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    重庆时时彩新走势图: 表面功能预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法.pdf

    关 键 词:
    表面 功能 聚合 体系 引发 分子 印迹 复合 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410704536.1

    申请日:

    2014.11.28

    公开号:

    CN104710646A

    公开日:

    2015.06.17

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08J 9/26申请公布日:20150617|||实质审查的生效IPC(主分类):C08J 9/26申请日:20141128|||公开
    IPC分类号: C08J9/26; C08J7/16; C08L1/02; B01J20/26; B01J20/28; B01D15/08 主分类号: C08J9/26
    申请人: 江苏大学
    发明人: 吴易霖; 李春香; 严铭; 闫永胜; 吕鹏; 刘馨琳
    地址: 212013江苏省镇江市京口区学府路301号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410704536.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.07.10|||2015.07.15|||2015.06.17

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法和应用,属于材料制备技术领域。本发明中以再生纤维素膜为基底材料,青蒿素(artemisinin)作为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,结合印迹预聚合系统,在表面功能单体改性的再生纤维素膜材料表面,采用两步温度聚合的方法,制备表面青蒿素分子印迹复合膜的方法。静态吸附实验用来研究了制备的印记膜的吸附平衡、动力学、选择性识别性能和选择性渗透性能。结果表明利用本发明获得的青蒿素印迹膜具有较高的吸附能力和优越的青蒿素分子识别渗透性能。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
    再生纤维素膜表面的功能改性:
    首先,将3-氨丙基三乙氧基硅烷和再生纤维素膜置于无水甲苯溶液中,超声条件下充
    分混合,通氮后,将三乙胺用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,50 oC条件下加热反应,将所得产物(APTES-RCMs)真空干燥至恒重;然后,将丙烯酰氯和制得的APTES-RCMs溶于无水甲苯中,通氮后,将无水碳酸钾用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,室温下反应,最后将所得产物(AM-APTES-RCMs)真空干燥至恒重;
    (2)合成青蒿素分子印迹复合膜:
    首先,将青蒿素、丙烯酰胺和AM-APTES-RCMs置于乙醇溶液中,超声条件下充分混合,封口,无光条件下静置,制得分子印迹复合膜表面预聚合体系;然后,加入交联剂EGDMA和引发剂AIBN,在氮气?;は?,50 oC反应后升温至60 oC反应;
    (3)用甲醇/乙酸混合液洗掉模板分子和未聚合的单体和交联剂,直至高效液相(HPLC)在217 nm处检测不到模板分子为止,再用甲醇洗涤过量的乙酸,干燥,制得表面引发分子印迹复合膜(FMIMs)。

    2.  根据权利要求1所述的一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述3-氨丙基三乙氧基硅烷、再生纤维素膜与三乙胺的用量比例为:1.5-6.0 mL:1-4片:0.2mL。

    3.  根据权利要求1所述的一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述丙烯酰氯、APTES-RCMs和无水碳酸钾的比例为0.5-2.0 mL:1-4片:10 mg。

    4.  根据权利要求1所述的一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述通氮时间均为30min;所述50℃条件下加热12h;所述室温下反应10h。

    5.  根据权利要求1所述的一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的青蒿素、丙烯酰胺和AM-APTES-RCMs的比例为15-60 mg:0.05-0.2 mmol:1-4片。

    6.  根据权利要求1所述的一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述加入的交联剂EGDMA、引发剂AIBN和丙烯酰胺的比例为:0.2-0.8 mmol: 10 mg:0.05-0.2 mmol。

    7.  根据权利要求1所述的一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述静置时间为12h;所述在氮气?;は?,50 oC反应6小时,60 oC反应24小时。

    8.  根据权利要求1所述的一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述甲醇和乙酸的体积比为1:9。

