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    重庆时时彩提前开: 制备1,6-己二醇和己内酯的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN97192521.6

    申请日:

    1997.02.28

    公开号:

    CN1211969A

    公开日:

    1999.03.24

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 专利权有效期届满IPC(主分类):C07C 29/149申请日:19970228授权公告日:20020828|||授权||||||公开
    IPC分类号: C07C29/149; C07C31/20; C07D313/04 主分类号: C07C29/149; C07C31/20; C07D313/04
    申请人: 巴斯福股份公司;
    发明人: K·G·保尔; R·费舍尔; R·宾克斯; F·斯坦恩; B·布里特施德尔; H·鲁斯特
    地址: 联邦德国路德维希港
    优先权: 1996.03.01 DE 19607954.3; 1996.11.15 DE 19647349.7
    专利代理机构: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 黄泽雄
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN97192521.6

    授权公告号:

    |||1089742||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.29|||2002.08.28|||1999.04.07|||1999.03.24

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查请求的生效|||公开

    摘要

    由含有己二酸、6-羟基己酸和少量的1,4-环己二醇的羧酸混合物制备1,6-己二醇和ε-己内酯的方法,所述的羧酸混合物是在使用氧或含氧气体氧化环己烷成为环己酮/环己醇、并用水萃取反应混合物时作为副产物得到的,该方法是将反应物酯化和氢化,得到己二醇,并且环化6-羟基己酸酯得到己内酯,其中a)存在于含水反应混合物中的单羧酸和二羧酸与低分子量醇反应,得到相应的羧酸酯,b)在第一蒸馏步骤中将得到的酯化混合物中的过量的醇和低沸点产物质除去,c)在第二蒸馏步骤分馏塔底产物,得到一个基本上不含有1,4-环己二醇的酯馏分和一个含有至少大部分1,4-环己二醇的馏分,d)在第三蒸馏步骤中主要含有6-羟基己酸酯的物流至少部分与酯馏分分离,e)将已至少部分除去6-羟基己酸酯的、来自步骤(d)的酯馏分催化氢化,并用已知的方法通过蒸馏氢化产物,离析出1,6-己二醇,和f)在减压下将主要含有6-羟基己酸酯的物流加热至200℃以上,从而环化6-羟基己酸酯,得到己内酯,并通过蒸馏,从环化产物中离析出纯的ε-己内酯。

    权利要求书

    1: 一种由含有己二酸、6-羟基己酸和少量的1,4-环己二醇的 羧酸混合物制备1,6-己二醇和ε-己内酯的方法,所述的羧酸混合物 是在使用氧或含氧气体氧化环己烷成为环己酮/环己醇、并用水萃取反应 混合物时作为副产物得到的,该方法包括,将反应物酯化和氢化,得到己 二醇,并环化6-羟基己酸酯,得到己内酯,其中 a)存在于含水反应混合物中的单羧酸和二羧酸与低分子量醇反应, 得到相应的羧酸酯, b)在第一蒸馏步骤中将得到的酯化混合物中的过量的醇和低沸点产 物质除去, c)在第二蒸馏步骤中分馏塔底产物,得到一个基本上不含有1,4 -环己二醇的酯馏分和一个含有至少大部分1,4-环己二醇的 馏分, d)在第三蒸馏步骤中主要含有6-羟基己酸酯的物流至少部分与酯 馏分分离, e)将已至少部分除去6-羟基己酸酯的、来自步骤(d)的酯馏分 催化氢化,并用已知的方法通过蒸馏氢化产物,离析出1,6- 己二醇,和 f)在减压下将主要含有6-羟基己酸酯的物流加热至200℃以上, 从而环化6-羟基己酸酯,得到己内酯,并通过蒸馏从环化产物 中离析出纯的ε-己内酯。
    2: 根据权利要求1的方法,其中羧酸混合物是在酯化前脱水。
    3: 根据权利要求1的方法,其中酯化是使用含有1-3个碳原子的 链烷醇进行的。
    4: 根据权利要求1的方法,其中酯化是使用含有4-10个碳原子的 链烷醇进行的。
    5: 根据权利要求1的方法,其中酯化使用甲醇进行,在蒸馏步骤 (c)中,在塔顶得到基本上无1,4-环己二醇的羧酸甲酯馏分,含有 高沸点产物和1,4-环己二醇的馏分作为塔底产物得到,并将羧酸甲酯 馏分输送到第三蒸馏步骤(d)。
    6: 根据权利要求1的方法,其中使用正丁醇或异丁醇进行酯化,在 蒸馏步骤(c)中,1,4-环己二醇与低沸点产物一起在塔顶分离出, 羧酸丁酯作为侧物流或作为含有这些化合物的塔底产物得到,并送入第三 蒸馏步骤(d)。
    7: 根据权利要求1的方法,其中蒸馏步骤(c)和(d)是在单个 塔中进行。
    8: 根据权利要求7的方法,其中在使用甲醇进行酯化的情况下,在 上部侧出口分离出主要含有二羧酸甲酯的馏分,主要含有6-羟基己酸甲 酯的馏分作为下部侧物流分离出,含有1,4-环己二醇的馏分作为塔底 产物分离出。
    9: 根据权利要求7的方法,其中在使用正丁醇或异丁醇进行酯化的 情况下,在上部侧出口得到主要含有6-羟基己酸丁酯的馏分,主要含有 二羧酸丁酯的馏分作为下部侧物流得到,含有1,4-环己二醇的馏分作 为塔底产物得到。
    10: 根据权利要求1的方法,其中通过另外加入低分子量醇和酯化催 化剂,使来自步骤(c)的塔底产物至少部分再次酯化,并在一个分立的 蒸馏步骤中用类似于(b)和(c)的方法分馏,或者仅在分离出1,4 -环己二醇之后进行再次酯化,并将含有羧酸酯的馏分送入氢化步骤 (d)。
    11: 根据权利要求1的方法,其中用于氢化的催化剂含有作为主要催 化活性组分的铜,钴和/或铼。
    12: 根据权利要求1的方法,其中用于氢化的催化剂具有处于氧化形 式的组成为Cu a Al b Zr c Mn d O x ,其中a>0,b>0,c≥0,d>0,a>b/2,b>a/4,a>c, a>d,x是氧离子数,它要使每个分子式单元达到电荷平衡。
    13: 根据权利要求1的改进方法,其中省去氢化步骤(e),并从步 骤(d)的酯馏分中离析出己二酸二酯。
    14: 根据权利要求1的改进方法,为了己内酯的简化制备,使用沸点 高于己内酯的醇进行步骤(a)的酯化,并且不用离析己二酸二酯馏分, 该反应在单个反应容器中、在酯化催化剂存在下分批进行,其中步骤 (b),(c)和(f)的反应是以相同的批量进行,高沸点的己二酸二 酯保留在塔底产物中,己内酯作为馏出液离析出。

    关 键 词:
    制备 醇和 内酯 方法
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