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    重庆时时彩五星号码开奖走势图: 2-氨基噻唑衍生物氢溴酸盐的Z-异构体的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN99123850.8

    申请日:

    1999.11.12

    公开号:

    CN1256271A

    公开日:

    2000.06.14

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07D 277/38申请日:19991112授权公告日:20031231终止日期:20151112|||专利权的转移IPC(主分类):C07D 277/38变更事项:专利权人变更前权利人:住友化学工业株式会社变更后权利人:盐野义制药株式会社变更事项:地址变更前权利人:日本大阪府变更后权利人:日本国大阪府变更事项:共同专利权人变更前权利人:盐野义制药株式会社登记生效日:20120112|||授权|||专利申请权、专利权的转移(专利申请权的转移)变更项目:申请人变更前权利人:住友化学工业株式会社变更后权利人:住友化学工业株式会社 ;盐野义制药株式会社登记生效日:2001.8.23|||实质审查的生效申请日:1999.11.12|||公开
    IPC分类号: C07D277/38 主分类号: C07D277/38
    申请人: 住友化学工业株工会社;
    发明人: 栗本勋; 平田纪彦; 中村明彦; 荒武裕一郎
    地址: 日本大阪府
    优先权: 1998.11.12 JP 322050/1998; 1999.02.04 JP 027198/1999; 1999.06.29 JP 183671/1999
    专利代理机构: 中科专利商标代理有限责任公司 代理人: 严舫
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN99123850.8

    授权公告号:

    ||||||1132823|||||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.04|||2012.02.29|||2003.12.31|||2001.11.21|||2001.07.11|||2000.06.14

    法律状态类型:

    专利权的终止|||专利申请权、专利权的转移|||授权|||专利申请权、专利权的转移(专利申请权的转移)|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    公开了一种制备式(1)的(Z)-2-氨基噻唑化合物的酸式盐的工艺,其中R1和R2各自代表含有1到5个碳原子数的烷基,Y代表卤素原子、-OSO3H或-OPO(OH)2。m表示式:HY的无机酸的化合价数,其中Y含义同上,n表示整数1或2,该工艺的特征在于:把式HY的无机酸与式(11)的2-氨基噻唑化合物酸式盐反应,式(11)为上式所示,其中R1和R2含义同上,X代表溴原子或碘原子,波浪线指这种化合物是E-和Z-异构体的混合物。

    权利要求书

    1: 一种制备式(I)的(Z)-2-氨基噻唑化合物酸性盐的工艺: 其中R 1 和R 2 各自代表含有1-5个碳原子的烷基, Y代表卤素原子、-OSO 3 H或-OPO(OH) 2 , m表示HY式(III)的无机酸的化合价数,和 n表示整数1或2, 该工艺包括: 使式(II)的2-氨基噻唑化合物的酸性盐与式(III)的无机酸反应: 其中R 1 和R 2 各自代表含1-5个碳原子的烷基,X代表溴原子或碘 原子,波浪线表示该化合物是E-和Z-异构体的混合物,和 ??????????????????????HY?????????(III) 其中Y代表卤素原子、-OSO 3 H或-OPO(OH) 2 。
    2: 根据权利要求1所述的工艺,其特征在于通过硫脲和一种式(VI) 的卤化化合物制备式(II)的2-氨基噻唑化合物的酸式盐: 其中R 1 和R 2 和波浪线有与权利要求1中一样的含义,和 X代表溴原子或碘原子。
    3: 根据权利要求2所述的工艺,其特征在于硫脲和式(VI)的卤化 化合物的反应在-10℃到+45℃的反应温度下进行。
    4: 根据权利要求3所述的工艺,其特征在于该反应的反应停留时间 Rt设定在通过下面不等式定义的范围: 60e (-0.15T) ≤Rt≤180e (-0.1T) , 其中“T”是该反应的反应温度。
    5: 根据权利要求1所述的工艺,其特征在于在式(III)的无机酸中 的Y是氯原子。
    6: 一种择优制备式(IV)的2-氨基噻唑衍生物氢溴酸盐的Z-异构体 的连续工艺, 其中R 1 和R 2 各自代表含1-5个碳原子的低级烷基,波浪线表示该 化合物是E-和Z-异构体的混合物, 该工艺包括: 将硫脲和式(V)的2-亚烷基-4-溴乙酰乙酸酯持续注入含有至少一个搅 拌器的反应器中: 其中R 1 和R 2 有与上述同样的含义,波浪线表示该化合物是E-和Z- 异构体的混合物, 硫脲和式(V)化合物一起在反应器中反应足够的停留时间Rt,使式(V) 的化合物转化成所述的式(IV)的化合物,并 从含式(IV)化合物的的反应器中抽取反应混合物作为流出物。
    7: 根据权利要求6所述的工艺,其特征在于硫脲和式(VI)的卤化 化合物的反应在-10℃到+45℃的反应温度下进行。
    8: 根据权利要求7所述的工艺,其特征在于该反应的反应停留时间 Rt设定在通过下面不等式定义的范围: 60e (-0.15T) ≤Rt≤180e (-0.1T) , 其中“T”是该反应在反应器中的一个反应温度。
    9: 根据权利要求6所述的工艺,其特征在于混合器是一种静止混合 器或一种搅拌器,该搅拌器具有一片固定在位于圆筒形外壳中的轴上的 螺旋状叶片,且该轴连接于振动源上。
    10: 一种择优制备如上文所述式(IV)的2-氨基噻唑衍生物氢溴酸盐的 Z-异构体的工艺: 其中R 1 和R 2 各自代表含1-5个碳原子的低级烷基,波浪线表示该 化合物是E-和Z-异构体的混合物, 该工艺包括: 将硫脲和如上所述式(V)的2-亚烷基-4-溴乙酰乙酸酯反应: 其中R 1 和R 2 有与上述同样的含义,和波浪线表示该化合物是E-和Z- 异构体的混合物,在混合物中的反应温度在-10℃-45℃,并且反应时间 Rt由下列不等式确定: 60e (-0.15T) ≤Rt≤180e (-0.1T) , 其中“T”表示该反应的一个反应温度。

    关 键 词:
    氨基 噻唑 衍生物 氢溴酸 异构体 制备 方法
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