    9.  一种根据权利要求1所述制备方法合成的青蒿素分子印迹复合膜。

    10.  一种根据权利要求1所述制备方法合成的青蒿素分子印迹复合膜的用途,其特征在于,所述分子印迹复合膜用于对青蒿素的选择性识别和分离。

    说明书

    说明书表面功能预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种表面功能预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,特别涉及一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法和应用,属于材料制备技术领域。
    背景技术
    自分子印迹技术(MIT)创立以来,就引起材料科学、生物化学和化学工程等领域科学家和工程师的极大兴趣。该技术具有下述三大特点:( )与天然受体相似的高选择、高吸附性;()与天然分子相比优越的稳定性;()制备过程简单易行性和适用广泛性。MIT是模拟自然界中如:酶与底物、抗体与抗原等的分子识别作用,以目标分子为模板分子制备对该分子具有特异选择性识别功能的高分子印迹聚合物的一种技术:即选用能与模板分子产生特定相互作用的功能性单体,在模板分子周围与交联剂进行聚合,形成三维交联的聚合物网络,最后通过物理化学等方法除去模板分子,就获得了具有对模板分子具有特殊亲和性及识别性孔穴的功能性高分子。表面分子印迹技术通过把分子识别位点建立在基质材料的表面,从而有利于模板分子的脱除和再结合,较好的解决了传统分子印迹技术整体还存在的一些严重缺陷,如活性位点包埋过深,传质和电荷传递的动力学速率慢,吸附-脱附的动力学性能不佳等。
    如上所述,在印迹技术的发展历程中,其制备方法经历了由自由基聚合、悬浮聚合和乳液聚合到活性/可控聚合的发展,应用形态由分子印迹聚合物、分子印迹微球到分子印迹膜的发展。创立之初,分子印迹最常用的方法是溶液聚合法,该法通过热引发、光引发聚合包含模板分子、功能单体和交联剂等的预聚合溶液,从而得到块状聚合物,然后通过研磨、筛分、洗涤等步骤,制备对模板分子具有记忆识别性能的分子印迹聚合物,但是后续的研磨过程很容易破坏聚合物的结合位点,操作费时费力,聚合物粒度分布较宽且粒子形态不规整,进而影响印迹效率。将分子印迹技术与膜分离技术结合产生的分子印迹聚合膜(MIM)的开发应用是最具吸引力的研究之一。分子印迹聚合物膜兼具分子印迹及膜分离技术的优点,一方面,该技术便于连续操作,易于放大,能耗低,能量利用率高,是“绿色化学”的典型; 另一方面,它克服了目前的商业膜材料如超滤、微滤及反渗透膜等无法实现单个物质选择分离的缺点,为将特定分子从结构类似的混合物中分离出来提供了可行有效的解决途径;另外,与传统的分子印迹微球材料相比,分子印迹膜具有材料更稳定,抵抗恶劣环境能力更强,扩散阻力小,形态规整,不需要研磨等繁琐的制备过程等独特的优点。七十年代以来,膜分离技术发展迅速,已广泛用于食品、医药、微生物、化学化工、原子能等领域。
    青蒿素(artemisinin)是我国科学家从菊科蒿属植物青蒿中提取,并获得国际承认的具有自主知识产权的强效抗疟特效药,已成为世界卫生组织推荐的药品。随着对青蒿素类药物药理的作用研究的不断深入,证实青蒿素类药物具有抗疟、抗孕、抗纤维化、抗血吸虫、抗弓形虫、抗心律失常和抗肿瘤细胞毒性等作用。因此,青蒿素具有广阔的开发前景和重大的科学研究价值。青蒿素的提取分离方法主要是水蒸气蒸馏、有机溶剂浸提、索氏提取、超声波提取、微波辅助提取、超临界流体提取,而采用分子印迹复合膜分离提纯青蒿素的方法鲜有报道。在本次发明中,通过在再生纤维素膜表面固定灵敏和高效的预聚合印迹体系,制备出了对青蒿素具有高选择性和分离能力的分子印迹复合膜材料。
    发明内容
    本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,通过在再生纤维素膜表面固定灵敏和高效的预聚合印迹体系,制备出了对青蒿素具有高选择性和分离能力的分子印迹复合膜材料。
