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    重庆时时彩5星毒胆: 合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法.pdf

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    合成 香兰素 得到 固体废物 循环 处理 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200610039853.1

    申请日:

    2006.04.25

    公开号:

    CN1847216A

    公开日:

    2006.10.18

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07C 211/48申请日:20060425授权公告日:20080813终止日期:20110425|||授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07C211/48(2006.01); A62D3/00(2006.01); B09B3/00(2006.01) 主分类号: C07C211/48
    申请人: 扬州大学;
    发明人: 景崤壁; 朱启华; 徐峰; 杨进; 田帅
    地址: 225009江苏省扬州市江阳中路36号
    优先权:
    专利代理机构: 南京中新达专利代理有限公司 代理人: 孙鸥
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200610039853.1

    授权公告号:

    |||100410233||||||

    法律状态公告日:

    2012.06.27|||2008.08.13|||2006.12.13|||2006.10.18

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种对愈创木酚-亚硝基法合成香兰素时得到的工业固体废物的循环处理方法。本发明将硫酸铜加入到乙醇中,加热回流,搅拌均匀,加入溶解在乙醇中的对氨基N,N二甲基苯胺,滴加硫酸,加入亚硝酸钠,反应至稳定,加水蒸出乙醇,冰水冷却后,加入氢氧化钠溶液至pH值呈碱性,升温蒸馏至蒸馏液中无油滴,将馏出液用氯仿萃取,取氯仿层,加入硫酸镁,干燥、过滤,蒸出氯仿,得产物N,N二甲基苯胺。解决了现有技术存在的处理对氨基N,N二甲基苯胺成本高、无法实现或二次污染的缺陷。本发明循环利用固体废物对氨基N,N二甲基苯胺,消除污染性,得到用于制备香兰素的原料N,N二甲基苯胺,得率高,达80%及以上,成本低。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法,步骤如下:
    (1)硫酸铜加入到乙醇中,加热回流,搅拌均匀;
    (2)对氨基N,N二甲基苯胺在乙醇中溶解,加入到步骤(1)中;
    (3)滴加硫酸;
    (4)加入亚硝酸钠,反应至稳定;
    (5)加入水,蒸出乙醇;
    (6)冰水冷却后,加入氢氧化钠溶液至PH值呈碱性;
    (7)升温蒸馏至蒸馏液中无油滴;
    (8)将馏出液用氯仿萃取,取氯仿层;
    (9)加入硫酸镁,干燥、过滤;
    (10)蒸出氯仿,得产物N,N二甲基苯胺。

    2.  根据权利要求1所述的合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法,其特征在于步骤(3)边缓慢滴加硫酸,边搅拌均匀。

    3.  根据权利要求1所述的合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法,其特征在于步骤(4)快速加入亚硝酸钠。

    4.  根据权利要求1所述的合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法,其特征在于反应在常温下进行。

