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    重庆时时彩追后一: 气相色谱质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN200910154189.9

    申请日:

    2009.11.10

    公开号:

    CN101718764A

    公开日:

    2010.06.02

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 30/72申请日:20091110授权公告日:20120104终止日期:20151110|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/72申请日:20091110|||公开
    IPC分类号: G01N30/72 主分类号: G01N30/72
    申请人: 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心
    发明人: 蒋沁婷; 周佳青; 陈笑梅; 丁慧瑛; 谢文; 朱晓雨; 刘海山; 黄雷芳
    地址: 310012 浙江省杭州市文三路2号
    优先权:
    专利代理机构: 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人: 王从友
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910154189.9

    授权公告号:

    |||101718764B||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.04|||2012.01.04|||2010.07.21|||2010.06.02

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及多氯联苯残留的检测方法,尤其涉及一种使用气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法。气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,该方法样品经过溶剂加速萃取,用正己烷作为提取剂,再经过凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,用气相色谱-质谱,选择离子扫描检测,外标法定量。本发明具有以下的特点:1、首次提出了测定化妆品中的多氯联苯的方法,结合了凝胶净化与弗罗里硅土柱净化。2、本发明采用溶剂加速萃取、凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱方法定性与定量,同时测定化妆品基质中的7种多氯联苯,具有检测限低,灵敏度高的优点。响应最低的PCB-180测定低限为0.01μg·mL-1。线性范围定为0.01μg·mL-1~0.10μg·mL-1。

    权利要求书

    1: 气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于该方法包括以下的步骤: ①称取1.0~5.0g化妆品固体物质,研成粉末状,研碎的化妆品混合5~10g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE,提取溶剂采用正己烷; ②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶,40℃以下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯混合溶液定容,过膜,过凝胶净化系统GPC; ③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容; ④称取1~10g处理好的弗罗里硅土加20~30ml正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子,上样;弃去前面10mL正己烷淋洗液,接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容; ⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪,选择离子扫描检测,外标法定量。
    2: 根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于:环己烷/乙酸乙酯混合溶液采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1。
    3: 根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于:正己烷/乙酸乙酯混合溶液采用正己烷∶乙酸乙酯的体积比为9∶1。
    4: 根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于:步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min -1 ,Forerun?1080s,Main?run?1920s,进样5mL,接收4.5mL,前后浓度不变。 5.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于气相色谱-质谱条件如下: 采用Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪,配电子轰击源; 色谱柱:HP-5毛细管柱; 色谱柱温度: 进样口温度:250℃; 载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:2μL; 电子轰击源:70ev;色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃; 溶剂延迟时间:8min; 检测方式:选择离子监测方式。 6.根据权利要求5所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下: 7.根据权利要求1~6任意一项权利要求所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于对于半固状化妆品先进性冷冻干燥处理,制备化妆品固体物质。
    5: 0g化妆品固体物质,研成粉末状,研碎的化妆品混合5~10g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE,提取溶剂采用正己烷; ②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶,40℃以下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯混合溶液定容,过膜,过凝胶净化系统GPC; ③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容; ④称取1~10g处理好的弗罗里硅土加20~30ml正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子,上样;弃去前面10mL正己烷淋洗液,接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容; ⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪,选择离子扫描检测,外标法定量。 2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于:环己烷/乙酸乙酯混合溶液采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1。 3.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于:正己烷/乙酸乙酯混合溶液采用正己烷∶乙酸乙酯的体积比为9∶1。 4.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于:步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min -1 ,Forerun?1080s,Main?run?1920s,进样5mL,接收4.5mL,前后浓度不变。 5.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于气相色谱-质谱条件如下: 采用Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪,配电子轰击源; 色谱柱:HP-5毛细管柱; 色谱柱温度: 进样口温度:250℃; 载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:2μL; 电子轰击源:70ev;色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃; 溶剂延迟时间:8min; 检测方式:选择离子监测方式。
    6: 根据权利要求5所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下:
    7: 根据权利要求1~6任意一项权利要求所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,其特征在于对于半固状化妆品先进性冷冻干燥处理,制备化妆品固体物质。

    说明书


    气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法

        【技术领域】

        本发明涉及多氯联苯残留的检测方法,尤其涉及一种使用气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留地检测方法。

        背景技术

        氯联苯(英文缩写PCBs)是一种人工合成的有机化合物,由于良好的绝缘性、抗热性和化学稳定性,本世纪三十年代开始,美、英、日等发达国家大量生产,被广泛用做蓄电池、变压器、电力电容器的绝缘散热介质,以及绝缘油、油漆、墨水等产品的添加剂。多氯联苯是一种低水溶性,高脂溶性的有机物,多氯联苯动物实验表明,PCBs对皮肤、肝脏、胃肠系统等病变甚至癌变都有诱导效应,能干扰内分泌系统。多氯联苯难以降解,可长期蓄积在环境和人体内,代谢极为缓慢,危害性很大。在环境中,动植物摄入可形成生物链传递;在人体内,患者往往数年不能康复,蓄积量达到0.5~2克时将出现中毒性症状,严重的可发生急性肝坏死,甚至死亡。