    本发明中以非共价印迹体系为基础,结合表面分子印迹技术,膜分离技术,制备出对青蒿素具有特异性识别和分离能力的分子印迹复合膜。
    本发明的技术方案是以再生纤维素膜(RCMs,平均孔径0.45 μm,直径25 mm)为膜材料,青蒿素为模板分子,丙烯酰胺(AM)作为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过表面接枝改性的方法,结合非共价预聚合体系,制备表面功能单体引发青蒿素分子印迹复合膜(FMIMs)的方法。
    一种表面功能单体预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法,具体过程如下: 
    (1)    再生纤维素膜表面的功能改性:
    首先,将3-氨丙基三乙氧基硅烷和再生纤维素膜置于无水甲苯溶液中,超声
    条件下充分混合,通氮后,将三乙胺用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,50 oC条件下加热反应,将所得产物(APTES-RCMs)真空干燥至恒重;然后,将丙烯酰氯和制得的APTES-RCMs溶于无水甲苯中,通氮后,将无水碳酸钾用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,室温下反应,最后将所得产物(AM-APTES-RCMs)真空干燥至恒重。
    其中,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷、再生纤维素膜与三乙胺的用量比例为:
    1.5-6.0 mL:1-4片:0.2mL;
    所述通氮时间均为30min;
    所述50℃条件下加热12h;
    所述丙烯酰氯、APTES-RCMs和无水碳酸钾的比例为0.5-2.0 mL:1-4片:10 mg;
    所述室温下反应10h。
    (2)合成青蒿素分子印迹复合膜:
    首先,将青蒿素、丙烯酰胺和AM-APTES-RCMs置于乙醇溶液中,超声条件下充分混合,封口,无光条件下静置,制得分子印迹复合膜表面预聚合体系;然后,加入交联剂EGDMA和引发剂AIBN,在氮气?;は?,50 oC反应后升温至60 oC反应。
    其中,所述青蒿素、丙烯酰胺和AM-APTES-RCMs的比例为15-60 mg:0.05-0.2 mmol:1-4片;
    所述静置时间为12h;
    所述加入的交联剂EGDMA、引发剂AIBN和丙烯酰胺的比例为:0.2-0.8 mmol: 10 mg:0.05-0.2 mmol;
    所述在氮气?;は?,50 oC反应6小时,60 oC反应24小时。
    (3)用甲醇/乙酸混合液洗掉模板分子和未聚合的单体和交联剂,直至高效液相(HPLC)在217 nm处检测不到模板分子为止,再用甲醇洗涤过量的乙酸,干燥,制得表面引发分子印迹复合膜(FMIMs)。
        其中,所述甲醇和乙酸的体积比为1:9。
    作为对比,非印迹复合膜的制备方法除不加模板分子青蒿素之外,与上述方法相同。
    上述技术方案中所述的青蒿素,其作用为模板分子。
    上述技术方案中所述的丙烯酰胺,其作用为功能单体。
    上述技术方案中所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯,其作用为交联剂。
    上述技术方案中所述的无水碳酸钾作为酰胺化反应的催化剂。
    上述技术方案中所述的三乙胺用做3-氨丙基三乙氧基硅烷改性反应的催化剂。
    上述技术方案中所述的再生纤维素膜,其作用为膜材料。
    上述技术方案中所述的吸附性能分析测试方法具体为:
    (1)静态吸附实验
    取一定质量的印迹膜加入相应测试溶液中,恒温水浴震荡,考察不同吸附溶液的初始浓度对复合膜的影响,吸附后完成后,未吸附的青蒿素分子浓度用HPLC测定,并根据结果计算出吸附容量(Qe,mg/g):

