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    重庆时时彩龙虎和骗局: 耐氢脆化性优异的高强度弹簧钢.pdf

    关 键 词:
    耐氢脆 化性 优异 强度 弹簧钢
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    摘要
    申请专利号:

    CN200610004216.0

    申请日:

    2006.01.27

    公开号:

    CN1811000A

    公开日:

    2006.08.02

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C22C 38/06申请日:20060127授权公告日:20080813终止日期:20150127|||授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C22C38/06(2006.01); C21D8/06(2006.01); C21D11/00(2006.01); F16F1/02(2006.01) 主分类号: C22C38/06
    申请人: 株式会社神户制钢所; 株式会社信州TLO
    发明人: 汤濑文雄; 齐藤贤司; 池田周之; 杉本公一
    地址: 日本兵库县
    优先权: 2005.01.28 JP 2005-021502; 2005.09.06 JP 2005-258347
    专利代理机构: 中科专利商标代理有限责任公司 代理人: 汪惠民
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200610004216.0

    授权公告号:

    |||100410410||||||

    法律状态公告日:

    2016.03.23|||2008.08.13|||2006.09.27|||2006.08.02

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种耐氢脆化性优异的高强度弹簧钢。其特征在于,以质量%计,满足C:0.20~0.60%;Si:1.0~3.0%;Mn:1.0~3.5%;Al:1.5%以下(不含0%);P:0.15%以下;S:0.02%以下;剩余部为铁及不可避免的杂质,按相对于整个组织的面积率计算,残余奥氏体为1%以上,贝氏体铁素体及马氏体合计为80%以上,铁素体及珠光体合计为10%以下(含0%),并且上述残余奥氏体晶粒的平均轴比(长轴/短轴)为5以上,此外拉伸强度为1860MPa以上。

    权利要求书

    权利要求书
    1、  一种耐氢脆化性优异的高强度弹簧钢,由如下成分构成,以质量%计,满足
    C:0.20~0.60%,
    Si:1.0~3.0%,
    Mn:1.0~3.5%,
    Al:1.5%以下,但不含0%,
    P:0.15%以下,
    S:0.02%以下,
    剩余部为铁及不可避免的杂质,其特征在于,
    按相对于整个组织的面积率计算,
    残余奥氏体为1%以上、
    贝氏体铁素体及马氏体合计为80%以上、
    铁素体及珠光体合计为10%以下且包含0%,
    并且,上述残余奥氏体晶粒的平均轴比,即长轴/短轴为5以上,此外,拉伸强度为1860MPa以上。

    2、  一种耐氢脆化性优异的高强度弹簧钢,由如下成分构成,以质量%计,满足
    C:0.20~0.60%,
    Si:1.0~3.0%,
    Mn:1.0~3.5%,
    Al:0.5%以下,但不含0%,
    P:0.15%以下,
    S:0.02%以下,
    剩余部为铁及不可避免的杂质,其特征在于,
    按相对于整个组织的面积率计算,
    残余奥氏体为1%以上、
    贝氏体铁素体及马氏体合计为80%以上、
    铁素体及珠光体合计为10%以下且包含0%,
    并且,上述残余奥氏体晶粒的平均轴比,即长轴/短轴为5以上,此外拉伸强度为1860MPa以上。

    3、  根据权利要求1或2记载的高强度弹簧钢,其特征在于,
    以质量%计,还含有
    Nb:0.1%以下但不含0%,及/或
    Mo:1.0%以下但不含0%。

    4、  根据权利要求1~3的任一项记载的高强度弹簧钢,其特征在于,
    以质量%计,还含有
    Cu:2%以下但不含0%,及/或
    Ni:5%以下但不含0%。

