-1,4-二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、十二烷-1,12-二异氰酸酯、环丁烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸酯基甲基环己烷、甲基环己烯二异氰酸酯、己二异氰酸酯的三异氰酸酯、2,4,4-三甲基-1,6-己烷二异氰酸酯的三异氰酸酯、己二异氰酸酯的脲二酮、乙二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TDI)、TDI预聚物、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、粗MDI、聚合MDI、脲二酮改性的MDI、碳二亚胺改性的MDI和它们的混合物。优选的多异氰酸酯是芳族的。优选的芳族多异氰酸酯中未反应的异氰酸酯基的含量小于14%。
    可任选地使用催化剂来缩短聚合反应时间,特别是凝胶化时间和脱模时间。然而,如果反应过快,材料会在完全填入模具之前固化或凝胶化。凝胶化时间优选为半秒至1小时,更优选约为1秒至5分钟,更优选10秒至5分钟,更优选30秒至5分钟。最优选的催化剂包括叔胺,例如重氮二环辛烷。根据所选的具体化学反应,其它有用的催化剂包括有机酸、有机金属化合物、伯胺和仲胺。催化剂可以是双官能的、三官能的等。
    现在参见图3,图中显示了反应注塑设备103,该设备包括预混设备100和预混操作罐15,以及异氰酸酯设备101。异氰酸酯设备101还包括异氰酸酯操作罐12和异氰酸酯储罐6。注意尽管此实施方式仅显示一个预混操作罐15和一套异氰酸酯设备101,但是可根据需要使用任意数量的预混操作罐和异氰酸酯罐。在操作中,在预混设备100中制得具有可接受堆积密度的均匀混合物之后,便可立刻通过输送管道20将预混合物51输送到预混操作罐15中。所述预混管道20可包含任何抗蚀金属、塑料或聚合材料。通过如下步骤进行输送:用输送泵21从预混预备罐10底部抽出预混合物51,使其通过定向阀22,流入输送管道20,输送至预混操作罐15中。较佳的是,一旦将预混合物51从预混预备罐10输送到预混操作罐15后,预混预备罐10可立即用来制备新一批的预混合物51。另外,此时预混操作罐15中的预混合物51就可用于反应注塑。如图所示,由于本发明具有独立的预混制备过程,可以不间断地进行反应注塑。
    在反应注塑过程中,将来自预混操作罐15的预混合物51和来自异氰酸酯操作罐12的异氰酸酯53计量加入混合器13中,各组分51、53在此混合器13内混合,然后直接在密闭的模具14内模塑。然后使模塑的制品固化形成本发明的抛光垫4。优选对模具14施加真空装置19以除去任何机械夹带的气体。在预混操作罐15和异氰酸酯操作罐中也安装搅拌器18,该搅拌器18与预混预备罐10的搅拌器18类似。通过液面控制器(level controller)7从异氰酸酯储罐6另外提供异氰酸酯53。注意可通过定向阀22将任何剩余的组分51、53输送返回各自的罐15、12,以通过循环回路16进行进一步处理。
    较佳的是,通过两种独立组分41、53的混合比例直接控制抛光垫4的堆积密度。来自预混预备罐15和异氰酸酯操作罐12的组分51、53的混合比例通过与包含在输送管道55内的流量计8相连的各个计量泵9控制。
    因此,本发明提供一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:提供装有聚合材料的罐,提供装有微球的储料斗,提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐。本发明还将所述聚合材料和微球输送到预混预备罐,形成聚合材料与微球的预混合物,将该预混合物输送到预混操作罐,形成该预混合物和异氰酸酯的混合物。本发明还提供将此混合物注入封闭的模具内,在此模具内固化抛光垫,对所述罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。
