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    重庆时时彩龙虎合赔率: 亚砜化合物和丙酮的络合物,及其生产方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN99125987.4

    申请日:

    1999.11.16

    公开号:

    CN1256275A

    公开日:

    2000.06.14

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07D 401/12申请日:19991116授权公告日:20070523终止日期:20151116|||授权|||专利申请权、专利权的转移(专利申请权的转移)变更项目:申请人变更前权利人:卫材株式会社 申请人地址:日本东京变更后权利人:卫材R&D管理有限公司 申请人地址:日本东京登记生效日:2007.2.9|||实质审查的生效|||公开
    IPC分类号: C07D401/12; C07D401/14; C07F1/08; //(C07D401/12,235:28,213:24) 主分类号: C07D401/12; C07D401/14; C07F1/08; //
    申请人: 卫材株式会社;
    发明人: 辻井昌彦; 新川伸夫; 高柳惠三; 野地成治
    地址: 日本东京
    优先权: 1998.11.16 JP 325661/1998
    专利代理机构: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 李瑛
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN99125987.4

    授权公告号:

    |||1317275|||||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.11|||2007.05.23|||2007.03.14|||2002.01.30|||2000.06.14

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||专利申请权、专利权的转移(专利申请权的转移)|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供用作例如胃酸分泌抑制剂和抗溃疡剂的药物或生产这些药物的中间体的亚砜化合物的丙酮络合物,生产它们的方法和纯化它们的方法。也就是下式代表的亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(其中R1代表氢原子,甲氧基或二氟甲氧基,R2代表甲基或甲氧基,R3代表3-甲氧基丙氧基,甲氧基或2,2,2-三氟乙氧基,且R4代表氢原子或甲基;n和m分别代表整数1至4,且B代表氢原子,碱金属原子或1/2碱土金属原子),该络合物通过将亚砜化合物或其药用盐用丙酮处理而获得。