    说明书

    说明书耐氢脆化性优异的高强度弹簧钢
    技术领域
    本发明涉及一种耐氢脆化特性优异的高强度弹簧钢,特别是涉及抑制在拉伸强度为1860MPa以上的弹簧钢中成为问题的氢脆化和自生裂纹、延迟破坏的高强度弹簧钢。
    背景技术
    用于汽车发动机的阀门弹簧、悬架的悬架弹簧等的高强度弹簧的弹簧钢的化学成分,被规定为JIS G 3565~3567和JIS G 4801,对满足该成分组成的钢材热轧之后,实施拉丝加工达到指定的线径,此后经油回火处理后进行弹簧加工(冷盘绕弹簧),或对轧制材实施拉丝加工之后,加热而形成弹簧,在其后进行淬火回火(热盘绕弹簧),由此制造弹簧。
    如今,伴随着汽车的轻型化等,弹簧也要求更加高强度化,拉伸强度为1800MPa以上的弹簧虽然已经实现,但是伴随如此的弹簧的高强度化,若经过长时间,则出现诸如突然破裂的所谓延迟破坏的问题。
    为了解决这一问题,例如专利文献1中,指出在基本的成分中添加所谓Cr、V、Ni、Cu、B、Nb的合金元素,由此提高耐腐蚀性,使晶粒细微化以提高耐延迟破坏性。并且,专利文献2中,指出通过在基本的成分中含有Ni、Cr、Cu、V,从而提升淬火回火之后的钢材的韧性,并且提高耐腐蚀性,从而使耐弹性减退抗力和耐氢脆化性提升。
    在专利文献3中,作为氢捕集点(trap site),使含有V、Mo、Ti、Nb及Zr的任意1种或2种以上的氧化物、碳化物及氮化物,和其任意2种以上的复合析出物的至少1种存在,由此提高耐氢脆化性。具体地说,使这些析出物的平均粒径为0.05μm以上且在1.0μm以下,且使平均粒子间隔为平均粒径的3~30倍,由此提高耐氢脆化性。
    不过,这些技术中所使用的合金元素昂贵,以廉价供应耐延迟破坏性优异的高强度弹簧钢受到限制。此外,若这大量含有些合金元素,则存在难以循环利用的问题。
    专利文献4中,指出不需要上述合金元素的添加,通过控制组织,便能够提高耐氢脆化性。具体地说,组织以马氏体或贝氏体为主体,使旧奥氏体的结晶粒径细微化,并且限制粗大的未熔碳化物的个数,由此提高高强度弹簧钢丝的耐氢脆化性。不过,即使控制析出物的析出形态,氢吸留能力的提升也均存在局限,难以实现更为优异的耐氢脆化性。
    专利文献1特開平10-183302号公报
    专利文献2特許第3064672号公报
    专利文献1特開2001-288539号公报
    专利文献1特開2004-143482号公报
    发明内容
    本发明鉴于上述问题而进行,其目的在于,提供一种拉伸强度为1860MPa以上的高强度,耐氢脆化性显著提高的高强度弹簧钢。
    本发明的高强度弹簧钢,其特征在于,满足C:0.20~0.60%(质量%的意思,在成分组成中以下相同);Si:1.0~3.0%;Mn:1.0~3.5%;Al:1.5%以下(不含0%);P:0.15%以下;S:0.02%以下;剩余部为铁及不可避免的杂质,
    按相对于整个组织的面积率计算,
    ·残余奥氏体(residual austenite)为1%以上,
    ·贝氏体铁素体(bainitic ferrite)及马氏体合计为80%以上,
    ·铁素体(ferrite)及珠光体(pearlite)合计为10%以下(含0%),
    并且,上述残余奥氏体晶粒的平均轴比(长轴/短轴)为5以上,此外拉伸强度为1860MPa以上(以下称为“本发明钢1”)。
    本发明的另一高强度弹簧钢,其特征在于,满足C:0.20~0.60%;Si:1.0~3.0%;Mn:1.0~3.5%;Al:0.5%以下(不含0%);P:0.15%以下;S:0.02%以下;剩余部为铁及不可避免的杂质,
    按相对于整个组织的面积率计算,
    ·残余奥氏体为1%以上,
    ·贝氏体铁素体及马氏体合计为80%以上,
    ·铁素体及珠光体合计为10%以下(含0%),
    并且,上述残余奥氏体晶粒的平均轴比(长轴/短轴)为5以上,此外拉伸强度为1860MPa以上(以下称为“本发明钢2”)。
    并且,本发明的高强度弹簧钢,还可以含有Nb:0.1%以下(不含0%)及/或Mo:1.0%以下(不含0%),和Cu:2%以下(不含0%)及/或Ni:5%以下(不含0%)。
    根据本发明,从外部侵入的氢被无害化,而耐氢脆化性被提高了的拉伸强度为1860MPa以上的高强度弹簧钢,其不添加昂贵的元素,也能够高生产率地制造,能够廉价地提供作为用于延迟破坏等极难产生的汽车用部件的弹簧?;褂?,本发明的高强度弹簧钢,与现有产品相比,因为合金元素少所以再循环性也优异。
    具体实施方式
