• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 12
    • 下载费用:20 金币  

    重庆时时彩免费qq群: 2-2-取代乙基环己酮新合成法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN99113667.5

    申请日:

    1999.04.29

    公开号:

    CN1272487A

    公开日:

    2000.11.08

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07C 49/403申请日:19990429授权公告日:20021113终止日期:20150429|||授权|||公开|||
    IPC分类号: C07C49/403; C07C49/463; C07C49/497; C07C49/517; C07D307/94 主分类号: C07C49/403; C07C49/463; C07C49/497; C07C49/517; C07D307/94
    申请人: 国家医药管理局上海医药工业研究院;
    发明人: 张福利; 周后元
    地址: 200040上海市北京西路1320号
    优先权:
    专利代理机构: 上海医药专利事务所 代理人: 王巍
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN99113667.5

    授权公告号:

    |||1094119||||||

    法律状态公告日:

    2016.06.22|||2002.11.13|||2000.11.08|||1999.10.27

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||公开|||实质审查请求的生效

    摘要

    本发明提供了硫辛酸或硫辛酰胺合成中间体2-(2-取代乙基)环己酮的新合成法,本方法是以乙酰-γ-丁内酯为原料与丙烯醛发生Michael加成反应随后进行分子内Aldol缩合生成螺环化合物2-氧杂螺[4.5]癸烷-8-羟基-1,6-二酮(Ⅳ),再经脱水得2-氧杂螺[4.5]-7-癸烯-1,6-二酮(Ⅴ)、氢化得2-氧杂螺[4.5]癸烷-1,6-二酮(Ⅵ)、水解脱二氧化碳制得2-(2-取代乙基)环己酮(Ⅰ)。本发明方法简便、收率高、反应条件温和、环境友好、原子经济性好、宜于规?;?。

    权利要求书

    1: 1、一种合成2-(2-取代乙基)环己酮的方法,其特征在于本方法包 括下列步骤: (1)乙酰-γ-丁内酯在有机溶剂中与丙烯醛在有机碱或无机碱催 化剂作用下发生Michael反应形成化合物(III),随后发生分子内Aldol 缩合生成2-氧杂螺[4.5]癸烷-8-羟基-1,6-二酮(IV); (2)螺环化合物(IV)在有机酸或有机碱的有机酸盐及不溶于水的 有机溶剂存在下脱水生成2-氧杂螺[4.5]-7-癸烯-1,6-二酮(共轭烯酮, V); (3)共轭烯酮(V)在催化剂存在下氢化得到2-氧杂螺[4.5]癸烷- 1,6-二酮(VI); (4)螺环化合物(VI)在无机酸作用下,内酯环开裂并脱去二氧化 碳,形成本发明目标化合物2-(2-取代乙基)环己酮(I); 其化学过程如下: X代表卤素、羟基、OR或-OCOR,其中R代表C 1 -C 4 烷基或C 3 - C 6 环烷基; 2、根据权利要求1所述的一种合成2-(2-取代乙基)环己酮的方法, 其特征在于其中所述的上述方法中化学过程(1)所用催化剂为三乙 胺、吡啶、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、1,5-二氮杂二 环[4.3.0]壬碳-5-烯(DBN)、三乙撑二胺(DABCO)、四甲基胍等有机 碱或碱金属、碱土金属的氢氧化物及氧化物等无机碱,其中优选的 催化剂为吡啶和DBU,催化剂的用量为0.01~0.1的摩尔比,最适宜 为0.02~0.06的摩尔比;有机溶剂可用卤代烷烃如四氯化碳、三氯甲 烷、二氯甲烷、二氯乙烷,芳烃如苯、甲苯、二甲苯,有机酸酯如 乙酸乙酯、乙酸丁酯等,其中优选的溶剂为甲苯和乙酸丁酯; 3、根据权利要求1所述的一种合成2-(2-取代乙基)环己酮的方法, 其特征在于其中所述的上述方法中化学过程(2)的脱水催化剂可采用 低分子量的脂肪磺酸如C 1 -C 4 磺酸、取代芳香磺酸如苯磺酸、甲苯 磺酸,草酸,有机碱的有机酸盐比如吡啶·醋酸盐、吡啶·草酸盐、 DBU·草酸盐;所用有机溶剂同化学过程(1),其中优选的溶剂为甲 苯和乙酸丁酯; 4、根据权利要求1所述的一种合成2-(2-取代乙基)环己酮的方法, 其特征在于其中所述的上述方法中化学过程(3)的氢化催化剂为 Pd/C、Pd/CaCO 3 、Pd/BaSO 4 、Raney-Ni、活性镍,氢化绝对压力为 0.1~
    2: 0MPa,优选为0.1~0.3MPa,反应温度为0~100℃,优选为20~50 ℃;所用溶剂为低分子量的醇类如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁 醇、异丁醇,低分子量的酯类如乙酸乙酯、乙酸丁酯; 5、根据权利要求1所述的一种合成2-(2-取代乙基)环己酮的方法, 其特征在于其中所述的上述方法中化学过程(4)的无机酸为盐酸、氢 溴酸、氢碘酸,水解脱二氧化碳同时卤代得到2-(2-卤代乙基)环己 酮,用硫酸或磷酸则得到2-(2-羟乙基)环己酮,经乙?;;さ玫?- (2-乙酰氧乙基)环己酮; 6、根据权利要求1所述的一种合成2-(2-取代乙基)环己酮的方法, 其特征在于其中所述中间体化合物IV(IV A 和IV B )、V、VI是新化 合物。

    关 键 词:
    取代 乙基 环己酮 成法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:2-2-取代乙基环己酮新合成法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-5783928.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03