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    重庆时时彩彩票网: 1,2二甲基咪唑的制备方法.pdf

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    甲基 咪唑 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510184981.4

    申请日:

    2015.04.20

    公开号:

    CN105085403A

    公开日:

    2015.11.25

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 233/58申请公布日:20151125|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 233/58申请日:20150420|||公开
    IPC分类号: C07D233/58 主分类号: C07D233/58
    申请人: 常州展华机器人有限公司
    发明人: 蒋瑛倩
    地址: 213000江苏省常州市武进区高新技术开发区常武南路588号天安数码城首期A幢(天安创新广场405-1)
    优先权:
    专利代理机构: 苏州广正知识产权代理有限公司32234 代理人: 刘述生
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510184981.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.01.30|||2015.12.23|||2015.11.25

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种制备1,2-二甲基咪唑的方法,涉及一种两相合成1,2-二甲基咪唑的方法,尤其是涉及一种以甲胺、乙醛、乙二醛、氨为原料合成1,2-二甲基咪唑的方法。在反应釜中先加入乙二醛溶液,控制一定温度和压力,依次通入纯乙醛、甲胺、氨气,升温反应一定时间;减压蒸去大部分水分后冷却结晶,过滤收集产品。该法全部或部分使用氨气,乙醛水溶液改为纯乙醛参加反应,在提高产品收率的同时,也能达到降低能耗,减少废气或废水排放的目的。

    权利要求书

    1.一种1,2-二甲基咪唑的制备方法,其特征在于:合成路线如下:其合成步骤为:1)在气-液两相合成装置的反应釜中加入乙二醛溶液;2)控制温度和压力,缓慢一次通入纯乙醛、甲胺、氨气;3)加毕升温回流反应一定时间;4)反应完全后减压蒸去水分,冷却、结晶,过滤得到产品。2.根据权利要求1所述的1,2-二甲基咪唑的制备方法,其特征在于:在通入底物的过程中将压力控制在微压或微负压状态。3.根据权利要求1所述的1,2-二甲基咪唑的制备方法,其特征在于:通入反应釜的乙醛为纯乙醛而非乙醛溶液。4.根据权利要求1所述的1,2-二甲基咪唑的制备方法,其特征在于:通入反应釜的是氨气,而不是氨水或者液氨。5.根据权利要求1所述的1,2-二甲基咪唑的制备方法,其特征在于:加完反应底物后,升温至50-80℃反应5-10h。

    说明书

    1,2-二甲基咪唑的制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种1,2-二甲基咪唑的制备方法,属于化工中间体合成技术领域。

    背景技术

    咪唑类化合物是近年来发展较快的一类结构特殊的杂环化合物。在高性能复合材料、生物医药、染料和金属防腐等诸多领域现实了独特性能。1,2-二甲基咪唑用于聚氨酯硬泡和微孔弹性体,属于凝胶催化剂。同时也可用作环氧树脂固化剂,广泛用于环氧树脂粘接、涂装、浇注、包封、浸渍及复合材料等。1,2-二甲基咪唑是咪唑类重要的中间体之一,其传统的合成方法是采用两步法制得,首先将乙二醛与乙醛、氨水缩合制得2-甲基咪唑,再进一步与硫酸二甲酯甲基化反应得到1,2-二甲基咪唑,该法产率较低,副产物比较多,分离纯化比较麻烦。祁刚等人以乙二醛水溶液与乙醛水溶液预先混合,滴加甲胺和氨水的混合溶液,直接合成制备1,2-二甲基咪唑。该法原料全部采用水溶液,造成反应体积较大,且蒸出水的过程耗能较大,废水较多。

    发明内容

    本发明的目的在于针对现有的合成1,2-二甲基咪唑的方法中存在的缺点,提供一种原料易得、设备简单、降低能耗且减少污染的合成1,2-二甲基咪唑的制备方法。

    本发明采用的技术方案是:它由氨气、甲胺、乙醛、乙二醛为原料通过控温控压反应而成,其合成路线如下:

    CH3NH2(aq)+CH3CHO(纯)+NH3(气)+CHOCHO(aq)→1,2-二甲基咪唑+3H2O

    根据市场上氨水和氨气的售价决定,氨水价格便宜且易于运输,则在反应前将部分氨水蒸成氨气。因为反应前蒸发氨气比反应后蒸发水分要容易得多,且蒸发氨气后产生的稀氨水,可返回制氨厂循环使用。其合成步骤为:

    1)在气-液两相合成装置的反应釜中加入乙二醛溶液;

    2)控制温度和压力,缓慢一次通入纯乙醛、甲胺、氨气;

    3)加毕升温回流反应一定时间;

    4)反应完全后减压蒸去水分,冷却、结晶,过滤得到产品。

    本发明与现有技术相比,具有如下优点:由于使用气-液相法,将现有工艺的氨水部分或全部改为氨气,乙醛水溶液改为纯乙醛,分离过程中水分蒸发量较现有工艺减少50%左右,降低了1,2-二甲基咪唑的生产成本,还能减少废水排放,提高了产品收率。

    具体实施方式

    根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例子所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

    实施例1:

    在自动控温的反应釜中加入40%的乙二醛溶液72.5克(0.5mol),在16℃带搅拌、0.1MPa条件下,缓慢依次通入纯乙醛22克(0.5mol),40%甲胺38.8g(0.5mol),氨气34克(2mol);加料完毕后,控温80℃,回流反应6小时;反应完后减压蒸馏除去水分,冷却、结晶得到产品。

    实施例2:

    在自动控温的反应釜中加入40%的乙二醛溶液72.5克(0.5mol),在16℃带搅拌、微负压条件下,缓慢通入25%氨水34克(0.5mol),纯乙醛33克(0.75mol),40%甲胺38.8g(0.5mol),氨气8.5克(0.5mol);加料完毕后,控温80℃,回流反应6小时;反应完后减压蒸馏除去水分,冷却、结晶得到产品。

    实施例3:

    在自动控温的反应釜中加入40%的乙二醛溶液72.5克(0.5mol),在15℃带搅拌、微负压条件下,缓慢通入纯乙醛22克(0.5mol),40%甲胺38.8g(0.5mol),氨气17克(1mol);加料完毕后,控温85℃,回流反应6小时;反应完后减压蒸馏除去水分,冷却、结晶得到产品。

    实施例1-3,由于使用气-液相法,将现有工艺的氨水部分或全部改为氨气,乙醛水溶液改为纯乙醛,分离过程中水分蒸发量较现有工艺减少50%左右,降低了1,2-二甲基咪唑的生产成本,还能减少废水排放,提高了产品收率。

    以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求?;さ谋痉⒚鞣段?。本发明要求?;し段в伤降娜ɡ笫榧捌涞刃锝缍?。

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