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    一种 水中 回收 环氧氯 丙烷 工艺
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    摘要
    申请专利号:

    CN200610096477.X

    申请日:

    2006.09.28

    公开号:

    CN1931848A

    公开日:

    2007.03.21

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权的转移IPC(主分类):C07D 301/32变更事项:专利权人变更前权利人:蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂变更后权利人:南通星辰合成材料有限公司变更事项:地址变更前权利人:214011 江苏省无锡市无锡新区旺庄路18号变更后权利人:226017 江苏省南通市经济技术开发区江港路118号登记生效日:20141126|||授权|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07D301/32(2006.01); C07D303/08(2006.01); C02F1/04(2006.01) 主分类号: C07D301/32
    申请人: 蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂;
    发明人: 冯雪峰; 朱菊芬; 章全民; 吴俊; 周雁新
    地址: 214011江苏省无锡市无锡新区旺庄路18号
    优先权:
    专利代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人: 楼高潮
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200610096477.X

    授权公告号:

    |||1931848B||||||

    法律状态公告日:

    2014.12.17|||2010.05.12|||2007.05.16|||2007.03.21

    法律状态类型:

    专利申请权、专利权的转移|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种从含有环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的工艺,其特征在于将含有环氧氯丙烷的废水由贮罐(1)通过出料泵(2),经换热器(3)打入精馏塔(4)进行精馏;塔中、塔底进料,釜底温度控制在95~102℃,塔顶温度控制在87~95℃;环氧氯丙烷和水的共沸物从塔顶流出,经过冷凝器(5)冷凝后在分相器(6)内分层,上层液体由塔中回流至塔内,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐(7)内。依据本发明对含有环氧氯丙烷的废水回收环氧氯丙烷,环氧氯丙烷的回收率达到70~90%,回收产物环氧氯丙烷的含量可达到95~98%,降低了环氧树脂生产过程中原料环氧氯丙烷的消耗,减少了废水处理的成本和难度。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种从含有环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的工艺,其特征在于将含有环氧氯丙烷的废水由贮罐(1)通过出料泵(2),经换热器(3)打入精馏塔(4)进行精馏;塔中、塔底进料,釜底温度控制在95~102℃,塔顶温度控制在87~95℃;环氧氯丙烷和水的共沸物从塔顶流出,经过冷凝器(5)冷凝后在分相器(6)内分层,上层液体由塔中回流至塔内,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐(7)内。

    2.  根据权利要求1所述的从含有环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的工艺,其特征在于废水中环氧氯丙烷的质量百分比浓度为1.5%至其在水中的饱和浓度。

    3.  根据权利要求1所述的从含有环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的工艺,其特征在于精馏塔(4)的理论塔板数为5~10块。

    4.  根据权利要求1所述的从含有环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的工艺,其特征在于收集的下层环氧氯丙烷的含量为95%~98%。