    现在参见图4,图中显示了反应注塑设备105,该设备105包括多元醇设备104。多元醇设备104还包括多元醇操作罐11和第二多元醇储罐5。在此实施方式中,通过多元醇操作罐11可另外灵活地控制在反应注塑模具14中模塑的制品的堆积密度。例如,可以将来自多元醇操作罐11的未填充多元醇57与来自预混操作罐15和异氰酸酯操作罐12的组分一同加入混合器13,以调节最终的堆积密度,即微球48与多元醇57之比。未填充的多元醇57向混合器13的加入通过流量控制计8和计量泵9调节。多元醇操作罐11上也装有搅拌器18,该搅拌器18与预混预备罐10的搅拌器18类似。通过液面控制器7从第二多元醇储罐5向多元醇操作罐11另外提供聚合材料57。注意,尽管图中显示一个多元醇操作罐11,但是本发明可根据需要包括任意数量的另外的多元醇操作罐。另外,所述多元醇57可根据需要与多元醇52相同,或者是任意其它的聚合材料。注意可通过定向阀22将任意剩余的组分51、57、53输送返回各自的罐15、11、12中,以通过循环回路16进行进一步的处理。
    在反应注塑过程中,将来自预混操作罐15中的预混合物51、来自异氰酸酯操作罐12中的异氰酸酯53和来自多元醇操作罐11中的多元醇57计量加入混合器13中,各组分51、53和57在此混合器13内混合,再注入密闭的模具14内。然后使模塑的制品固化形成本发明的抛光垫4。较佳的是,通过这三种组分51、53和57的混合比例直接控制抛光垫4的堆积密度。来自预混预备罐15、异氰酸酯操作罐12和多元醇操作罐11的组分51、53和57的混合比通过与装在各输送管道55内的流量计8相连的独立的计量泵9控制。
    优选对多元醇操作罐11和模具14分别提供真空装置19以除去机械夹带的气体。在预混操作罐15和异氰酸酯操作罐12中也提供真空装置19。优选在1-10托的压力下对预混预备罐10进行脱气。更优选在1-5托的压力下对预混预备罐10进行脱气。最优选在小于2托的压力下对预混预备罐10进行脱气。
    因此,本发明提供一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括:提供装有第一聚合材料的第一多元醇储罐,提供装有微球的储料斗,提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐,提供至少一个装有第二聚合材料的第二多元醇操作罐。本方法还提供以下步骤:将微球和来自第一多元醇储罐的聚合材料输送至预混预备罐,形成所述第一聚合材料和微球的预混合物,将此预混合物输送到预混操作罐。本方法还提供以下步骤:形成该预混合物与异氰酸酯的混合物,从所述至少一个第二多元醇操作罐向该混合物提供第二聚合材料,直至达到所需的堆积密度,将此混合物注入封闭的模具内,在此模具内固化抛光垫。最后,本发明还提供对所述第一和第二多元醇储罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。
    现在参见图5,图中显示了反应注塑设备107,该设备107包括预混操作/预备设备106和异氰酸酯设备101。预混操作/预备设备106还包括尺寸足以容纳足量微球或微型元件48的填料储料斗1。预混操作/预备设备106还包括预混操作/预备罐59和尺寸足以容纳足量聚合材料52的多元醇储罐3。另外,预混操作/预备设备106宜包括循环回路16,用来控制预混操作/预备罐59中预混合物的堆积密度。要注意与图2、3和4不同,图5(和下图6)实施方式的预混预备罐和预混操作罐合并成一个操作/预备罐?;痪浠八?,图5和图6的实施方式消除了预混预备罐和预混操作罐之间的“输送步骤”。然而,应当注意,尽管此实施方式可以用来间歇式地反应注塑本发明的抛光垫,但是无法用其进行连续的反应注塑过程。
    在操作中,向预混操作/预备罐59内加入预定量的聚合材料52。加入预混操作/预备罐59的聚合材料52的量可通过质量流量计量装置4控制。加入预混操作/预备罐59的多元醇52的量也可通过安装在预混操作/预备罐59上的加料室控制。
    将聚合材料52加入预混操作/预备罐59之后,用搅拌器18搅拌聚合物52,使聚合材料52沿搅拌器18的轴向上流动,产生聚合材料52沿预混操作/预备罐59内壁向下的流动。优选搅拌器的转速为1-500RPM。更优选搅拌器的转速为1-250RPM。最优选搅拌器的转速为1-50RPM。
