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    最新重庆时时彩: 聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN200910263550.1

    申请日:

    2009.12.24

    公开号:

    CN101709111A

    公开日:

    2010.05.19

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08G 69/26公开日:20100519|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 69/26申请日:20091224|||公开
    IPC分类号: C08G69/26; C08G69/28; C08G69/46 主分类号: C08G69/26
    申请人: 四川大学
    发明人: 杨杰; 张美林; 龙盛如; 牛鹏飞; 张刚; 王孝军
    地址: 610065 四川省成都市武侯区一环路南一段24号
    优先权:
    专利代理机构: 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人: 邓继轩
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910263550.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2012.01.04|||2010.07.07|||2010.05.19

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物及其制备方法,其特点是将对苯二甲酰氯20.3份和助剂1-30份溶于有机溶剂100-1000份配成酰氯溶液;将1,2-乙二胺0.3-5.7份、1,6-己二胺0.58-11.02份、碱性化合物8-13.8份和去离子水80-1200份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中,使之完全溶解;冷水浴冷却下,将上述配制好的酰氯溶液在0.5-2小时内缓慢加至反应器中,再搅拌反应1-3小时;加入去离子水100-1000份,在温度30-90℃间蒸馏、回收溶剂;离心分离反应混合物,液体经浓缩、结晶获得副产物盐,固体经洗涤、丙酮提纯、干燥获得聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物。其特性粘数[η]=0.30-0.80dL·g-1,熔点Tm为340-380℃,初始热分解温度Td为390-440℃。

    权利要求书

    1: 一种聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于该共聚物的原料由以下组分组成,按重量计为: 溶剂????????????????100-1000份 对苯二甲酰氯????????20.3份 助剂????????????????1-30份 1,2-乙二胺?????????0.3-5.7份 1,6-己二胺?????????0.58-11.02份 碱性化合物??????????8-13.8份 反应用去离子水??????80-1200份 蒸馏用去离子水??????100-1000份 并按以下工艺步骤和工艺参数制备: 将上述组分中的对苯二甲酰氯和助剂溶于溶剂配成酰氯溶液;将1,2-乙二胺、1,6-己二胺、碱性化合物和反应用去离子水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中,使固体完全溶解;在冷水浴冷却下,将上述配制好的酰氯溶液在0.5-2小时内缓慢加至反应器中,再搅拌反应1-3小时,获得聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其化学结构式为: 其中x=0.05-0.95,n=2-200。
    2: 按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于溶剂为戊烷、己烷、环己烷、I类石油醚、II类石油醚和二氯甲烷中的至少一种。 3.按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于助剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中任一种。 4.按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种。 5.按照权利要求1-4之一所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤: (1)酰氯溶液的配制 将对苯二甲酰氯20.3份和助剂1-30份溶于溶剂100-1000份配成酰氯溶液; (2)聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的制备 将1,2-乙二胺0.3-5.7份、1,6-己二胺0.58-11.02份、碱性化合物8-13.8份和去离子水80-1200份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中,使固体完全溶解;在冷水浴冷却下,将上述配制好的酰氯溶液在0.5-2小时内缓慢加至反应器中,再搅拌反应1-3小时,获得聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物; (3)溶剂回收、副产物收集和聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的提纯 将去离子水100-1000份加入反应器,在温度30-90℃间蒸馏、回收溶剂;离心分离反应混合物,液体经浓缩、结晶获得副产物盐,固体经洗涤、丙酮提纯、干燥,获得纯的聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物。
    3: 8份 反应用去离子水??????80-1200份 蒸馏用去离子水??????100-1000份 并按以下工艺步骤和工艺参数制备: 将上述组分中的对苯二甲酰氯和助剂溶于溶剂配成酰氯溶液;将1,2-乙二胺、1,6-己二胺、碱性化合物和反应用去离子水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中,使固体完全溶解;在冷水浴冷却下,将上述配制好的酰氯溶液在0.5-2小时内缓慢加至反应器中,再搅拌反应1-3小时,获得聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其化学结构式为: 其中x=0.05-0.95,n=2-200。 2.按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于溶剂为戊烷、己烷、环己烷、I类石油醚、II类石油醚和二氯甲烷中的至少一种。 3.按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于助剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中任一种。
    4: 按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种。 5.按照权利要求1-4之一所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤: (1)酰氯溶液的配制 将对苯二甲酰氯20.3份和助剂1-30份溶于溶剂100-1000份配成酰氯溶液; (2)聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的制备 将1,2-乙二胺0.3-5.7份、1,6-己二胺0.58-11.02份、碱性化合物8-13.8份和去离子水80-1200份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中,使固体完全溶解;在冷水浴冷却下,将上述配制好的酰氯溶液在0.5-2小时内缓慢加至反应器中,再搅拌反应1-3小时,获得聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物; (3)溶剂回收、副产物收集和聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的提纯 将去离子水100-1000份加入反应器,在温度30-90℃间蒸馏、回收溶剂;离心分离反应混合物,液体经浓缩、结晶获得副产物盐,固体经洗涤、丙酮提纯、干燥,获得纯的聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物。
    5: 7份 1,6-己二胺?????????0.58-11.02份 碱性化合物??????????8-13.8份 反应用去离子水??????80-1200份 蒸馏用去离子水??????100-1000份 并按以下工艺步骤和工艺参数制备: 将上述组分中的对苯二甲酰氯和助剂溶于溶剂配成酰氯溶液;将1,2-乙二胺、1,6-己二胺、碱性化合物和反应用去离子水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中,使固体完全溶解;在冷水浴冷却下,将上述配制好的酰氯溶液在0.5-2小时内缓慢加至反应器中,再搅拌反应1-3小时,获得聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其化学结构式为: 其中x=0.05-0.95,n=2-200。 2.按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于溶剂为戊烷、己烷、环己烷、I类石油醚、II类石油醚和二氯甲烷中的至少一种。 3.按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于助剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中任一种。 4.按照权利要求1所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物,其特征在于碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种。 5.按照权利要求1-4之一所述聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤: (1)酰氯溶液的配制 将对苯二甲酰氯20.3份和助剂1-30份溶于溶剂100-1000份配成酰氯溶液; (2)聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的制备 将1,2-乙二胺0.3-5.7份、1,6-己二胺0.58-11.02份、碱性化合物8-13.8份和去离子水80-1200份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中,使固体完全溶解;在冷水浴冷却下,将上述配制好的酰氯溶液在0.5-2小时内缓慢加至反应器中,再搅拌反应1-3小时,获得聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物; (3)溶剂回收、副产物收集和聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物的提纯 将去离子水100-1000份加入反应器,在温度30-90℃间蒸馏、回收溶剂;离心分离反应混合物,液体经浓缩、结晶获得副产物盐,固体经洗涤、丙酮提纯、干燥,获得纯的聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺共聚物。

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    二甲 酰乙二胺 己二胺 共聚物 及其 制备 方法
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