    作为高强度钢材,历来,一般所采用的回火马氏体钢、和马氏体+铁素体钢的情况,氢引起的延迟破坏,被认为是在旧奥氏体晶界等氢集聚而形成孔隙等,该部分作为起点而产生,为了降低延迟破坏的敏感性,作为现有的技术如上所述,使作为氢的捕集点的碳化物等均匀且细微地分散,而降低扩散性氢浓度,这被作为一般性的解决方法而采用。不过,如此大量分散作为氢的捕集点的碳化物等,因为捕集能力有限,所以也不能充分地抑制氢引起的延迟破坏。
    因此本发明者们,基于对弹簧钢的使用环境的充分考虑,为了实现高度的耐氢脆化性(耐延迟破坏性),而对改良的具体的方法进行讨论。
    其结果,得出如下结论,为了通过减少晶界破坏的起点从而提高耐氢脆化性,弹簧钢的母相,不是作为高强度钢材一般所采用的马氏体单相组织,而最好是贝氏体铁素体为主体地“贝氏体铁素体与马氏体的二相组织”。在上述马氏体单相组织的情况下,在晶界碳化物(例如膜状渗碳体等)析出,晶界破坏容易产生,相对于此,如果是贝氏体铁素体为主体的“贝氏体铁素体与马氏体的二相组织”,那么该贝氏体铁素体与一般的(多角形)铁素体不同,呈板状的铁素体位错密度高,与马氏体单相的情况同样,能够容易地提高组织全体的强度,此外,因为在此位错上氢被大量捕集,所以也能够提高耐氢脆化性。并且,通过使该贝氏体铁素体与后述的残余奥氏体存在,还具有能够防止成为晶界破坏的起点的碳化物的生成的优点。
    并且,为了使氢捕集能力提高,通过实现氢的无害化从而提高耐氢脆化性,还发现形成板条状的残余奥氏体非常有效。以前,残余奥氏体,被认为会对耐氢脆化性与疲劳造成不良影响。但是由本发明者们讨论可知,现有的残余奥氏体为微米级的块状,此形态的残余奥氏体会对耐氢脆化性与疲劳造成不良影响,但是,如果将该残余奥氏体的形态控制为亚微细米级的条状,那么残余奥氏体本来所具有的氢吸留功能被发挥,能够大量地吸留·捕集氢,能够大幅地提高耐氢脆化性。
    下面,详述在本发明中关于规定各组织的理由。
    <贝氏体铁素体(BF)+马氏体(M):80%以上>
    在本发明中,形成贝氏体铁素体与马氏体的二相组织(贝氏体铁素体为主体)。如上所述,贝氏体铁素体组织为硬质,能够容易得到高强度。并且,母相的位错密度高,在此位错上氢被大量捕集,其结果,还具有相比于其他的TRIP钢,能够吸留大量的氢的优点。此外,在板条状的贝氏体铁素体的边界,本发明规定的板条状的残余奥氏体容易生成,也具有能够得到非常优异的延伸的优点。为了有效地发挥该作用,以相对于整个组织的面积率计,设贝氏体铁素体与马氏体合计为80%以上,优选为85%以上,更优选为90%以上?;褂?,其上限,可以根据与其他组织(残余奥氏体)的平衡而决定得到,在不含有残余奥氏体以外的组织(铁素体等)时,其上限控制在99%。
    所谓上述的贝氏体铁素体,意味着是板状的铁素体,位错密度高的下部组织,与无位错或者具有极少的下部组织的多角形铁素体,通过SEM观察,如以下被清楚地区别。
    贝氏体铁素体组织的面积率如下而求得。即,切出能够进行观察的在试料(棒状)的半径1/2的位置的截面之后,以硝酸乙醇腐蚀液腐蚀,对该平面中的任意的位置的测定区域(大约50×50μm)通过SEM(ScanningElectron Microscope,扫瞄型电子显微镜)观察(倍率:1500倍),而计算出。
    贝氏体铁素体在SEM照片中显示深灰色(作为SEM,也有不能分开区别贝氏体铁素体和残余奥氏体、马氏体的情况),但是,多角形铁素体在SEM照片中为黑色,以多角形的形状在内部不包含残余奥氏体和马氏体。
    本发明使用的SEM,是“具备EBSP(Electron Back ScatteringPattern)检测器的高分辨率型FE-SEM(Field Emission type ScanningElectron Microscope,Philips公司制,XL30S-FEG)”,具有在SEM观察区域的同时,由EBSP检测器进行解析的优点。在这里对EBSP法作一简单的说明,EBSP是将电子束照射试样表面,解析由此时产生的反射电子而得到的菊池花样,以此决定电子束入射位置的结晶方位的仪器,把电子束在试样表面进行2维扫描,测量各所定间距的结晶方位的话,就可以测量试样表面的方位分布。利用该EBSP观察,可具有如下优点,即能够根据色差识别在通常的显微镜观察中被判断为相同组织的且结晶方位差不同的板厚方向的组织。
    <残余奥氏体(残留γ、γR):1%以上>
    残余奥氏体,如历来所公知,不仅对全延伸的提高有用,而且还是非常有助于耐氢脆化性的提高的组织,因此在本发明中使其存在1%以上。优选为2%以上,更优选为3%以上?;褂?,若上述残余奥氏体大量地存在,则不能确保期望的高强度,所以推荐其上限设为20%。更优选为15%以下。