    启动搅拌器后,可将填料储料斗1中的微球48加入预混操作/预备罐59中。在本发明示例性实施方式中,加入预混操作/预备罐59的微球48的量可通过干进料计量系统2的“失重”控制。该干进料系统2测定填料储料斗1的初始总重量,该总重量包括该储料斗1中所含的微球48的重量。然后在干进料计量系统2中设定需要加入预混预备罐10中的微球48的预定重量。然后该干进料计量系统2向预混预备罐10加入微球48,直至填料储料斗1的重量改变符合所需预定的微球48重量。
    量出合适量的微球48之后,将微球48加入聚合材料52,在搅拌器18的搅拌下混合形成预混合物51。微球48与聚合材料52量之比优选为0-50体积%。更优选微球48与聚合材料52量之比为0-40体积%。最优选微球48与聚合材料52量之比为0.1-30体积%。
    较佳的是,将微球48混入聚合材料52之后,立刻使预混合物51在循环回路16中循环,以确保预混合物51基本保持均匀。该循环回路16帮助预混合物更均匀地分布在预混操作/预备罐59中,降低密度分层的可能性?;痪浠八?,该循环回路提供了有效控制和稳定预混合物51堆积密度的方法??啥栽せ旌衔?1进行人工定时取样,用天平(图中未显示)测量,以测知该预混合物51的堆积密度。
    较佳的是,循环泵21将预混合物51从预混操作/预备罐59抽出,使预混合物51通过定向阀22,定向阀22使预混合物51返回预混操作/预备罐59。循环泵21可以是不需要接触润滑的隔膜泵、蠕动泵、正弦泵或凸轮泵??扇窝〉卦谘坊芈?6中安装在线密度计17以监测预混合物51的均匀性(即密度)。较佳的是,该在线密度计17能提供自动测量并显示预混合物51的连续堆积密度的方法。该在线密度计17可测量并显示密度测量的值。该在线密度计17测量预混合物51的堆积密度(微球48与聚合材料52之比)。如果堆积密度在预定的可接受范围之外,可通过在线密度计17控制微球48或聚合材料52的加入,将预混合物51的堆积密度调节到所需范围内。
    在操作中,在线密度计17测量从定向阀22进入的预混合物51的堆积密度。如果测得的堆积密度在可接受的预定范围内,则通过定向阀将预混合物51导向输送管道55。如果测得的堆积密度过高或过低,则通过定向阀22将预混合物51导向循环回路16,再返回预混操作/预备罐59,再进行搅拌?;痪浠八?,如果堆积密度过高,则再另外进行搅拌。注意预混合物51可以在预混操作/预备罐内的任何位置返回预混操作/预备罐59,只要其不影响预混合物51从预混操作/预备罐59底部的排出即可。
    较佳的是,在预混操作/预备罐59上安装真空装置19,以除去在将微球48加入聚合材料52时夹带的气体,以获得更准确的堆积密度测量值。较佳的是,在1-10托的压力下对预混操作/预备罐59脱气。更佳的是,在1-5托的压力下对预混操作/预备罐59脱气。更佳的是,在小于2托的压力下对预混操作/预备罐59脱气。
    仍然参见图5,所述异氰酸酯设备101还包括异氰酸酯操作罐12和异氰酸酯储罐6。应当注意尽管此实施方式仅显示了一套异氰酸酯设备101,但是可根据需要使用任意数量的异氰酸酯设备。在反应注塑过程中,将来自预混操作/预备罐59的预混合物51和来自异氰酸酯操作罐12的异氰酸酯53计量加入混合器13中,各组分51、53在此混合器13内混合,再直接在密闭的模具14内模塑。然后使模塑的制品固化形成本发明的抛光垫4。优选对模具14提供真空装置19以除去机械夹带的气体。注意可通过定向阀22将任何剩余的组分51、53输送回各自的罐59、12,通过循环回路16进行进一步处理。在预混操作/预备罐59和异氰酸酯操作罐12中也安装搅拌器18,该搅拌器18与预混预备罐10的搅拌器18类似。通过液面控制器7从异氰酸酯储罐6另外提供异氰酸酯53。较佳的是,通过两种独立组分51、53的混合比直接控制抛光垫4的堆积密度。来自预混操作/预备罐59和异氰酸酯操作罐12的组分51、53的混合比通过与安装在输送管道55中的流量计8相连的循环泵21和计量泵控制。
