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    重庆时时彩神圣少女: 一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法.pdf

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    一种 测定 高纯 金属 有机 痕量 离子 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200910263103.6

    申请日:

    2009.12.16

    公开号:

    CN101710098A

    公开日:

    2010.05.19

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/64申请日:20091216|||公开
    IPC分类号: G01N27/64; G01N1/44 主分类号: G01N27/64
    申请人: 南京大学
    发明人: 潘毅; 虞磊; 韩建林; 王晓晨; 孔令宇; 曹季
    地址: 210093 江苏省南京市汉口路22号
    优先权:
    专利代理机构: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 李纪昌
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910263103.6

    授权公告号:

    101710098B||||||

    法律状态公告日:

    2012.12.12|||2010.07.07|||2010.05.19

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法,测定步骤为:取待测高纯金属有机锆的化合物于聚四氟乙烯螺口瓶内,置于超净工作台上旋松瓶盖氧化分解完全后,加入工艺超纯浓硝酸用微波消解仪消解成透明澄清酸性溶液,同等条件下做空白样品1份;用超纯水将上步制得的酸性溶液稀释,空白样品也同等条件稀释待测;将需要检测的金属单元素标准液用硝酸稀释,并用稀释后的标准液对电感耦合等离子体质谱仪校正,然后将待测的平行样品和空白分别放入电感耦合等离子体质谱仪进行测试,测得扣除空白后的各杂质元素的数据Xi;数据处理:Y=1-∑Xi,Y为高纯金属有机锆的纯度。该方法快速、可靠、精密度及准确度高。

    权利要求书

    1: 一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法,其特征在于测定步骤为: a.取待测高纯金属有机锆的化合物3份于聚四氟乙烯螺口瓶内,置于10000级超净间内100级超净工作台上旋松瓶盖氧化分解完全后,加入工艺超纯浓硝酸用微波消解仪消解成透明澄清酸性溶液,共计3份平行样,同等条件下做空白样品1份; b.用18.2MΩcm -1 的超纯水将上步制得的酸性溶液稀释成基体浓度为1000μg/g的溶液,所述基体元素为锆,共计3份平行样,空白样品也同等条件稀释待测; c.将需要检测的金属单元素标准液用酸度为2%的硝酸稀释至10ng/mL或20ng/mL,并用稀释后的标准液对电感耦合等离子体质谱仪校正,然后将待测的平行样品和空白分别放入电感耦合等离子体质谱仪进行测试,测得扣除空白后的各杂质元素的数据Xi; d.数据处理:Y=1-∑Xi,Y为高纯金属有机锆的纯度。
    2: 根据权利要求1所述的测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法,其特征在于所述高纯金属有机锆在氧化分解完全后,置于配置微波消解仪的耐压聚四氟乙烯罐中,120℃、5大气压、3分钟;150℃、10大气压、3分钟;180℃、15大气压、3分钟;分三个程序段全密闭加硝酸消解。
    3: 根据权利要求1所述的测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法,其特征在于,所有实验容器均经王水浸泡洗涤,再用12MΩcm -1 纯水和18.2MΩcm -1 超纯水浸泡超声波清洗,最后置于100级超净工作台上红外灯烘干。

    说明书


    一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法

        一、技术领域

        本发明涉及高纯金属有机锆的纯度分析,具体地说是测定其中的痕量金属离子。

        二、背景技术

        2007年1月,随着采用45nm工艺微处理器的发布,标志着在CMOS制造工艺中引入新材料的时代正式到来。新发布的微处理器率先采用了铪基高K介电材料和新型栅极金属电极材料,共同改善处理器中晶体管的性能。这个转变标志着半导体工业已经开始选用周期表中的非核心元素,即硅、氧、氮和碳以外的元素。一般认为单纯依靠等比例缩小已经不足以满足硅器件性能的持续增长。创新来自引入元素周期表中的新元素,这已经成为驱动器件性能提高的主要动力。

        高介电常数材料由于可以允许更厚的栅介电材料,从而降低漏电流,并成为必需。因此选择恰当的高K材料,满足介电常数、热力学稳定性、栅极电极兼容和界面层稳定性等生产上的要求。在元素周期表中搜索具有热力学稳定性的可替代氮氧化物的栅介质材料;这些材料也就是高K材料前驱体是由铪、锆以及稀有金属化合物组成的。

        高纯金属有机锆目前是针对32-22nm以下技术节点极大规模集成电路CMOS技术需要,开发研制的具有自主知识产权的金属有机化合物,如锆基含胺基、茂基及戊二酮类等化合物,用该类前驱体可用以制备出性能优良的用于32-22纳米CMOS器件栅介质、RF电路无源MIM器件以及先进存储器的高K材料。从微结构角度,探索高K材料和金属栅材料在与沟道材料集成过程中的界面特性和界面效应,实现生长过程中对界面的修饰和调控??⒊鲇氚氲继骞ひ障嗉嫒莸脑硬愠粱?ALD)高K材料制备关键技术,通过原型器件对材料进行验证,最终为极大规模集成电路工业跨越式发展,提供关键的高K材料和制备技术支持。

