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    重庆时时彩刷钱是的吗: 3-溴甲基-2-三氟甲基-N-4-氯苯甲?;胚峒捌浜铣煞椒?pdf

    关 键 词:
    甲基 氯苯 甲?;?吲哚 及其 合成 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200610026212.2

    申请日:

    2006.04.28

    公开号:

    CN1915973A

    公开日:

    2007.02.21

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07D209/10(2006.01) 主分类号: C07D209/10
    申请人: 上海大学;
    发明人: 郝健; 葛凤莲; 王增学; 万文
    地址: 200444上海市宝山区上大路99号
    优先权:
    专利代理机构: 上海上大专利事务所 代理人: 顾勇华
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200610026212.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2009.02.25|||2007.04.18|||2007.02.21

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种带有溴甲基含氟吲哚及其合成方法,特别是3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚及其合成方法,属有机化合物合成工艺技术领域。该化合物合成方法具有如下步骤:以四氯化碳为溶剂,3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚在N-溴代丁二酰亚胺和偶氮二异丁氰的作用下,加热回流6~8小时,加热温度为75~85℃;反应结束后经抽滤、洗涤,去除溶剂;再进行柱层析,最终制得浅黄色固体3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚。本发明具有操作简单、条件温和、产率高等优点。

    权利要求书

    1: 一种带有溴甲基含氟吲哚化合物,其特征是具有如下的分子式和结构式: 分子式:C 17 H 10 BrClF 3 NO 结构式: 中文命名:3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚 分子量:414.96。
    2: 权利要求1所述的一种带有溴甲基含氟吲哚化合物即3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4- 氯苯甲?;?吲哚的合成方法,其特征在于具有下述的工艺步骤: a)称取一定量的3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚、N-溴代丁二酰亚胺 和偶氮二异丁氰,再加入溶剂四氯化碳;反应物3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯 甲?;?吲哚、N-溴代丁二酰亚胺、偶氮二异丁氰三者之间的摩尔比为:1∶ 1.05~1.3∶0.05~1.0;在容器内加热回流6~8小时,加热温度为75~85℃; b)反应结束后用抽滤器进行抽滤,并用稍热的正己烷洗涤二次,旋掉溶剂;进 行柱层析,柱层析中的石油醚∶乙酸乙酯=20∶1;最终获得浅黄色固体3-溴 甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚。

    说明书


    3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚及其合成方法

        【技术领域】

        本发明涉及一种带有溴甲基含氟吲哚化合物及其合成方法,具体地说是3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚及其合成方法,属有机化合物合成工艺技术领域。

        背景技术

        吲哚衍生物如色氨酸及它的代谢物,吲哚生物碱等都广泛分布于自然界中。它们为发现、发展新的有生物活性的化合物提供化合物主体框架,因为人们已了解很多吲哚衍生物具有各种重要的生物活性。如吲哚乙酸类药物吲哚美辛为非甾体抗类药,具有抗炎、解热及镇痛作用?;愤溥胚岷吐缺竭溥胚崮芤种剖秤?,减轻体重,是很好的减肥药。吲达帕胺是一种抗高血压药。而吲哚-3-甲醇是一种抗子宫癌的药物,吲哚-3-乙醛也有一定的抗癌作用。其中有些吲哚的氮上就有取代基,例如吲哚美辛。

        一般而言,化合物中引入氟原子后,由于产生的伪拟效应和代谢过程中的阻断效应,其物理、化学性质和生理活性等都会有很大的变化。所以人们对含氟的化合物再进行结构改造使其更具生理活性。

        【发明内容】

        本发明的目的是提供一种3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚化合物及其合成方法。

        本发明一种带有溴甲基含氟吲哚化合物,其特征是具有如下的分子式和结构式:

        分子式:C17H10BrClF3NO

        结构式:

        中文命名:3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚

        分子量:414.96

        上权利要求1上述的一种带有溴甲基含氟吲哚化合物即3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚的合成方法,其特征在于具有下述的工艺步骤:

        a)称取一定量的3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚、N-溴代丁二酰亚胺和偶氮二异丁氰,再加入溶剂四氯化碳;反应物3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚、N-溴代丁二酰亚胺、偶氮二异丁氰三者之间的摩尔比为:1∶1.05~1.3∶0.05~1.0;在容器内加热回流6~8小时,加热温度为75~85℃;

        b)反应结束后用抽滤器进行抽滤,并用稍热的正己烷洗涤二次,旋掉溶剂;进行柱层析,柱层析中的石油醚∶乙酸乙酯=20∶1;最终获得浅黄色固体3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚。

        本发明方法的反应机理为:以四氯化碳为溶剂,反应物3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和偶氮二异丁氰(AIBN)的作用下,在75~85℃温度下,经加热回流6~8小时,使其发生化学反应,最终可得所需产物3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚。

        本发明方法的化学反应式如下:

        吲哚3位的甲基被溴取代后,变成一个很好的药物中间体,并可连接上其他很多基团,从而合成大量其他药物。

        本发明方法操作简单,条件温和,产率较高。

        【具体实施方式】

        现将本发明的实施例叙述于后。

        实施例1

        在容积为50毫升的三颈烧瓶中加入1.01克3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚、0.64克N-溴代丁二酰亚胺、0.05克偶氮二异丁氰,同时加入30毫升四氯化碳溶剂;加热回流6小时,加热温度为80℃;反应结束后用抽滤器进行抽滤,并用稍热的正己烷洗涤二次;旋掉溶剂;进行柱层析,柱层析中的石油醚∶乙醇乙酯=20∶1;最终获得浅黄色固体3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚1.071克,其产率为86%。

        实施例2

        在容积为500毫升的三颈烧瓶中加入10.13克3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚、6.41克N-溴代丁二酰亚胺、0.50克偶氮二异丁氰,同时加入300毫升四氯化碳溶剂;加热回流7小时,加热温度为85℃;反应结束后用抽滤器进行抽滤,并用稍热的正己烷洗涤二次;旋掉溶剂;进行柱层析,柱层析中的石油醚∶乙醇乙酯=20∶1;最终获得浅黄色固体3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚10.1克,其产率为81%。

        实施例3

        在容积为5升的三颈烧瓶中加入100克3-甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚、64克N-溴代丁二酰亚胺、5克偶氮二异丁氰,同时加入3升四氯化碳溶剂;加热回流8小时,加热温度为75℃;反应结束后用抽滤器进行抽滤,并用稍热的正己烷洗涤二次;旋掉溶剂;进行柱层析,柱层析中的石油醚∶乙醇乙酯=20∶1;最终获得浅黄色固体3-溴甲基-2-三氟甲基-N-(4-氯苯甲?;?吲哚94.6克,其产率为76%。

        以上实施例中所获得的产物经500MHz核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、核磁共振氟谱测试,可得以证实其分子结构式。

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