    现在参见图6,图中显示了反应注塑设备109,该设备109包括第二多元醇设备111。多元醇设备111还包括第二多元醇操作罐11和第二多元醇储罐5。在此实施方式中,通过多元醇操作罐11可另外灵活地控制在反应注塑模具14中模塑的制品。例如,可以将来自多元醇操作罐11的未填充多元醇57与来自预混操作/预备罐59和异氰酸酯操作罐12的组分一同加入混合器13,以调节最终的堆积密度,即微球48与多元醇52之比。未填充的多元醇57向混合器13的加入通过流量控制计8和计量泵9调节。多元醇操作罐11上也装有搅拌器18,该搅拌器18与预混预备罐10的搅拌器18类似。通过液面控制器7从第二多元醇储罐5向多元醇操作罐11另外提供聚合材料57。注意,尽管图中显示一个多元醇操作罐11,但是本发明可根据需要包括任意数量的另外的多元醇操作罐。另外,所述多元醇57可根据需要与多元醇52相同,或者是任意其它的聚合材料。
    在反应注塑过程中,将来自预混操作/预备罐59的预混合物51、来自异氰酸酯操作罐12的异氰酸酯53和来自多元醇操作罐11的多元醇57计量加入混合器13中,各组分51、53和57在此混合器13内混合,再在密闭的模具14内模塑。然后使模塑的制品固化形成本发明的抛光垫4。较佳的是,通过这三种组分51、53和57的混合比直接控制抛光垫4的堆积密度。来自预混操作/预备罐59、异氰酸酯操作罐12和多元醇操作罐11的组分51、53和57的混合比通过与安装在输送管道55内的流量计8相连的独立的计量泵9控制。
    优选对多元醇操作罐11和模具14分别提供真空装置19以除去机械夹带的气体。在预混操作/预备罐59和异氰酸酯操作罐中也提供真空装置19。优选在1-10托的压力下对预混预备罐10进行脱气。更优选在1-5托的压力下对预混预备罐10进行脱气。最优选在小于2托的压力下对预混预备罐10进行脱气。
    因此,本发明提供一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括以下步骤:提供装有聚合材料的多元醇储罐,提供装有微球的储料斗,提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐。该方法还提供以下步骤:将所述聚合材料和微球输送到预混操作/预备罐中,形成该聚合材料和微球的预混合物。该方法还提供以下步骤:形成所述预混合物和异氰酸酯的混合物,将此混合物注入封闭的模具内,在此模具内固化抛光垫。最后,本发明提供对所述多元醇储罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。
    现在参见图7,图中提供了使用本发明反应注塑抛光垫的CMP设备73。设备73包括晶片支架81,该支架用来固定半导体晶片83,并将半导体晶片83压到抛光台板91上。所述抛光台板91上装有叠置的抛光垫1,包括使用本发明的反应注塑抛光垫4。如上讨论的,抛光垫1具有与台板91表面接触的底层2,还具有用来与化学抛光浆液一起抛光晶片83的抛光垫4。注意尽管图中未显示,本设备可与提供抛光液或抛光浆液的任何装置使用。台板91通常绕其中轴79旋转。另外,所述晶片支架81则通常绕其中轴75旋转,同时借助平移臂77在台板91表面上移动。注意尽管图7中只显示一个晶片支架,在CMP设备中,在抛光台板的周边上可以有一个以上相互间隔的支架。另外,在台板91上设有透明孔87,该透明孔87位于抛光垫1的窗口14下面。因此,在对晶片83进行抛光时,可以通过透明孔87和窗口14,对晶片83的表面进行准确的终点检测。即在所述台板91下面安装激光分光光度计89,在对晶片83进行抛光时,分光光度计89会发射出激光束85,通过透明孔87和窗口14,然后再原路返回,从而进行准确的终点检测。
    因此,本发明提供一种制造化学机械抛光垫的方法,该方法包括以下步骤:提供装有聚合材料的罐,提供装有微球的储料斗,提供装有异氰酸酯的异氰酸酯储罐。本发明还将所述聚合材料和微球输送到预混预备罐,形成聚合材料与微球的预混合物。该方法还提供以下步骤:将该预混合物输送到预混操作罐,形成该预混合物和异氰酸酯的混合物,将此混合物注入封闭的模具内,在此模具内固化抛光垫。最后,本发明还提供对所述多元醇储罐、异氰酸酯储罐和模具中的至少一个装置进行脱气。

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