    权利要求书

    1: 下式代表的亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I): 其中R 1 代表氢原子,甲氧基或二氟甲氧基,R 2 代表甲基或甲氧基,R 3 代表3- 甲氧基丙氧基,甲氧基或2,2,2-三氟乙氧基,且R 4 代表氢原子或甲基; n代表整数1至4,且 m代表整数1至4,并且 B代表氢原子,碱金属原子或1/2碱土金属原子。
    2: 权利要求1要求的丙酮络合物,是下列化学式代表的2-{[4-(3-甲氧 基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐丙酮络 合物(II): 其中n和m定义同上,络合物的粉末X-衍射图以2 θ 角表示的峰如下, 衍射角(2 θ ,°)????????????????????????强度(I/Io) 6.72??????????????????????????????????????100 7.70??????????????????????????????????????55 8.14??????????????????????????????????????50 10.22?????????????????????????????????????34 14.70?????????????????????????????????????37 15.98?????????????????????????????????????46 16.76?????????????????????????????????????64 17.88?????????????????????????????????????80 19.68?????????????????????????????????????34 21.00?????????????????????????????????????45 21.12?????????????????????????????????????48 21.32?????????????????????????????????????41 22.28?????????????????????????????????????34 22.40?????????????????????????????????????35 2
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    11: 权利要求10的方法,其中将2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡 啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐的丙酮络合物(II)冷冻干燥以 生产2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H -苯并咪唑钠盐。
    12: 纯化权利要求3定义的亚砜化合物或其药用盐(III)的方法,其中使用 亚砜化合物或其药用盐(III)的丙酮络合物(I)。
    13: 2Hz,J=5.7,1H,)4.72(dd,J=13.2Hz,J=5.7, 1H),6.86(m,2H),6.93(d,J=5.7,1H),7.45(m,2H),和8.27(d,J=5.7Hz,1H)。 3.生产权利要求1或2中要求的亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I) 的方法,包括将下式代表的亚砜化合物: (其中R 1 ,R 2 ,R 3 ,R 4 和B定义同上),或其药用盐(III)用丙酮处理。 4.权利要求3的生产亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I)的方法,其中 亚砜化合物是Rabeprazole,兰索拉唑,奥美拉唑或番托拉唑。 5.权利要求3的方法,包括将亚砜化合物或其药用盐(III)用丙酮处理和在 其中加入至少一种选自低级烃,低级醚,环醚,乙腈和芳香烃的溶剂的步骤以 生产亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I)。 6.权利要求3的方法,其中将亚砜化合物或其药用盐在至少一种选自低级 脂肪酸酯,低级醇,醚,环醚,乙腈,水,低级烃和芳香烃的溶剂存在下用丙 酮处理以生产亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I)。 7.权利要求3的方法,其中将亚砜化合物或其药用盐在至少一种选自乙酸 乙酯,甲醇,乙醇,异丙醇,丁醇,四氢呋喃,乙腈,水,正己烷,正庚烷和 甲苯的溶剂的存在下用丙酮处理以生产亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物 (I)。 8.权利要求3的方法,其中将2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶 -2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐用丙酮处理以生产2-{[4-(3- 甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐的 络合物。 9.权利要求3的方法,包括将2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶 -2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐用丙酮处理和在其中加入至少一 种低级烃,低级醚,环醚,乙腈和芳香烃的步骤以生产2-{[4-(3-甲氧基丙 氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐的丙酮络合 物。 10.生产权利要求3中定义的亚砜化合物或其药用盐(III)的方法,包括将 权利要求1定义的亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I)的水溶液冷冻干 燥。 11.权利要求10的方法,其中将2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡 啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐的丙酮络合物(II)冷冻干燥以 生产2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H -苯并咪唑钠盐。 12.纯化权利要求3定义的亚砜化合物或其药用盐(III)的方法,其中使用 亚砜化合物或其药用盐(III)的丙酮络合物(I)。
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    15: 98?????????????????????????????????????46
    16: 76?????????????????????????????????????64
    17: 88?????????????????????????????????????80 19.68?????????????????????????????????????34 21.00?????????????????????????????????????45 21.12?????????????????????????????????????48 21.32?????????????????????????????????????41 22.28?????????????????????????????????????34 22.40?????????????????????????????????????35 23.06?????????????????????????????????????44 23.26?????????????????????????????????????53 23.44?????????????????????????????????????55 23.74?????????????????????????????????????53 23.94?????????????????????????????????????57 24.06?????????????????????????????????????50 24.26?????????????????????????????????????36 和/或在溴化钾压片的红外吸收光谱中具有下列波长的吸收峰: 745.4,803.1,1010.2,1093.0,1268.1,1298.5,1381.4,1465.2,1584.5,1710。 6和2930.7cm -1 和/或在 1 H-NMR(400Hz,DMSO-d 6 )谱中的δ(ppm)的吸收峰为: 1.83-2.05(m,2H),2.17(s,3H),3.24(s,3H),3.48(t,J=6.2Hz,2H),4.09 (t,J=6.2Hz,2H),4.40(dd,J=13.2Hz,J=5.7,1H,)4.72(dd,J=13.2Hz,J=5.7, 1H),6.86(m,2H),6.93(d,J=5.7,1H),7.45(m,2H),和8.27(d,J=5.7Hz,1H)。 3.生产权利要求1或2中要求的亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I) 的方法,包括将下式代表的亚砜化合物: (其中R 1 ,R 2 ,R 3 ,R 4 和B定义同上),或其药用盐(III)用丙酮处理。 4.权利要求3的生产亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I)的方法,其中 亚砜化合物是Rabeprazole,兰索拉唑,奥美拉唑或番托拉唑。 5.权利要求3的方法,包括将亚砜化合物或其药用盐(III)用丙酮处理和在 其中加入至少一种选自低级烃,低级醚,环醚,乙腈和芳香烃的溶剂的步骤以 生产亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I)。 6.权利要求3的方法,其中将亚砜化合物或其药用盐在至少一种选自低级 脂肪酸酯,低级醇,醚,环醚,乙腈,水,低级烃和芳香烃的溶剂存在下用丙 酮处理以生产亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I)。 7.权利要求3的方法,其中将亚砜化合物或其药用盐在至少一种选自乙酸 乙酯,甲醇,乙醇,异丙醇,丁醇,四氢呋喃,乙腈,水,正己烷,正庚烷和 甲苯的溶剂的存在下用丙酮处理以生产亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物 (I)。 8.权利要求3的方法,其中将2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶 -2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐用丙酮处理以生产2-{[4-(3- 甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐的 络合物。 9.权利要求3的方法,包括将2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶 -2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐用丙酮处理和在其中加入至少一 种低级烃,低级醚,环醚,乙腈和芳香烃的步骤以生产2-{[4-(3-甲氧基丙 氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐的丙酮络合 物。 10.生产权利要求3中定义的亚砜化合物或其药用盐(III)的方法,包括将 权利要求1定义的亚砜化合物或其药用盐的丙酮络合物(I)的水溶液冷冻干 燥。 11.权利要求10的方法,其中将2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡 啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H-苯并咪唑钠盐的丙酮络合物(II)冷冻干燥以 生产2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚磺?;鶀-1H -苯并咪唑钠盐。 12.纯化权利要求3定义的亚砜化合物或其药用盐(III)的方法,其中使用 亚砜化合物或其药用盐(III)的丙酮络合物(I)。

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