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    重庆时时彩三星组三: 一种苏木中苏木精含量测定方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN200910262982.0

    申请日:

    2009.12.14

    公开号:

    CN101710096A

    公开日:

    2010.05.19

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 27/48申请日:20091214授权公告日:20121003终止日期:20121214|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/48申请日:20091214|||公开
    IPC分类号: G01N27/48 主分类号: G01N27/48
    申请人: 江南大学
    发明人: 高海燕; 仇小飞; 侯秀良; 汪茹; 刘瑛; 陈新; 许芳萍
    地址: 214122 江苏省无锡市蠡湖大道1800号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910262982.0

    授权公告号:

    |||101710096B||||||

    法律状态公告日:

    2014.02.12|||2012.10.03|||2010.07.07|||2010.05.19

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种采用电化学方法对苏木中苏木精含量进行定量测定的方法。其特点为根据苏木精的理化性质,样品预处理方法采用超声波处理-乙醇与水混合溶剂提取法,提取液采用石墨电极做阳极,铂电极做阴极,甘汞电极为参比电极,在pH=3-11的缓冲溶液中,温度为20-80oC,扫描速度为30-600mv/s,测量其响应信号。采用本法可较好地测定各苏木中的苏木精总含量及其中氧化态与还原态相对含量。

    权利要求书

    1: 一种苏木中苏木精的定量测定方法,其特征在于: 1).取不同质量的苏木精标准品,溶解在缓冲溶液中,用石墨电极(或玻碳电极)做工作电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在一定扫描速度下,测其循环伏安曲线,以苏木精浓度为横坐标,氧化峰的最高点电流为纵坐标,做氧化峰标准曲线。以苏木精浓度为横坐标,还原峰的最低点电流为纵坐标,做还原峰标准曲线。 2)取氧化苏木精的标准品,溶解在同一pH值的缓冲溶液中,用石墨电极(或玻碳电极)做测量电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在相同扫速下测其循环伏安曲线,以氧化苏木精浓度为横坐标,氧化峰的最高点电流为纵坐标,做氧化峰标准曲线。以氧化苏木精浓度为横坐标,还原峰的最低点电流为纵坐标,做还原峰标准曲线。 3)将苏木加以粉碎,以保证固体样品有足够表面积与提取液相接触。取样品粉末精密称定后加水适量,经5-30分钟的超声波处理提取,在超声波的作用下,样品粉末中的苏木精可广泛地与水接触并不断地溶解进水和乙醇的混合溶液(含5-50%质量分数的乙醇)中;超声波发生器的频率为20-80kHz,功率为5-500W,由于苏木精在高温会发生缩合等化学反应,干扰后续测定,因此提取温度应在40℃以下。将残渣提取3-8次。合并提取液,该提取液经过滤和定容后即可供测电化学测定。取苏木精待测样品,溶解在同一pH值的缓冲溶液中,用石墨电极(或玻碳电极)做测量电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在相同扫速下测其循环伏安曲线,通过最小二乘法拟合,求出待测样品中苏木精与氧化苏木精的含量。
    2: 根据权利要求1所述的苏木中苏木精含量的定量测定方法,其特征在于缓冲溶液的pH值范围为3-11
    3: 根据权利要求1所述的苏木中苏木精含量的定量测定方法,其特征在于工作电极用石墨电极或玻碳电极。

    说明书


    一种苏木中苏木精含量测定方法

        【技术领域】

        本发明涉及一种电化学测定苏木中苏木精含量的方法。

        背景技术

        由于植物多酚与黄酮类、蒽醌类、简单酚和木质素等在植物体内共存并且相似。其本身更是一类结构和性质都极为相似的混合物,并且多酚性质较泼,很易发生缩合或者降解,因此对其进行精确定量比较困难。目前虽然有数十种多酚定量方法,但这些方法都是相对的,几乎没有一种可以适用所有测定,必须根据实际情况选择测定方法及相关测试条件。植物多酚的定量法主要有化学分析法、紫外可见分光光度法(UV)和高效色谱法(HPLC)等。其中UV法用得较为普遍。Folin-酚法(FD法)在碱性溶液中酚类化合物可以将钨钼酸还原(使W6+变为W5+),生成蓝色化合物,颜色的深浅与酚含量相关,在760nm处有最大吸收。普鲁士蓝法(PB法)在酸性介质中,酚类物质能将Fe3+还原成Fe2+,后者与K3Fe(CN)6生成深配位化合物,在695nm处有最大吸收,且在一定范围内符合朗伯-比耳定律,高锰酸钾法酚类物质在有靛蓝及稀酸存在时以KMnO4溶液滴定,将酚氧化达终点时,靛蓝由蓝变黄,将测得的总氧化物换算成多酚的量。酒石酸亚铁法酚类物质在pH为7.5的缓冲溶液中能与酒石酸亚铁生成蓝紫色络合物,在540nm处有最大吸收,在一定浓度范围内,溶液的吸光度与多酚浓度呈线性关系。这些方法均测定的是总酚含量,而苏木精在不同的条件下以还原态或氧化态存在,或以共存的方式存在,因此需要一种方法不仅能测定苏木精的总含量,而且可以测定苏木精两种状态的相对含量。

        【发明内容】

        本发明的目的是寻找一种能定量检测苏木精的总含量及氧化态与还原态相对含量的方法。本发明利用电化学方法建立了一种简便可靠的苏木精的总含量及氧化态与还原态相对含量的方法。