    其中C0 (mg/L) 和Ce (mg/L)分别是吸附前后青蒿素的浓度,W (g)为吸附剂用量,V (mL)为测试液体积。
    (2)选择渗透性实验
    自制两个完全相同的带有磨口支管的玻璃池,将印迹膜或空白膜用夹子固定于两个玻璃池中间,组成H形渗透性装置,保证两池没有渗漏,一池中加入底物为青蒿素和蒿甲醚的乙醇溶液,另一池中加入乙醇溶剂,隔一定时间取样,测定透过聚合物膜的底物的浓度,并据此计算渗透量。
    本发明的技术优点:
    (1)本发明由于印迹聚合发生在功能单体改性的再生纤维素复合膜材料表面,避免了部分模板分子因包埋过深而无法洗脱的问题,获得的印迹膜机械强度高,耐高温,识别点不易破坏,大大地降低了非特异性吸附;
    (2)利用本发明获得的青蒿素分子印迹膜具有热稳定性好,快速的吸附动力学性质,明显的青蒿素分子识别性能。
    (3)本发明采用非共价印迹原理、膜分离原理结合改性膜预聚合体系,在再生纤维素膜表面合成青蒿素分子印迹复合膜。
    本发明制备了一种青蒿素分子印迹复合膜,并将印迹膜用于蒿甲醚和青蒿素的竞争吸附实验。该印迹膜对青蒿素具有选择性高,分离效果显著,重复使用次数多的优点。
    附图说明
    图1为制备青蒿素分子印迹复合膜的机理图。
    图2分别为原再生纤维素膜(a),APTES-RCMs(b),AM-APTES-RCMs(c),FMIMs(d)的扫描电镜图。
    具体实施方式
    下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
    实施例1
    (1)再生纤维素膜表面的功能改性
    首先,将1.5 mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和1片再生纤维素膜置于50 mL无水甲苯溶液中,超声条件下充分混合,通氮30分钟后,将0.2 mL三乙胺用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,50 oC条件下加热反应12小时,将所得产物(APTES-RCMs)真空干燥至恒重。然后,将0.5 mL的丙烯酰氯(AC)和制得的1片APTES-RCMs溶于50 mL无水甲苯中,通氮30分钟后,将10 mg无水碳酸钾用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,室温下反应10小时,最后将所得产物(AM-APTES-RCMs)真空干燥至恒重。
    (2)合成青蒿素分子印迹复合膜
    首先,将15 mg青蒿素、0.05 mmol丙烯酰胺和1片AM-APTES-RCMs置于50 mL乙醇溶液中,超声条件下充分混合,封口,无光条件下静置12小时,制得分子印迹复合膜表面预聚合体系。然后,加入0.2 mmol交联剂EGDMA和10 mg引发剂AIBN,在氮气?;は?,50 oC反应6小时,60 oC反应24小时。最后用甲醇/乙酸(1:9, v/v)洗掉模板分子和未聚合的单体和交联剂,直至高效液相(HPLC)在217 nm处检测不到模板分子为止,再用甲醇洗涤过量的乙酸,干燥,记得表面引发分子印迹复合膜(FMIMs)。作为对比,非印迹复合膜的制备方法除不加模板分子青蒿素之外,与上述方法相同。
    (3)静态吸附实验
    分别称取印迹膜和非印迹膜各6份,分别放入到12个锥形瓶中,然后各加入10 mL浓度为80、100、200、300、400、800 mg/L 的青蒿素乙醇溶液,在25 oC条件下恒温水浴震荡3 h,吸附后完成后,用HPLC测定未吸附的青蒿素分子的浓度,并根据结果计算出吸附容量。
    结果表明,青蒿素分子印迹膜的最高饱和吸附容量为10.36 mg/g,明显高于非印迹膜的3.14 mg/g。
    (4)选择性吸附实验
    称取印迹膜5份,分别放入到5个锥形瓶中,然后各加入10 mL浓度为80、200、300、400、800 mg/L 的青蒿素和蒿甲醚乙醇混合溶液,在25 oC条件下恒温水浴震荡3 h,吸附后完成后,用HPLC测定未吸附的青蒿素和蒿甲醚分子的浓度,并根据结果计算出吸附容量。
    结果表明,青蒿素分子印迹膜在竞争吸附中队青蒿素的最高饱和吸附容量为9.95 mg/g,对蒿甲醚的最高饱和吸附容量为2.71 mg/g,选择因子为3.67。
    (5)选择渗透性实验
