重庆时时彩5星毒胆: 合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法.pdf

本发明涉及一种对愈创木酚－亚硝基法合成香兰素时得到的工业固体废物的循环处理方法。本发明将硫酸铜加入到乙醇中，加热回流，搅拌均匀，加入溶解在乙醇中的对氨基N，N二甲基苯胺，滴加硫酸，加入亚硝酸钠，反应至稳定，加水蒸出乙醇，冰水冷却后，加入氢氧化钠溶液至pH值呈碱性，升温蒸馏至蒸馏液中无油滴，将馏出液用氯仿萃取，取氯仿层，加入硫酸镁，干燥、过滤，蒸出氯仿，得产物N，N二甲基苯胺。解决了现有技术存在的处理对氨基N，N二甲基苯胺成本高、无法实现或二次污染的缺陷。本发明循环利用固体废物对氨基N，N二甲基苯胺，消除污染性，得到用于制备香兰素的原料N，N二甲基苯胺，得率高，达80％及以上，成本低。

权利要求书
1.  合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法，步骤如下：
(1)硫酸铜加入到乙醇中，加热回流，搅拌均匀；
(2)对氨基N，N二甲基苯胺在乙醇中溶解，加入到步骤(1)中；
(3)滴加硫酸；
(4)加入亚硝酸钠，反应至稳定；
(5)加入水，蒸出乙醇；
(6)冰水冷却后，加入氢氧化钠溶液至PH值呈碱性；
(7)升温蒸馏至蒸馏液中无油滴；
(8)将馏出液用氯仿萃取，取氯仿层；
(9)加入硫酸镁，干燥、过滤；
(10)蒸出氯仿，得产物N，N二甲基苯胺。

2.  根据权利要求1所述的合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法，其特征在于步骤(3)边缓慢滴加硫酸，边搅拌均匀。

3.  根据权利要求1所述的合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法，其特征在于步骤(4)快速加入亚硝酸钠。

4.  根据权利要求1所述的合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法，其特征在于反应在常温下进行。

说明书合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法
技术领域
本发明涉及一种对愈创木酚-亚硝基法合成香兰素时得到的工业固体废物的循环处理方法。
背景技术
生产、制备香兰素的方法较多，其中，以愈创木酚-亚硝基法因原料易得、成本低、操作简单而得到广泛应用。但是，采用该方法的一大缺陷就是在生产、制备过程中会得到一种固体副产物对氨基N，N二甲基苯胺，而该固体副产物是一种污染较大的固体废物，呈黑色状，具有刺激的臭味。其工艺路线如图1所示，N，N二甲基苯胺经过亚消化和还原后得到关键中间体A，愈创木酚和甲醛反应后得到关键中间体B，A和B反应后就可以得到香兰素.但是同时得到固体副产物-对氨基N，N二甲基苯胺。
在本发明之前，处理对氨基N，N二甲基苯胺的方法一是重氮化后在次磷酸作用下脱除氨基，需要冷却到5℃以下，才能将其循环利用作为生产、制备香兰素的原料-N，N二甲基苯胺，但是该方法的代价远远高于N，N二甲基苯胺本身的成本，无法在实际生产、制备中应用，如图2所示；其次，是采取深埋或焚烧的方法处理对氨基N，N二甲基苯胺固体废物，但都会造成二次污染，且未循环利用，在?；せ肪车姆?、法规约束下，禁止这样的处理方法。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，研制一种循环利用固体废物对氨基N，N二甲基苯胺，并且无污染、低成本的处理方法。
本发明地技术方案是：
合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法，其主要技术步骤如下：
(1)硫酸铜加入到乙醇中，加热回流，搅拌均匀；
(2)对氨基N，N二甲基苯胺在乙醇中溶解，加入到步骤(1)中；
(3)滴加硫酸；
(4)加入亚硝酸钠，反应至稳定；
(5)加入水，蒸出乙醇；
(6)冰水冷却后，加入氢氧化钠溶液至PH值呈碱性；
(7)升温蒸馏至蒸馏液中无油滴；
(8)将馏出液用氯仿萃取，取氯仿层；
(9)加入硫酸镁，干燥、过滤；
(10)蒸出氯仿，得产物N，N二甲基苯胺。
本发明的优点和效果在于在常温下将该固体废物-对氨基N，N二甲基苯胺经过重氮化后在硫酸作用下加热脱除氨基，循环利用固体废物对氨基N，N二甲基苯胺，消除了其污染性，转而成为用于生产、制备香兰素的原料N，N二甲基苯胺，且得率高，达80％及以上。
本发明成本低，经济、社会效益好，?；せ肪?，变废为宝。
本发明所用的试剂为廉价的亚硝酸，硫酸，盐酸等常见化工原料，并且在常温下使该固体废物得到循环利用，极大地降低了香兰素的工业成本，缓解了环境污染方面的压力，同时传统方法合成重氮盐时为了防止重氮盐的分解必须要求在5℃以下进行反应，本发明中重氮盐的合成可以在常温下正常进行，此改进极大的节省了工业上为了达到5℃以下而对于设备和能源上的要求，一定程度上节省了能源。
本发明的其他优点和效果将在下面的说明中继续描述。
附图说明
图1——本发明之前现有技术生产香兰素的工艺路线图。
图2——本发明之前处理固体废物对氨基N，N二甲基苯胺的工艺路线图。
图3——本发明的工艺原理路线图。
具体实施方式
对于采用愈创木酚-亚硝基法生产、制备香兰素得到的固体副产物(废物)对氨基N，N二甲基苯胺的处理方法，如图3所示，其工艺路线就是将该固体废物-对氨基N，N二甲基苯胺经过重氮化后在硫酸作用下加热脱除氨基。
具体步骤如下：
1.取2.55g的硫酸铜于盛有200ml的乙醇的1000ml三口烧瓶中，加热回流，并搅拌均匀；
2.称取4-氨基-N，N-二甲基苯胺46g用250ml的乙醇溶解加入到上述三口烧瓶中；
3.缓慢滴加50.0ml的浓硫酸，同时搅拌均匀；
4.另取27.0g的亚硝酸钠快速加入到三口烧瓶中，反应3.0h；
5.向三口烧瓶中加入300.0ml的水，蒸出乙醇(温度达到90℃时停止)；
6.用冰水浴冷却后向三口烧瓶中加入由75.0g氢氧化钠配制成的溶液，检验溶液的PH值达到碱性；
7.迅速升温蒸馏，直至蒸馏液中没有油滴为止；
8.将馏出液用氯仿萃取.取氯仿层，并向其中加入硫酸镁干燥，过滤；
9.快速蒸出氯仿，得N，N二甲基苯胺。
N，N二甲基苯胺得率达80％及以上。蒸馏出的乙醇既作为溶剂，又作为还原剂使用，可循环反复使用。通过放大该反应到公斤级时，产率并不因此而降低，所得到的N，N二甲基苯胺应用于香兰素合成时完全合格，因此本发明完全适用于工业化生产。
上述反应是在常温下进行，节省能源。
本发明请求?；さ姆段Р⒉唤鼋鼍窒抻诒揪咛迨凳┓绞降拿枋?。