        中华人民共和国国家标准GB/T?8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法,该方法公开了试样用正己烷提取,提取液经浓硫酸磺化,硅胶柱净化,以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

        中国发明专利(申请号:01127140.X申请日:2001-08-23)公开了禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法,该方法选择合适的内标作为参照物配置成内标添加液,然后将内标添加液加入待测物标准混合液中配制成相应的校正曲线工作液;再将待测样品取样经提取、净化、定容后得到色谱待测液,最后用气相色谱仪进行色谱测定。

        目前世界各国对化妆品中多氯联苯还没有严格的残留限量,多氯联苯主要通过生产过程带入化妆品中,一般含量较低,现有还没有专门针对化妆品中多氯联苯检测的有效方法。

        【发明内容】

        为了解决现有化妆品中多氯联苯检测存在的技术难题,本发明的目的是提供一种气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,该方法具有检测限低,灵敏度高的优点。

        为了实现上述的目的,本发明的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,该方法包括以下的步骤:

        ①称取1.0~5.0g化妆品固体物质,研成粉末状,研碎的化妆品混合5~10g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE,提取溶剂采用正己烷;

        ②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶,40℃以下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯混合溶液定容,过膜,过凝胶净化系统GPC,上述的环己烷/乙酸乙酯混合溶液优选采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1;

        ③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容;

        ④称取1~10g处理好的弗罗里硅土加20~30mL正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子,上样;弃去前面10mL正己烷淋洗液,接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容,上述的正己烷/乙酸乙酯混合溶液优选采用正己烷∶乙酸乙酯的体积比为9∶1;

        ⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪,选择离子扫描检测,外标法定量。

        作为优选,上述的步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min-1,Forerun?1080s,Main?run?1920s,进样5mL,接收4.5mL,前后浓度不变。

        作为优选,上述的气相色谱-质谱条件如下:

        采用Agi?lent7890A-5975C气相色谱-质谱仪,配电子轰击源;

        色谱柱:HP-5(30m×0.25mm?i.d.,0.25μm)毛细管柱;

        色谱柱温度:(10min);进样口温度:250℃;载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:2μL;

        电子轰击源(EI):70ev;色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟时间:8min。

        检测方式:选择离子监测方式(SIM)。

        作为优选,多氯联苯每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下:

        本发明如果涉及半固状化妆品(如乳液),则对于半固状化妆品先进性冷冻干燥处理,制备化妆品固体物质,然后再通过上述的方法检测。

        本发明样品经过溶剂加速萃取,用正己烷作为提取剂,再经过凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,用气相色谱-质谱,选择离子扫描检测,外标法定量。具有以下的特点:1、首次提出了测定化妆品中的多氯联苯的方法,结合了凝胶净化与弗罗里硅土柱净化。2、本发明采用溶剂加速萃取、凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱方法定性与定量,同时测定化妆品基质中的7种多氯联苯,具有检测限低,灵敏度高的优点。响应最低的PCB-180测定低限为0.01μg·mL-1。线性范围定为0.01μg·mL-1~0.10μg·mL-1。

        【附图说明】

        图1为7种多氯联苯(PCB)总离子流图(浓度=0.05ug/kg),其中:1-PCB28;2-PCB52;3-PCB-101;4-PCB118;5-PCB153;6-PCB138;7-PCB180。

        【具体实施方式】

        下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。本发明的气相色谱-质谱测定化妆品中多氯联苯残留的检测方法,该方法包括以下的步骤:

        1.前处理

        称取2.0g(精确到0.01g)固体化妆品,尽量研成粉末状(乳状等半固体样品先冻干)。研碎的化妆品混合6g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品硅藻土、硅藻土顺序装样上溶剂加速萃取(ASE),以正己烷作为提取溶剂。

        过完ASE的溶液转至浓缩瓶,40℃下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)定容,过膜,过凝胶净化(GPC)。溶剂环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)流量为5mL·min-1,Forerun?1080s,Main?run?1920s,进样5mL,接收4.5mL,前后浓度不变。

        将过完GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容。称取5g处理好的弗罗里硅土加20ml正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯(9∶1,v/v)、30mL正己烷淋洗柱子,上样。弃去前面10mL正己烷淋洗液(包括洗浓缩瓶),接收30mL正己烷/乙酸乙酯(9∶1,v/v)淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容,进样。

        2.气相色谱-质谱测定

        气相色谱-质谱条件:

        Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪,配电子轰击源;

        色谱柱:HP-5(30m×0.25mm?i.d.,0.25μm)毛细管柱;

        色谱柱温度:进样口温度:250℃;载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:2μL。

        电子轰击源(EI):70ev;色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟时间:8min。检测方式:选择离子监测方式(SIM)。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子参见表1。7种多氯联苯(PCB)总离子流图如图1所示。

        表1多氯联苯的保留时间、定量离子、定性离子

        3.结果和数据

        在选定的气相色谱-质谱条件下,对不同浓度的多氯联苯混合标准进行了测定。如图1所示,响应最低的PCB-180测定低限为0.01μg·mL-1。线性范围定为0.01μg·mL-1~0.10μg·mL-1。表2为多氯联苯的线性方程及相关系数。

        表2多氯联苯的线性方程及相关系数

        

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