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    重庆时时彩龙虎分析: 吡啶2,3,4,5,6五甲酸二钾化合物及其制备方法.pdf

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    吡啶 甲酸 化合物 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410785425.8

    申请日:

    2014.12.18

    公开号:

    CN104710441A

    公开日:

    2015.06.17

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 1/06申请日:20141218|||公开
    IPC分类号: C07F1/06; C07D213/79; C07D213/803 主分类号: C07F1/06
    申请人: 苏州科技学院
    发明人: 刘晟波; 虞春妹; 李理
    地址: 215009江苏省苏州市高新区科锐路1号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410785425.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.18|||2015.07.15|||2015.06.17

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物及其制备方法,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:制备方法为:乙酰乙酸乙酯和乙醛在有机胺催化作用下发生化学反应,之后,再与氨反应得到2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯;经硝酸氧化得到2,4,6-三甲基吡啶-3,5-二甲酸二乙酯;再经KOH水解得到2,4,6-三甲基吡啶-3,5-二甲酸二钾;最后经KMnO4氧化得到吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾;该化合物可用作pH缓冲剂,在pH值2.3时有较大的缓冲能力;本发明制备工艺简单、能耗低、原料易得、有较好的推广应用前景。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
    。

    2.  如权利要求1所述吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物制备方法,其特征在于,该方法为:
    在反应器中加入130g(1.0mol)乙酰乙酸乙酯,加入适量的催化剂,搅拌下在4-8小时内滴加40%乙醛55g-110g(0.5-1mol),室温下继续搅拌48-72小时,分出上层水相,下层有机相加入等体积的乙醇,通氨气饱和,静置密封放置72-120小时,有浅黄色晶体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯析出,抽滤,滤液蒸出一半量的酒精,冷却后又析出黄色固体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯;在另一反应器中搅拌下依次加入135g水,39g 98%硫酸和38g 60%硝酸,加热至微沸,加入100g 2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,继续保温沸腾10min,用50%液碱调下层水相pH值7-12范围,停止搅拌,静置分层,分出上层有机相,将其转入另一反应釜中,搅拌下加入3倍体积的乙醇,加入30g的固体KOH,加热使其溶解后,继续回流1h,蒸馏出乙醇,加100g水,加热到90℃,搅拌下分10批加入50g研细的KMnO4,到溶液颜色不褪后,保温反应10min,滴加甲醛使颜色褪除,趁热过滤除去MnO2,滤液冷却后,搅拌下滴加浓HCl,调pH值到2.0,析出大量的无色晶体,过滤得到吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾。

    3.  如权利要求2所述吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾制备方法,其特征在于: 所述的催化剂为乙二胺、二乙胺、苯胺,其用量为乙酰乙酸乙酯质量的0.2%-1.0%。

    说明书

    说明书吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物及其制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物及其制备方法。该化合物可用作pH缓冲剂,配制标准pH缓冲溶液,其pH值在2.3左右,具有较大的缓冲容量。
    背景技术
    常用的标准pH缓冲溶液有:邻苯二甲酸氢钾溶液,磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液,硼砂溶液,四草酸钾等。不同的缓冲溶液的适用范围是不同的,一般在其最大缓冲能力的pH附近使用。例如,0.05mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液pH=4.00,磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液中二者浓度都是0.025mol/L时pH=6.86,四草酸钾浓度为0.05mol/L时pH=1.68。虽然用现有的缓冲剂可以配得pH值2.3左右缓冲溶液,但都存在缓冲容量很小、稳定性差等不足。本发明公开了一种吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物,其在pH值2.3左右缓冲容量大,稳定性好,能克服现有缓冲剂化合物的不足,有较好的推广应用前景。
    发明内容
    本发明的目的之一在于提出一种吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物,其用作pH缓冲剂,配制的溶液在pH值2.3左右缓冲容量大、稳定性好。
    为实现上述发明目的,采用如下技术方案:吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾化合物,其特征在于,这该化合物的结构如下式所示:

    本发明的另一目的在于提出吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾的合成方法,其工艺简单、设备投资少、便于控制、易于规?;?,且原料廉价易得,成本低廉,其技术方案如下:
    在反应器中加入130g(1.0mol)乙酰乙酸乙酯,加入适量的催化剂,搅拌下在4-8小时内滴加40%乙醛55g-110g(0.5-1mol),室温下继续搅拌48小时,分出上层水相,下层有机相加入等体积的乙醇,通氨气饱和,静置密封放置72小时,有浅黄色晶体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯析出,抽滤,滤液蒸出一半量的酒精,冷却后又析出黄色固体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯。
    在另一反应器中搅拌下依次加入135g水,39g 98%硫酸和38g 60%硝酸,加热至微沸,加入100g 2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,继续保温沸腾10min,用50%液碱调下层水相pH值7-12 范围,停止搅拌,静置分层,分出上层有机相,将其转入另一反应釜中,搅拌下加入3倍体积的乙醇,加入30g的固体KOH,加热使其溶解后,继续回流1h,蒸馏出乙醇,加100g水,加热到90℃,搅拌下分10批加入50g研细的KMnO4,到溶液颜色不褪后,保温反应10min,滴加甲醛使颜色褪除,趁热过滤除去MnO2,滤液冷却后,搅拌下滴加浓HCl,调pH值到2.0,析出大量的无色晶体,过滤得到吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾。
    如上所述适量的催化剂为乙二胺、二乙胺或苯胺,其用量为乙酰乙酸乙酯质量的0.2-1.0%。
    合成原理如下:

    本发明的化合物为无色三水合吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾单斜晶体,100℃转化为一结晶水粉状固体,熔点:272-274℃。
    吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾部分晶体学数据见下表1:
    表1吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾部分晶胞参数及空间群

    与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
    1、本发明的物质含有多个羧基,有丰富的络合基团,又能与吡啶环的氮原子生成多向络合体系,基团的络合能力有强有弱,释放与络合形成较强的互补平衡。
    2、在pH值2.3左右,缓冲容量大,稳定性好。
    本发明的技术特点在于:工艺简单,能耗低,原料廉价易得,有较好的推广应用前景。
    附图说明
    为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。
    1、吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾晶胞,详见说明书附图1
    2、吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾晶胞堆积图,详见说明书附图2
    3、吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾红外光谱图,详见说明书附图3
    4、吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾热重分析图,详见说明书附图4
    具体实施方式
    以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
    实施例1在反应器中加入130g(1.0mol)乙酰乙酸乙酯,加入催化剂乙二胺0.3g,搅拌下在4小时内滴加40%乙醛55g(0.5mol),室温下继续搅拌48小时,分出上层水相,下层有机相加入等体积的乙醇,通氨气饱和,静置密封放置72小时,有浅黄色晶体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯析出,抽滤,滤液蒸出一半量的酒精,冷却后又析出黄色固体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,产率33%。
    在另一反应器中搅拌下依次加入135g水,39g 98%硫酸和38g 60%硝酸,加热至微沸,加入100g 2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,继续保温沸腾10min,用50%液碱调下层水相pH值7-12范围,停止搅拌,静置分层,分出上层有机相,将其转入另一反应釜中,搅拌下加入3倍体积的乙醇,加入30g的固体KOH,加热使其溶解后,继续回流1h,蒸馏出乙醇,加100g水,加热到90℃,搅拌下分10批加入50g研细的KMnO4,到溶液颜色不褪后,保温反应10min,滴加甲醛使颜色褪除,趁热过滤除去MnO2,滤液冷却后,搅拌下滴加浓HCl,调pH值到2.0,析出大量的无色晶体,过滤得到吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾,产率64%。
    实施例2:在反应器中加入130g(1.0mol)乙酰乙酸乙酯,加入催化剂二乙胺0.6g,搅拌下在6小时内滴加40%乙醛77g(0.7mol),室温下继续搅拌60小时,分出上层水相,下层有机相加入等体积的 乙醇,通氨气饱和,静置密封放置96小时,有浅黄色晶体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯析出,抽滤,滤液蒸出一半量的酒精,冷却后又析出黄色固体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,产率57%。
    在另一反应器中搅拌下依次加入135g水,39g 98%硫酸和38g 60%硝酸,加热至微沸,加入100g 2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,继续保温沸腾10min,用50%液碱调下层水相pH值7-12范围,停止搅拌,静置分层,分出上层有机相,将其转入另一反应釜中,搅拌下加入3倍体积的乙醇,加入30g的固体KOH,加热使其溶解后,继续回流1h,蒸馏出乙醇,加100g水,加热到90℃,搅拌下分10批加入50g研细的KMnO4,到溶液颜色不褪后,保温反应10min,滴加甲醛使颜色褪除,趁热过滤除去MnO2,滤液冷却后,搅拌下滴加浓HCl,调pH值到2.0,析出大量的无色晶体,过滤得到吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾,产率64%。
    实例3在反应器中加入130g(1.0mol)乙酰乙酸乙酯,加入催化剂苯胺1.2g,搅拌下在8小时内滴加40%乙醛110g(1mol),室温下继续搅拌72小时,分出上层水相,下层有机相加入等体积的乙醇,通氨气饱和,静置密封放置120小时,有浅黄色晶体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯析出,抽滤,滤液蒸出一半量的酒精,冷却后又析出黄色固体2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,产率50%。
    在另一反应器中搅拌下依次加入135g水,39g 98%硫酸和38g 60%硝酸,加热至微沸,加入100g 2,4,6-三甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯,继续保温沸腾10min,用50%液碱调下层水相pH值7-12范围,停止搅拌,静置分层,分出上层有机相,将其转入另一反应釜中,搅拌下加入3倍体积的乙醇,加入30g的固体KOH,加热使其溶解后,继续回流1h,蒸馏出乙醇,加100g水,加热到90℃,搅拌下分10批加入50g研细的KMnO4,到溶液颜色不褪后,保温反应10min,滴加甲醛使颜色褪除,趁热过滤除去MnO2,滤液冷却后,搅拌下滴加浓HCl,调pH值到2.0,析出大量的无色晶体,过滤得到吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾。
    本案发明人将上述合成的吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾用于配制缓冲溶液,并与相同浓度、相同量的邻苯二甲酸氢钾进行对比。吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾、邻苯二甲酸氢钾的浓度均为0.025mol/L,用量为40.0mL,加入0.01mol/L KOH或0.02mol/L HCl测试缓冲溶液pH变化值与所加酸碱量的关系,列出了部分实验结果如表2、表3所示:
    表2吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾对碱的缓冲能力数据

    表3吡啶-2,3,4,5,6-五甲酸二钾对酸的缓冲能力数据

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    本文标题:吡啶2,3,4,5,6五甲酸二钾化合物及其制备方法.pdf
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