    并且如上所述可知,如果残余奥氏体为板条状,那么氢捕集能力与碳化物相比变得绝对地大,特别是其形状以平均轴比(长轴/短轴)在5以上时,对所谓由大气腐蚀侵入的氢实施实质无害化,能够显著地提高耐氢脆化性。上述残余奥氏体的平均轴比,优选为10以上,进一点优选为15以上。
    从上述残余奥氏体的稳定性的观点出发,推荐残余奥氏体中的C浓度(CγR)为0.8%以上。并且,如果此CγR控制在0.8%以上,则也能够有效地提高延伸等。优选为1.0%以上,更优选为1.2%以上。虽然优选所述CγR为高,可是,实际操作上一般考虑可能调整的上限大概为1.6%。
    根据上述的FE-SEM/EBSP法,上述残余奥氏体也就是作为FCC相(面心立方晶格)被观察的区域。作为EBSP测量的一个具体例子,与上述贝氏体铁素体及马氏体的观察的情况一样,可列举出以在试料(棒状)的半径1/2的位置的截面中的任意的位置的测定区域(大约50×50μm)为对象,以测定间隔0.1μm进行测定?;褂?,在研磨到该测定面时,为了防止残余奥氏体的相变而进行电解研磨。接着,使用上述“具备EBSP检测器的FE-SEM”,向设置在SEM镜筒内的试样照射电子束。用高灵敏度照相机(Dage-MTI Inc.制VE-1000-SIT)拍摄被投影到屏幕上的EBSP图像,以图像形式放入计算机。然后用计算机进行图像解析,通过与用既知结晶系[残余奥氏体时为FCC相(面心立方晶格)]模拟得到的图形相比较,将决定的FCC相做成彩图。这样求出被图示(mapping)了的区域的面积率,将其定为“残余奥氏体的面积率”。另外,上述解析的硬件及软件使用的是,TexSEM Laboratories Inc.的OIM(Orientation Imaging MicroscopyTM)系统。
    还有,上述平均轴比的测量,是以TEM(Transmission ElectronMicroscope)进行观察(倍率1.5万倍),测量在任意选择的3视野中,存在的残余奥氏体晶粒的长轴和短轴,求出轴比,将其平均值作为平均轴比。
    <铁素体(F)+珠光体(P):10%以下(含0%)>
    本发明的弹簧钢,可以只由上述组织(即,贝氏体铁素体+马氏体与残余奥氏体的混合组织)构成,但在不损害本发明的作用的范围内,也可以具有作为其他组织的铁素体(还有,在此所谓“铁素体”,意思是多角形铁素体,即无位错密度或其极少的铁素体)和珠光体。这些,是在本发明的制造过程中必然残存而得到的组织,但是越少越好,在本发明中抑制在10%以下。优选为低于5%,进一步优选为低于3%。
    本发明,如上所述,特别是以控制金属组织的要点为特征,但是,为了形成该组织以便容易地使耐氢脆化性与高强度提升,需要钢的成分组成满足如下所述。
    <C:0.20~0.60%>
    C是为了确保1860MPa以上的高强度,并且确保残余奥氏体的必要的元素。详细地说,使奥氏体相中包含充分的C含量,是在室温下使期望的奥氏体相残留的重要的元素,需要使其含有0.20%以上。优选为0.25%以上。但是若C含量过量,则由于韧性降低,而耐氢脆化性变得容易降低,所以抑制为0.60%以下。优选为0.5%以下。
    <Si:1.0~3.0%>
    Si是有效地抑制残余奥氏体分解,碳化物成生的重要的元素,并且,还是对材质的硬质化有效的置换型固溶体强化元素。为了有效地发挥这样的作用,需要含有1.0%以上。优选为1.2%以上,更优选为1.5%以上。但是,若Si含量过量,则由于韧性降低,耐氢脆化性变得容易降低,所以抑制在3.0%以下。优选为2.7%以下,更优选为2.5%以下。
    <Mn:1.0~3.5%>
    Mn是使奥氏体稳定化,得到期望的残余奥氏体的所必要的元素。为了有效地发挥此作用,希望使其含有1.0%以上。优选为1.2%以上,更优选为1.5%以上。另一方面,若Mn含量过量,则因为偏析变得显著,加工性容易劣化,所以将3.5%作为上限值。优选为3.2%以下,更优选为3.0%以下。
    <Al:1.5%以下(不含0%)>(本发明钢1的情况)
    <Al:0.5%以下(不含0%)>(本发明钢2的情况)
    为了脱氧Al可以添加到0.01%以上。另外Al是不仅具有脱氧作用,还具有提高耐腐蚀性作用和提高耐氢脆化特性的元素。
    作为上述耐腐蚀性提高作用的机理,具体地说,一般认为是提高母材其自身的耐腐蚀性和由大气腐蚀产生的生成锈的效果,但是,推定特别是后者的生成锈的效果大。其理由为,上述生成锈比通常的铁锈细致具有优异的?;ば?,所以大气腐蚀被抑制,其结果使该大气腐蚀产生的氢量降低,从而氢脆化,即延迟破坏被有效地抑制。