    自制两个完全相同的带有磨口支管的玻璃池,将印迹膜用夹子固定于两个玻璃池中间,组成H形渗透性装置,保证两池没有渗漏,一池中分别加入底物浓度为200 mg/L的青蒿素和蒿甲醚的乙醇溶液,另一池中加入乙醇溶剂,取样时间分别为5、10、15、30、45、60、90、120、180 min,测定透过聚合物膜的底物的浓度,并据此计算渗透量。
    结果显示,在初始浓度为200 mg/L的青蒿素和蒿甲醚乙醇溶液,取样时间分别为5、10、15、30、45、60、90、120、180 min,测得空白样品池中青蒿素的浓度分别为2.21、4.96、6.88、9.41、11.15、14.15、17.44、20.88、23.61 mg/L,测得蒿甲醚的浓度分别为12.11、15.32、19.88、33.51、48.16、53.99、60.31、68.19、79.13 mg/L。
    实验结果表明青蒿素分子印迹膜对青蒿素有特异识别和促进非青蒿素分子(蒿甲醚)渗透性能。
    实施例2
    (1)再生纤维素膜表面的功能改性
    首先,将4.5 mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和3片再生纤维素膜置于50 mL无水甲苯溶液中,超声条件下充分混合,通氮30分钟后,将0.2 mL三乙胺用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,50 oC条件下加热反应12小时,将所得产物(APTES-RCMs)真空干燥至恒重。然后,将1.5 mL的丙烯酰氯(AC)和制得的3片APTES-RCMs溶于50 mL无水甲苯中,通氮30分钟后,将10 mg无水碳酸钾用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,室温下反应10小时,最后将所得产物(AM-APTES-RCMs)真空干燥至恒重。
    (2)合成青蒿素分子印迹复合膜
    首先,将45 mg青蒿素、0.15 mmol丙烯酰胺和3片AM-APTES-RCMs置于50 mL乙醇溶液中,超声条件下充分混合,封口,无光条件下静置12小时,制得分子印迹复合膜表面预聚合体系。然后,加入0.6 mmol交联剂EGDMA和10 mg引发剂AIBN,在氮气?;は?,50 oC反应6小时,60 oC反应24小时。最后用甲醇/乙酸(1:9, v/v)洗掉模板分子和未聚合的单体和交联剂,直至高效液相(HPLC)在217 nm处检测不到模板分子为止,再用甲醇洗涤过量的乙酸,干燥,记得表面引发分子印迹复合膜(FMIMs)。作为对比,非印迹复合膜的制备方法除不加模板分子青蒿素之外,与上述方法相同。
    (3)静态吸附实验
    分别称取印迹膜和非印迹膜各6份,分别放入到12个锥形瓶中,然后各加入10 mL浓度为80、100、200、300、400、800 mg/L 的青蒿素乙醇溶液,在25 oC条件下恒温水浴震荡3 h,吸附后完成后,用HPLC测定未吸附的青蒿素分子的浓度,并根据结果计算出吸附容量。
    结果表明,青蒿素分子印迹膜的最高饱和吸附容量为11.90 mg/g,明显高于非印迹膜的2.92 mg/g。
    (4)选择性吸附实验
    称取印迹膜5份,分别放入到5个锥形瓶中,然后各加入10 mL浓度为80、200、300、400、800 mg/L 的青蒿素和蒿甲醚乙醇混合溶液,在25 oC条件下恒温水浴震荡3 h,吸附后完成后,用HPLC测定未吸附的青蒿素和蒿甲醚分子的浓度,并根据结果计算出吸附容量。
    结果表明,青蒿素分子印迹膜在竞争吸附中队青蒿素的最高饱和吸附容量为10.53 mg/g,对蒿甲醚的最高饱和吸附容量为2.60 mg/g,选择因子为4.05。
    (5)选择渗透性实验
    自制两个完全相同的带有磨口支管的玻璃池,将印迹膜用夹子固定于两个玻璃池中间,组成H形渗透性装置,保证两池没有渗漏,一池中分别加入底物浓度为200 mg/L的青蒿素和蒿甲醚的乙醇溶液,另一池中加入乙醇溶剂,取样时间分别为5、10、15、30、45、60、90、120、180 min,测定透过聚合物膜的底物的浓度,并据此计算渗透量。
    结果显示,在初始浓度为200 mg/L的青蒿素和蒿甲醚乙醇溶液,取样时间分别为5、10、15、30、45、60、90、120、180 min,测得空白样品池中青蒿素的浓度分别为2.48、5.22、7.10、9.84、11.73、14.81、18.24、21.68、24.58 mg/L,测得蒿甲醚的浓度分别为11.26、14.49、18.70、32.30、47.35、53.50、59.98、67.59、77.62 mg/L。