    说明书

    说明书合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法
    技术领域
    本发明涉及一种对愈创木酚-亚硝基法合成香兰素时得到的工业固体废物的循环处理方法。
    背景技术
    生产、制备香兰素的方法较多,其中,以愈创木酚-亚硝基法因原料易得、成本低、操作简单而得到广泛应用。但是,采用该方法的一大缺陷就是在生产、制备过程中会得到一种固体副产物对氨基N,N二甲基苯胺,而该固体副产物是一种污染较大的固体废物,呈黑色状,具有刺激的臭味。其工艺路线如图1所示,N,N二甲基苯胺经过亚消化和还原后得到关键中间体A,愈创木酚和甲醛反应后得到关键中间体B,A和B反应后就可以得到香兰素.但是同时得到固体副产物-对氨基N,N二甲基苯胺。
    在本发明之前,处理对氨基N,N二甲基苯胺的方法一是重氮化后在次磷酸作用下脱除氨基,需要冷却到5℃以下,才能将其循环利用作为生产、制备香兰素的原料-N,N二甲基苯胺,但是该方法的代价远远高于N,N二甲基苯胺本身的成本,无法在实际生产、制备中应用,如图2所示;其次,是采取深埋或焚烧的方法处理对氨基N,N二甲基苯胺固体废物,但都会造成二次污染,且未循环利用,在?;せ肪车姆?、法规约束下,禁止这样的处理方法。
    发明内容
    本发明的目的就在于克服上述缺陷,研制一种循环利用固体废物对氨基N,N二甲基苯胺,并且无污染、低成本的处理方法。
    本发明地技术方案是:
    合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法,其主要技术步骤如下:
    (1)硫酸铜加入到乙醇中,加热回流,搅拌均匀;
    (2)对氨基N,N二甲基苯胺在乙醇中溶解,加入到步骤(1)中;
    (3)滴加硫酸;
    (4)加入亚硝酸钠,反应至稳定;
    (5)加入水,蒸出乙醇;
    (6)冰水冷却后,加入氢氧化钠溶液至PH值呈碱性;
    (7)升温蒸馏至蒸馏液中无油滴;
    (8)将馏出液用氯仿萃取,取氯仿层;
    (9)加入硫酸镁,干燥、过滤;
    (10)蒸出氯仿,得产物N,N二甲基苯胺。
    本发明的优点和效果在于在常温下将该固体废物-对氨基N,N二甲基苯胺经过重氮化后在硫酸作用下加热脱除氨基,循环利用固体废物对氨基N,N二甲基苯胺,消除了其污染性,转而成为用于生产、制备香兰素的原料N,N二甲基苯胺,且得率高,达80%及以上。
    本发明成本低,经济、社会效益好,?;せ肪?,变废为宝。
    本发明所用的试剂为廉价的亚硝酸,硫酸,盐酸等常见化工原料,并且在常温下使该固体废物得到循环利用,极大地降低了香兰素的工业成本,缓解了环境污染方面的压力,同时传统方法合成重氮盐时为了防止重氮盐的分解必须要求在5℃以下进行反应,本发明中重氮盐的合成可以在常温下正常进行,此改进极大的节省了工业上为了达到5℃以下而对于设备和能源上的要求,一定程度上节省了能源。
    本发明的其他优点和效果将在下面的说明中继续描述。
    附图说明
    图1——本发明之前现有技术生产香兰素的工艺路线图。
    图2——本发明之前处理固体废物对氨基N,N二甲基苯胺的工艺路线图。
    图3——本发明的工艺原理路线图。
    具体实施方式
    对于采用愈创木酚-亚硝基法生产、制备香兰素得到的固体副产物(废物)对氨基N,N二甲基苯胺的处理方法,如图3所示,其工艺路线就是将该固体废物-对氨基N,N二甲基苯胺经过重氮化后在硫酸作用下加热脱除氨基。
    具体步骤如下:
    1.取2.55g的硫酸铜于盛有200ml的乙醇的1000ml三口烧瓶中,加热回流,并搅拌均匀;
    2.称取4-氨基-N,N-二甲基苯胺46g用250ml的乙醇溶解加入到上述三口烧瓶中;
    3.缓慢滴加50.0ml的浓硫酸,同时搅拌均匀;
    4.另取27.0g的亚硝酸钠快速加入到三口烧瓶中,反应3.0h;
    5.向三口烧瓶中加入300.0ml的水,蒸出乙醇(温度达到90℃时停止);
    6.用冰水浴冷却后向三口烧瓶中加入由75.0g氢氧化钠配制成的溶液,检验溶液的PH值达到碱性;
    7.迅速升温蒸馏,直至蒸馏液中没有油滴为止;
    8.将馏出液用氯仿萃取.取氯仿层,并向其中加入硫酸镁干燥,过滤;
    9.快速蒸出氯仿,得N,N二甲基苯胺。
    N,N二甲基苯胺得率达80%及以上。蒸馏出的乙醇既作为溶剂,又作为还原剂使用,可循环反复使用。通过放大该反应到公斤级时,产率并不因此而降低,所得到的N,N二甲基苯胺应用于香兰素合成时完全合格,因此本发明完全适用于工业化生产。
    上述反应是在常温下进行,节省能源。
    本发明请求?;さ姆段Р⒉唤鼋鼍窒抻诒揪咛迨凳┓绞降拿枋?。

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