    还有,在Al的耐氢脆化性提升作用的机理中,其详细原因不明,但推定是在钢材表面由于Al的浓化,使得氢向钢中的侵入变得困难,和由于钢中氢的扩散速度下降从而使氢移动困难,难于产生氢脆性。而且还可以认为,由于Al的添加,使得板条状残余奥氏体的稳定性增加,有助于提高耐氢脆化特性。
    为了有效地发挥Al的耐腐蚀性作用和提高耐氢脆化特性的作用,可以将Al量设为0.02%以上,优选为0.2%以上,更优选为0.5%以上。
    但是,为了实现抑制氧化铝等夹杂物的增加、巨大化,确保加工性,并且确保细小残余奥氏体的生成,并且抑制以含Al夹杂物为起因的腐蚀,和抑制制造上的成本的增大,需要把Al量抑制在1.5%以下。从制造上的观点出发,优选为将A3点调整到1000℃以下。
    另一方面,如上所述,由于增加Al含量,则氧化铝等夹杂物增加,延迟破坏特性劣化,所以为了要充分抑制所述氧化铝等的夹杂物,获得延迟破坏特性更优异的钢材,则需将Al量抑制在0.5%以下。优选为0.3%以下,更优选为0.1%以下。
    <P:0.15%以下>
    P因为是助长由晶界偏析而产生晶界破坏的元素,所以希望其含量低,其上限设为0.15%。优选抑制到0.1%以下,更优选为0.05%以下。
    <S:0.02%以下>
    S因为是在腐蚀环境下助长弹簧钢的氢吸收的元素,所以希望其含量低,其上限设为0.02%。优选为0.01%以下。
    在本发明中规定的含有元素如上所述,剩余部成分实质上是Fe,但是在钢中,作为根据原料、资源、制造设备等的状况而被引入的不可避免的杂质,不用说允许含有0.01%以下的N(氮),在对所述本发明的作用不造成不良影响的范围内,如下所述,此外也可以积极地使其含有其他元素。
    <Nb:0.1%以下(不含0%)及/或Mo:1.0%以下(不含0%)>
    Nb是对弹簧钢的强度提升及晶粒细化非常有效的元素,特别是通过与下述Mo的复合添加,该效果被充分地发挥。为了发挥这样的效果,推荐Nb含有为0.005%以上(更优选为0.01%以上)。但是,使Nb过量地含有,此效果饱和,是经济上的浪费,因此抑制在0.1%以下。
    Mo具有使奥氏体稳定化确保残余奥氏体,抑制氢侵入而使耐氢脆化性提升的效果,和提高弹簧钢的淬火性的效果。此外,还具有强化晶界以抑制氢脆性的发生的作用。为了有效地发挥这样的作用,推荐使Mo含有为0.005%以上(更优选为0.01%以上)。但是,即使Mo含量过剩,上述效果饱和,是经济上的浪费,所以抑制在1.0%以下。
    <Cu:2%以下(不含0%)及/或Ni:5%以下(不含0%)>
    通过使Cu及/或Ni含有,能够充分地抑制成为氢脆化的原因的氢的发生,并且抑制发生的氢向弹簧钢的侵入。其结果,通过与由上述组织控制所致的弹簧钢的氢捕集能力提高的协同效应,能够将弹簧钢中的扩散性氢浓度充分地降低至无害水平。
    具体地说,Cu、Ni具有使钢材自身的耐腐蚀性提高,充分地抑制由于弹簧钢的腐蚀所致的氢发生的效果。并且这些元素,还具有促进在大气中生成的锈之中,因热力学上稳定的具有?;ば缘乃窖趸害?FeOOH的生成的效果。通过实现该锈的生成促进,能够抑制发生的氢向弹簧钢的侵入,能够充分地提高在恶劣的腐蚀环境下的耐氢脆化性。特别是通过使Cu、Ni共存,该效果易于发挥。
    为了发挥上述效果,在使Cu含有时,优选设为0.03%以上。更优选为0.1%以上。并且,在使Ni含有时,优选设为0.03%以上,更优选为0.1%以上。
    还有,若使任一个的元素过量含有,则加工性降低,因此优选控制为:Cu的情况为2%以下(更优选为1.5%以下);Ni的情况为5%以下(更优选为3%以下)。
    <Cr:2%以下(不含0%)>
    Cr是能够几乎不损害可变形能而提高淬火性,容易地达到高强度的有用的元素。为了充分地发挥这样的作用,优选使其含有0.1%以上,但若过量地含有,则渗碳体易于生成,残余奥氏体难以残余,所以优选在2%以下的范围添加。
    <Ti及/或V:合计0.003~1.0%>
    Ti与上述Cu、Ni同样,具有?;ば孕獾纳纱俳Ч?。该?;ば孕?,特别是抑制对在氯化物环境下生成的耐腐蚀性(作为结果是耐氢脆化性)造成不良影响的β-FeOOH的生成,具有非常有益的作用。这样的?;ば孕獾男纬?,特别是通过复合添加Ti和V而被促进。Ti也是付与非常优异的耐腐蚀性的元素,还兼具净化钢的优点。
    还有V,如上所述与Ti共存,除具有提高耐氢脆化性的效果外,也是对弹簧钢的强度提升、晶粒细化有效的元素。