    说明书

    说明书一种从废水中回收环氧氯丙烷的工艺
    一、技术领域
    本发明涉及一种废水的处理工艺,尤其是特别涉及一种从环氧树脂生产工艺中含环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的工艺。
    二、背景技术
    环氧树脂生产过程中,会有含环氧氯丙烷的工艺废水产生,在常温下饱和环氧氯丙烷废水中,其含量为6.58%。而浓度为6.58%的环氧氯丙烷废水的COD高达十一万,如果直接送污水处理站处理,处理成本和难度都非常高。目前从该工艺废水中回收环氧氯丙烷的工艺是,先在废液中加水,通过减压精馏,将下层馏出物通过简单蒸馏,在117℃精馏分离出环氧氯丙烷,这样的回收工艺复杂,不易操作,设备庞大,产品纯度不高。
    三、发明内容
    本发明所要解决的技术问题是:克服现有回收工艺流程复杂,不易操作,设备庞大,回收环氧氯丙烷纯度不高的缺点,提供一种从含有环氧氯丙烷废水中回收环氧氯丙烷的新的工艺,有效地回收废水中所含的原料环氧氯丙烷,减少废水处理的成本和难度。
    本发明的技术解决方案为:
    一种从含有环氧氯丙烷的废水中回收环氧氯丙烷的工艺,将含有环氧氯丙烷的废水由贮罐通过出料泵,经换热器打入精馏塔进行精馏;塔中进料,釜底温度控制在95~102℃,塔顶温度控制在87~95℃;环氧氯丙烷和水的共沸物从塔顶流出,经过冷凝器冷凝后在分相器内分层,上层液体由塔中回流至塔内,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐内。
    环氧氯丙烷微溶于水,在常温下,其在水中的含量约为6.58%(wt%)时达到饱和?;费趼缺橛胨卜?,共沸物中环氧氯丙烷含量为72%(wt%)。将含有环氧氯丙烷的废水进行精馏,可收集环氧氯丙烷与水的共沸物,因共沸物中环氧氯丙烷含量远远高于其溶解度,冷凝后大部份环氧氯丙烷与水分层,从而可以有效地回收废水中的环氧氯丙烷,并得到高浓度的可以回收再用的环氧氯丙烷。
    依据本发明对含有环氧氯丙烷的废水回收环氧氯丙烷,环氧氯丙烷的回收率达到70~90%,回收产物环氧氯丙烷的含量可达到95~98%,降低了环氧树脂生产过程中原料环氧氯丙烷的消耗,减少了废水处理的成本和难度。
    四、附图说明
    图1为本发明的工艺流程示意图。
    图中:(1)环氧氯丙烷废水贮罐,(2)出料泵,(3)换热器,(4)精馏塔,(5)冷凝器,(6)分相器,(7)环氧氯丙烷贮罐
    图2换热器(3)的局部放大图。
    图中左侧为塔釜出水走管程,右侧为进水走壳程
    五、具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明加以说明。
    以下各实施例中,所用的精馏塔可用各种常用填料,理论塔板数实施例3、5、7为5,实施例9、11为6,实施例2、4、6、8为8,实施例10、12为10?;费趼缺槭章?质量百分比)是指每百公斤环氧氯丙烷废水回收环氧氯丙烷(100%)的公斤数;环氧氯丙烷回收率是指环氧氯丙烷收率/环氧氯丙烷废水浓度*100%。
    实施例1:
    含量约为6.58%(wt%)的饱和环氧氯丙烷废水从环氧氯丙烷废水贮罐1通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料,流量为100kg/h,;釜底温度控制在95~99℃,塔顶温度控制在87~90℃;塔底流量为94kg/h,共沸物以8.3kg/h的流量从塔顶出料通过冷凝器5冷凝,收集在分相器6内静置,分层后上层液从塔中回流至塔内,流量为2.3kg/h,下层液体流量为6kg/h,收集于环氧氯丙烷贮罐7内,每百公斤环氧氯丙烷废水可回收环氧氯丙烷为5.2公斤,即环氧氯丙烷收率为5.6%(质量百分比),回收环氧氯丙烷的含量96.8%,回收率为85.1%。精馏塔理论塔板数可以为5~10。
    实施例2:
    含量约为6.58%的饱和环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在100~102℃,塔顶温度控制在91~95℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为5.9%(质量百分比),回收环氧氯丙烷的含量97.2%,回收率为89.7%。
    实施例3:
    5.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在95~99℃,塔顶温度控制在87~90℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为4.7%(质量百分比)。
    实施例4:
    5.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在100~102℃,塔顶温度控制在91~95℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为5.0%(质量百分比),回收环氧氯丙烷的含量97.8%,回收率为91%。
    实施例5:
    4.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在95~99℃,塔顶温度控制在87~90℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为3.8%(质量百分比),回收率为84.4%。
    实施例6:
    4.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在100~102℃,塔顶温度控制在91~95℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为4.0%(质量百分比),回收环氧氯丙烷的含量97.1%。
    实施例7:
    3.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在95~99℃,塔顶温度控制在87~90℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为2.8%(质量百分比),回收环氧氯丙烷的含量98.1%。
    实施例8:
    3.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在100~102℃,塔顶温度控制在91~95℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为3.0%(质量百分比)。
    实施例9:
    2.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在95~99℃,塔顶温度控制在87~90℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为1.9%(质量百分比)。
    实施例10:
    2.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在100~102℃,塔顶温度控制在91~95℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为2.1%(质量百分比)。
    实施例11:
    1.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在95~99℃,塔顶温度控制在87~90℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为1.1%(质量百分比)。
    实施例12:
    1.5%环氧氯丙烷废水通过出料泵2,经换热器3打入精馏塔4精馏,塔中进料;釜底温度控制在100~102℃,塔顶温度控制在91~95℃;共沸物从塔顶出料通过冷凝器5,收集在分相器6内静置,分层后上层回流,塔中补料,下层液体收集于环氧氯丙烷贮罐7内,环氧氯丙烷收率为1.2%(质量百分比)。

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