    实验结果表明青蒿素分子印迹膜对青蒿素有特异识别和促进非青蒿素分子(蒿甲醚)渗透性能。
    实施例3
    (1)再生纤维素膜表面的功能改性
    首先,将6 mL的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和4片再生纤维素膜置于50 mL无水甲苯溶液中,超声条件下充分混合,通氮30分钟后,将0.2 mL三乙胺用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,50 oC条件下加热反应12小时,将所得产物(APTES-RCMs)真空干燥至恒重。然后,将2mL的丙烯酰氯(AC)和制得的4片APTES-RCMs溶于50 mL无水甲苯中,通氮30分钟后,将10 mg无水碳酸钾用作催化剂加入上述溶液中,用parafilm封住反应烧瓶口,室温下反应10小时,最后将所得产物(AM-APTES-RCMs)真空干燥至恒重。
    (2)合成青蒿素分子印迹复合膜
    首先,将60 mg青蒿素、0.2 mmol丙烯酰胺和4片AM-APTES-RCMs置于50 mL乙醇溶液中,超声条件下充分混合,封口,无光条件下静置12小时,制得分子印迹复合膜表面预聚合体系。然后,加入0.8 mmol交联剂EGDMA和10 mg引发剂AIBN,在氮气?;は?,50 oC反应6小时,60 oC反应24小时。最后用甲醇/乙酸(1:9, v/v)洗掉模板分子和未聚合的单体和交联剂,直至高效液相(HPLC)在217 nm处检测不到模板分子为止,再用甲醇洗涤过量的乙酸,干燥,记得表面引发分子印迹复合膜(FMIMs)。作为对比,非印迹复合膜的制备方法除不加模板分子青蒿素之外,与上述方法相同。
    (3)静态吸附实验
    分别称取印迹膜和非印迹膜各6份,分别放入到12个锥形瓶中,然后各加入10 mL浓度为80、100、200、300、400、800 mg/L 的青蒿素乙醇溶液,在25 oC条件下恒温水浴震荡3 h,吸附后完成后,用HPLC测定未吸附的青蒿素分子的浓度,并根据结果计算出吸附容量。
    结果表明,青蒿素分子印迹膜的最高饱和吸附容量为10.24 mg/g,明显高于非印迹膜的2.31 mg/g。
    (4)选择性吸附实验
    称取印迹膜5份,分别放入到5个锥形瓶中,然后各加入10 mL浓度为80、200、300、400、800 mg/L 的青蒿素和蒿甲醚乙醇混合溶液,在25 oC条件下恒温水浴震荡3 h,吸附后完成后,用HPLC测定未吸附的青蒿素和蒿甲醚分子的浓度,并根据结果计算出吸附容量。
    结果表明,青蒿素分子印迹膜在竞争吸附中队青蒿素的最高饱和吸附容量为9.76 mg/g,对蒿甲醚的最高饱和吸附容量为2.47 mg/g,选择因子为3.95。
    (5)选择渗透性实验
    自制两个完全相同的带有磨口支管的玻璃池,将印迹膜用夹子固定于两个玻璃池中间,组成H形渗透性装置,保证两池没有渗漏,一池中分别加入底物浓度为200 mg/L的青蒿素和蒿甲醚的乙醇溶液,另一池中加入乙醇溶剂,取样时间分别为5、10、15、30、45、60、90、120、180 min,测定透过聚合物膜的底物的浓度,并据此计算渗透量。
    结果显示,在初始浓度为200 mg/L的青蒿素和蒿甲醚乙醇溶液,取样时间分别为5、10、15、30、45、60、90、120、180 min,测得空白样品池中青蒿素的浓度分别为3.76、6.97、9.19、10.97、13.67、16.31、20.19、24.94、28.13 mg/L,测得蒿甲醚的浓度分别为12.77、13.63、20.13、30.48、50.87、57.11、65.35、71.18、83.19 mg/L。
    实验结果表明青蒿素分子印迹膜对青蒿素有特异识别和促进非青蒿素分子(蒿甲醚)渗透性能。
    图1为制备青蒿素分子印迹复合膜的机理图。
    图2分别为原再生纤维素膜(a),APTES-RCMs(b),AM-APTES-RCMs(c),FMIMs(d)的扫描电镜图。图2中可以看出与其他膜相比较,在合成印迹膜后,再生纤维素膜表面粗糙不规则,有一层薄薄的印迹层,结合其优秀的选择性,表面印迹成功。

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    本文标题:表面功能预聚合体系引发的分子印迹复合膜的制备方法.pdf
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