    为了充分发挥上述Ti及/或V的效果,优选使其合计含有0.003%以上(更优选为0.01%以上)。特别是从提高耐氢脆化性的观点出发,优选添加Ti超过0.03%,更优选添加Ti为0.05%以上。另一方面,过量地添加Ti,效果也为饱和状态,因此经济上不为优选,还有,若过量添加V,则碳氮化物的析出变多,导致加工性及耐氢脆化性的降低。所以Ti及/或V,推荐在合计1.0%以下的范围内添加。更优选为合计0.8%以下。
    <Zr:0.003~1.0%>
    Zr是对弹簧钢的强度提升、晶粒细化有效的元素,与Ti共存,具有提高耐氢脆化性的效果。为了有效地发挥这样的效果,优选使Zr含有0.003%以上。另一方面,若Zr过量地含有,则碳氮化物的析出过量,加工性和耐氢脆化性降低,所以可以在1.0%以下的范围内添加。
    <B:0.0002~0.01%>
    B是对弹簧钢的强度提升有效的元素,优选使其含有0.0002%以上(更优选为0.0005%以上)。另一方面,若B过量含有,则热加工性劣化,所以优选抑制在0.01%以下(更优选为0.005%以下)。
    在本发明的弹簧钢中,除钢片、铸锭之外,还包含通过对这些进行热轧而得到的线材,和进一步实施拉丝加工所得到的拉丝材。
    本发明没有规定制造条件,但为了形成能够同时提高耐氢脆化性与强度的上述组织,推荐在拉丝后以下述要领进行热处理。即推荐为,将拉丝材在A3点~(A3点+100℃)的温度(T1)加热保持10~1800秒钟(t1)之后,以3℃/s以上的平均冷却速度冷却至(Ms点-50℃)~Bs点的温度(T2),在该温度域加热保持60~3600秒钟(t2)。
    若上述T1超过(A3点+100℃),或t1超过1800秒,则会引起奥氏体的晶粒成长,组织粗大化,所以不为优选。另一方面,若上述T1低于A3点,则得不到规定的贝氏体铁素体组织。并且,在上述t1低于10秒时,奥氏体化不能充分进行,渗碳体和其他合金碳化物残存,所以不为优选。上述T1,优选为A3点以上且在(A3点+50℃)以下,上述t1,优选为30秒以上且在1500秒以下,更优选为60秒以上且在1200秒以下。
    接着进行冷却,在本发明中,推荐以3℃/s以上的平均冷却速度冷却至(Ms点-50℃)以上且在Bs点以下的温度,在该温度域加热保持60~3600秒。
    如上所述,以3℃/s以上的平均冷却速度进行,是因为确保期望的贝氏体铁素体组织,并且避免根据本发明不为优选的珠光体组织的生成。优选此平均冷却速度为大,推荐为10℃/s以上(更优选为20℃/s以上)。
    其次,通过在急冷至(Ms点-50℃)以上且在Bs点以下的温度之后使其恒温相变,能够导入规定的组织。若加热保持温度超过Bs点,则根据本发明不为优选的珠光体大量生成,不能确保规定的贝氏体铁素体组织。另一方面,若加热保持温度低于(Ms点-50℃),则残余奥氏体的面积率变少。
    并且,若加热保持时间超过3600秒,则残余奥氏体分解,渗碳体生成,不能发挥期望的特性。另一方面,加热保持时间低于60秒,因为C的扩散不充分,所以无法形成残余奥氏体,此时也得不到期望的特性。加热保持时间,优选为100秒以上且在3000秒以下,更优选为180秒以上且在2400秒以下。
    本发明的弹簧钢,通过将由热轧所得到的线材拉丝,实施上述热处理(奥氏体回火处理)而获得。
    在所述拉丝之前,通常,也可以进行软化退火、剥皮、铅淬火处理等。在弹簧形成后,如一般所进行的,也可以实施去除应力退火、双喷丸硬化、低温退火、冷立定处理等。
    以本发明得到的弹簧钢,高强度且耐氢脆化性优异,并且,因为还具备一直以来所追求的疲劳特性,所以用于在例如汽车领域、工业机械领域等所采用的弹簧的制造。特别是,最适合使用于汽车发动机的阀门弹簧、悬架的悬架弹簧、离合器弹簧、制动器弹簧等的机械的复原装置的弹簧等。
    以下,列举实施例更具体地说明本发明,但本发明当然不受下述实施例的限制,在能够符合前·后述的宗旨的范围内,实施适当的变更,这些任一个均包含于本发明的技术范围。
    实施例
    熔炼由表1记载的成分组成所构成的No.A~P的钢材之后,通过锻造制作115mm方的钢坯,轧制至12.5mm之后,拉丝加工达到12mm。将此拉丝材切断为长度300mm之后进行热处理(调质)。该热处理,在(A3点+30℃)加热保持5分钟之后,以10℃/s冷却至表2的To℃,在该温度(To℃)如表2所示保持t秒,此后,得到自然冷却的弹簧钢。
    以下述要领,分别调查了由此得到的各弹簧钢的金属组织、拉伸强度(TS)、延伸[全延伸(E1)]、耐氢脆化性、疲劳特性。
    [金属组织的观察]
    在获得的试料的半径1/2的位置的截面中任意的位置的测定区域(大约50μm×50μm,测定间隔为0.1μm),进行观察、拍照,遵循前述的方法,测定了贝氏体铁素体(BF)及马氏体(M)的面积率,残余奥氏体(残留γ)的面积率。然后,在任意选择的2个野视中进行同样测定,求得平均值。并且,减去这些组织的所占面积率,以求得其他的组织。此外,遵循前述的方法,测定了残余奥氏体晶粒的平均轴比。