        由于高纯金属有机锆中的污染物会引起器件失效并影响成品率,而能应用于极大规模集成电路上的纯度要求高,一般都在99.99%以上,在半导体行业,纯度的检测一般以检测化合物中的痕量金属离子为标准,如检测出的金属离子含量总和<100ppm,则表示纯度达到99.99%。高纯金属有机锆的开发和提纯,需要能够灵敏可靠地测量痕量金属污染物浓度的分析方法。

        三、发明内容

        发明目的:本发明针对上述技术空白,提供一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法,达到快速、可靠、精密度及准确度高。

        技术方案:一种测定高纯金属有机锆中痕量金属离子的方法,测定步骤为:取待测高纯金属有机锆的化合物3份于聚四氟乙烯螺口瓶内,置于10000级超净间内100级超净工作台上旋松瓶盖氧化分解完全后,加入工艺超纯浓硝酸用微波消解仪消解成透明澄清酸性溶液,共计3份平行样,同等条件下做空白样品1份;用18.2MΩcm-1的超纯水将上步制得的酸性溶液稀释成基体浓度为1000μg/g的溶液,所述基体元素为锆,共计3份平行样,空白样品也同等条件稀释待测;将需要检测的金属单元素标准液用酸度为2%的硝酸稀释至10ng/mL或20ng/mL,并用稀释后的标准液对电感耦合等离子体质谱仪校正,然后将待测的平行样品和空白分别放入电感耦合等离子体质谱仪进行测试,测得扣除空白后的各杂质元素的数据Xi;数据处理:Y=1-∑Xi,Y为高纯金属有机锆的纯度。

        所述高纯金属有机锆在氧化分解完全后,置于配置微波消解仪的耐压聚四氟乙烯罐中,120℃、5大气压、3分钟;150℃、10大气压、3分钟;180℃、15大气压、3分钟;分三个程序段全密闭加硝酸消解。

        所有实验容器均经王水浸泡洗涤,再用12MΩcm-1纯水和18.2MΩcm-1超纯水浸泡超声波清洗,最后置于100级超净工作台上红外灯烘干。

        有益效果:

        本发明与现有的分析方法相比具有以下的显著优点:

        (1)在样品取样制备及检测环节中,对环境有非常高的要求,要具备10000级超净间,100级超净工作台,18.2MΩcm-1超纯水及工艺超纯试剂,只有在洁净的环境里才能准确反映高纯金属有机锆的纯度,保证测试结果的准确性。

        (2)在样品的前处理方法中,采用微波消解法,在合适的温度压力条件下,聚四氟乙烯罐全密闭加硝酸分解样品,比以往常用的常温常压消解法,减少了沾污的环节,保证了挥发性元素的不损失,能准确反映出样品中金属离子的含量;而且微波消解法一般只需要10分钟就能把样品消解完全成澄清透明溶液,而常规的常温常压消解法视有机样品分解的难易程度,至少需要4-6小时,因此微波消解法具备快速可靠准确的优点。

        (3)配置的一定量地基体(以锆作为基体元素)浓度溶液,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测试时既能消除高基体浓度对测试结果的影响,又能尽可能地提高仪器的方法检出限,得到快速准确的结果。

        (4)用ICP-AES测试,基体元素锆对其他杂质元素的干扰大且复杂,仪器检出限在ppb级,要进行痕量检测具有一定的难度;而用ICP-MS测试,仪器检出限低,在ppq-ppt级,干扰少,能满足痕量金属离子的测定。

        四、具体实施方式

        实施例1

        (1)样品的前处理:

        仪器:微波消解仪

        由于高K材料前驱体为配位基团比较大的锆类金属有机化合物,遇空气、水气会分解,所以为准确定量其中的金属离子含量,样品必须在无氧无水惰性手套箱内取样,称重0.10XX克,共取样3份作为平行样,置于10000级超净间内100级超净工作台上,旋松取样瓶瓶盖让样品慢慢氧化分解,分解完全后的样品加入3mL工艺超纯浓硝酸转移至经超纯清洗过的聚四氟乙烯耐压消解罐内,平行样3份,同等条件下做空白1份,设定合适的消解条件(120℃、5大气压、3分钟;150℃、10大气压、3分钟;180℃、15大气压、3分钟),将样品消解成澄清透明溶液,再根据样品取样量用18.2MΩcm-1的超纯水稀释成基体浓度(以锆作为基体元素)为1000μg/g溶液样品待测。

        (2)样品的测试:

        在ICP-MS上测试时,根据技术指标要求,选定丰度高、无干扰、检出限低的质量数,按最优化的分析方法及仪器条件来进行测试。

        仪器:电感耦合等离子体质谱仪

        试剂:超纯水--Millipore产18.2MΩcm-1水;工艺超纯硝酸

        标准溶液:将需要检测的金属单元素标准1mg/mL(国家标准物质中心提供)配成混合贮备液1μg/mL,酸度为2%的硝酸(备用)。

        使用时将所配制的标准溶液稀释至10ng/mL,20ng/mL。

        测试:用含10ng/mL、20ng/mL的标准溶液对ICP-MS进行测试的标准化校正。将3份样品平行样和空白分别在校正后的ICP-MS上进行测定,测试方法建立时计入稀释倍数,测得各杂质元素扣除空白后的数据(Xi)。

        数据处理:Y=1-∑Xi(Y为高纯金属有机锆的纯度)。

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