        电化学循环伏安法的基本原理是通过测定苏木中酚羟基的氧化峰及醌的还原峰位置及峰强度的变化,测定苏木精不同成分的含量。

        本发明的实现系通过一下步骤实现:

        1.样品预处理:将苏木加以粉碎,以保证固体样品有足够表面积与提取液(含乙醇5-50%质量分数的水溶液)相接触。取样品粉末精密称定后加提取液适量,经5-30分钟的超声波处理提取,在超声波的作用下,样品粉末中的苏木精可广泛地与溶液接触并不断地溶解进溶液中;超声波发生器的频率为20-80kHz,功率为5-500W,由于苏木精在高温会发生缩合等化学反应,干扰后续测定,因此提取温度应在40℃以下。将残渣提取3-8次。合并提取液,该提取液经过滤和定容后即可供电化学测定。

        2.电化学测定。

        取不同质量的苏木精标准品,溶解在pH值=3-11的缓冲溶液中,用石墨电极(或玻碳电极)做测量电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在扫描速度为(30-200mV/s)下,测其循环伏安曲线,以苏木精浓度为横坐标,氧化峰的最高点电流为纵坐标,做氧化峰标准曲线。以苏木精浓度为横坐标,还原峰的最低点电流为纵坐标,做还原峰标准曲线。

        取氧化苏木精的标准品,溶解在同一pH值的缓冲溶液中,用石墨电极(或玻碳电极)做测量电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在相同扫速下测其循环伏安曲线,以氧化苏木精浓度为横坐标,氧化峰的最高点电流为纵坐标,做氧化峰标准曲线。以氧化苏木精浓度为横坐标,还原峰的最低点电流为纵坐标,做还原峰标准曲线。

        取苏木精待测样品,溶解在同一pH值的缓冲溶液中,用石墨电极(或玻碳电极)做测量电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在相同扫速下测其循环伏安曲线,通过最小二乘法拟合,求出待测样品中苏木精与氧化苏木精的含量。

        本发明的样品预处理方法具有良好的提取回收率(>95%),与电化学测量方法相结合,可简便、可靠地完成苏木中苏木精含量的定量测定,并能同时测定其中氧化态与还原态的相对含量。

        【具体实施方式】

        下面结合实施例对本发明做进一步描述。

        实施例1:

        将苏木加以粉碎成60目一下颗粒,取样品10g加提取液(含乙醇5%质量分数的水溶液)至50mL,经5分钟的超声波处理提取,超声波发生器的频率为20kHz,功率为100W,提取温度为20℃。将残渣再提取3次,提取液分别为50mL、30mL、20mL。合并提取液,该提取液经过滤后定容至200mL即可供测电化学测定。

        取不同质量的苏木精标准品,溶解在pH=3的缓冲溶液中,用石墨电极做工作电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在扫描速度为30mV/s下,测其循环伏安曲线,氧化峰最高峰位置在0.94V,还原峰最高峰位置在-1.23V。以苏木精浓度为横坐标,氧化峰的最高点电流为纵坐标,做氧化峰标准曲线。以苏木精浓度为横坐标,还原峰的最低点电流为纵坐标,做还原峰标准曲线。

        取不同质量的氧化苏木精的标准品,溶解在pH=3的缓冲溶液中,用石墨电极做工作电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在相同扫速下测其循环伏安曲线,以苏木精浓度为横坐标,氧化峰的最高点电流为纵坐标,做氧化峰标准曲线。以苏木精浓度为横坐标,还原峰的最低点电流为纵坐标,做还原峰标准曲线。

        取苏木精待测样品,溶解在同一pH值的缓冲溶液中,用石墨电极做工作电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在相同扫速下测其循环伏安曲线,通过最小二乘法拟合,求出待测样品中苏木精与氧化苏木精的含量。

        实施例2:

        将苏木加以粉碎成60目一下颗粒,取样品10g加提取液(含乙醇30%质量分数的水溶液)至50mL,经30分钟的超声波处理提取,超声波发生器的频率为80kHz,功率为400W,提取温度为300C。将残渣再提取3次,提取液分别为50mL、30mL、20mL。合并提取液,该提取液经过滤后定容至200mL即可供测电化学测定。

        取不同质量的苏木精标准品,溶解在pH=9的缓冲溶液中,用石墨电极做工作电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在扫描速度为90mV/s下,测其循环伏安曲线,氧化峰最高峰位置在0.98V,还原峰最高峰位置在-1.36V。以苏木精浓度为横坐标,氧化峰的最高点电流为纵坐标,做氧化峰标准曲线。以苏木精浓度为横坐标,还原峰的最低点电流为纵坐标,做还原峰标准曲线。

        取不同质量的氧化苏木精的标准品,溶解在pH=9地缓冲溶液中,用石墨电极做工作电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在相同扫速下测其循环伏安曲线,以氧化苏木精浓度为横坐标,氧化峰的最高点电流为纵坐标,做氧化峰标准曲线。以氧化苏木精浓度为横坐标,还原峰的最低点电流为纵坐标,做还原峰标准曲线。

        取苏木精待测样品,溶解在同一pH值的缓冲溶液中,用石墨电极做工作电极,铂电极做对电极,甘汞电极做参比电极,在相同扫速下测其循环伏安曲线,通过最小二乘法拟合,求出待测样品中苏木精与氧化苏木精的含量。

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