    [拉伸强度的测定]
    从上述各弹簧钢,通过机械加工,制作直径8mm的拉伸试验片,用该实验片进行拉伸实验测定了拉伸强度(TS)。
    [耐氢脆化性的评价]
    从上述各弹簧钢,通过机械加工,制作成带有环状缺口的延迟破坏试验片(平行部的直径为8mm,缺口部的直径为6mm)。然后,在5%的食盐中以载荷拉伸方式进行拉伸试验,相对于上述TS,在本试验中的拉伸强度的比为0.4以上的评价为耐氢脆化性优异。
    此外,在一部分的钢种中还进行了氢充填4点弯曲试验。详细地说,就是将从上述的各钢材切割出65mm×8mm的窄长试验片,浸渍于(0.5mol/H2SO4+0.01mol/KSCN)溶液中,进行阴极氢充填,将1小时未断裂的最大应力作为界限断裂应力(DFL)而测定。然后,求得对应于表2的实验No.1(钢号A)的DFL的比(DFL率)。
    [疲劳特性的评价]
    此外,为了调查作为弹簧必要的疲劳特性,进行了如下的疲劳试验。即,将上述弹簧钢轧制至8.0mm之后,进一步拉丝加工至4.6mm,采用由OT(Oil Tempered)线形成的试样,进行中村式旋转弯曲疲劳试验,测定疲劳限度,将该疲劳限度由上述拉伸强度相除而求得疲劳限度比。那么,此疲劳限度比为0.30以上的评价为疲劳特性优异?;褂?,该疲劳试验,是以上述拉伸强度为1860MPa以上的为对象进行。这是因为拉伸强度低则相对疲劳特性也被确保。
    其结果一并记录于表2。
    表1  钢种  编号                                                    化学成分组成※(mass%)  Ac3  (℃)  Bs  (℃)  Ms  (℃)  C  Si  Mn  P  S  Al  Nb  Mo  Cu  Ni  其他  A  0.41  2.03  2.97  0.03  0.003  0.033  -  -  -  -  -  815.9  452  269  B  0.38  2.01  2.52  0.03  0.003  0.031  0.05  -  -  -  -  832.5  500.6  297.7  C  0.40  1.98  2.30  0.03  0.002  0.033  -  0.3  -  -  -  844.8  490.1  289.2  D  0.40  2.00  2.03  0.02  0.003  0.032  -  -  0.3  0.3  826.4  528  299  E  0.35  1.48  2.49  0.02  0.002  0.032  -  -  -  -  Ti:0.05  828.2  511  313  F  0.29  1.98  1.99  0.03  0.003  0.033  -  -  -  -  Ti:0.08,B:0.003  895.7  573  358  G  0.51  2.01  2.47  0.02  0.003  0.032  -  -  -  -  Cr:0.05  807.6  470  237  H  0.15  2.52  3.02  0.02  0.003  0.031  0.05  0.5  -  -  -  895.6  476  380  I  0.41  0.49  2.48  0.02  0.002  0.033  -  0.5  -  -  -  770.5  455  274  J  0.70  2.01  2.01  0.033  0.013  0.003  -  -  -  -  -  794.0  460.1  162.9  K  0.40  2.01  2.52  0.03  0.003  0.052  -  -  -  -  -  837.7  495.2  288.2  L  0.40  1.98  2.49  0.03  0.002  0.341  0.05  -  -  -  -  952.8  497.9  289.2  M  0.42  2.00  2.50  0.03  0.002  0.422  -  0.3  -  -  -  992.1  466.7  273.1  N  0.39  1.99  2.51  0.03  0.002  0.531  0.05  0.2  -  -  -  1036.6  482.2  289.1  O  0.42  2.00  2.55  0.03  0.002  0.71  0.05  0.2  -  -  -  1102.6  470.5  273.6  P  0.40  2.01  2.60  0.03  0.002  1.59  0.05  0.2  -  -  -  1456.8  471.4  281.4
    剩余部是铁及不可避免的杂质
    表2  实验  No.  钢种  编号  To  t  残留γ  残留γ晶粒  的平均轴比  BF+M  F  TS  延迟破坏  强度比  疲劳  限度比  DFL比  ℃  sec  面积%  -  面积%  面积%  MPa  -  -  1  A  260  1200  9  ○  91  0  1920  0.45  0.31  1.00  2  B  260  1200  10  ○  90  0  1930  0.49  0.30  -  3  C  260  1200  11  ○  89  0  1960  0.46  0.33  -  4  D  280  1800  10  ○  90  0  1930  0.47  0.35  -  5  E  300  1200  7  ○  93  0  1990  0.48  0.33  -  6  F  320  600  6  ○  94  0  1890  0.50  0.33  -  7  G  280  2400  12  ○  88  0  2020  0.44  0.32  -  8  H  300  1800  2  ○  96  0  1570  0.51  -  -  9  I  300  1200  1  ×  99  0  1440  0.35  -  -  10  J  300  1200  14  ○  86  0  2100  0.31  0.21  -  11  A  480  1200  0※  ×  0※  35※  1210  0.72  -  -  12  A  200  1200  1  ×  99  0  1910  0.27  0.25  -  13  A  350  7200  1  ×  99  0  1380  0.33  -  -  14  A  320  10  1  ×  99  0  1820  0.29  0.27  -  15  K  280  1200  9  ○  91  0  1924  0.45  0.31  1.24  16  L  280  1200  9  ○  91  0  1930  0.46  0.32  1.56  17  M  280  1200  10  ○  90  0  1939  0.47  0.32  1.66  18  N  280  1200  10  ○  90  0  1945  0.48  0.33  1.71  19  O  280  1200  11  ○  89  0  1950  0.49  0.32  1.78  20  P  280  1200  13  ×  65  22  1329  0.29  -  0.73
    ※剩余部珠光体
    可以根据表1、2进行如下考察(此外,下述No.表示第2中的实验No.)。
    满足本发明规定的必要条件的No.1~7、15~19,显示出1860MPa以上的高强度,且在恶劣的腐蚀环境下的耐氢脆化性优异。特别是,从No.15~19可知,其显示出更为优异的耐氢脆化性。
    相对于此,不满足本发明的规定的No.8~14、20,分别具有以下的欠缺。
    即,No.8因为C含量过少,所以不能确保本发明规定的强度?;褂?,No.9因为Si含量不足,所以也不能确保本发明规定的强度。
    No.10是采用C含量过量的钢种J的例子,但因为碳化物析出,所以耐氢脆化性及疲劳特性劣化。
    还有No.11~14,采用满足本发明规定的成分组成的钢材,但因为未以推荐的条件制造,所以不能确保期望的组织。
    即,No.11因为奥氏体回火处理温度太高,所以不能确保贝氏体铁素体、及马氏体与残余奥氏体,而无法确保高强度。
    No.12因为奥氏体回火处理温度太低,还有No.13因为奥氏体回火处理时间过长,此外No.14因为奥氏体回火处理时间过短,所以任一个残留γ均呈多角形状,而形成耐氢脆化性劣化的结果。
    No.20因为高于作为本发明1规定的Al含量,所以能够确保规定量的残余奥氏体,但该残余奥氏体未满足本发明规定的平均轴比,并且未成为期望的母相,此外,因为还生成了AlN等的夹杂物,所以耐氢脆化性劣化。

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