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    重庆时时彩出数据: COSUB2/SUB气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN200910254621.1

    申请日:

    2009.12.31

    公开号:

    CN101762562A

    公开日:

    2010.06.30

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 21/33申请日:20091231授权公告日:20120829终止日期:20151231|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/33申请日:20091231|||公开
    IPC分类号: G01N21/33; G01N1/10; G01N1/28 主分类号: G01N21/33
    申请人: 西安近代化学研究所; 陕西师范大学
    发明人: 刘昭铁; 覃光明; 王海清; 刘忠文; 王伯周; 葛忠学; 吕剑; 陈建刚
    地址: 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号
    优先权:
    专利代理机构: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 申忠才
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910254621.1

    授权公告号:

    |||101762562B||||||

    法律状态公告日:

    2017.02.22|||2012.08.29|||2011.06.15|||2010.06.30

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法,由抽真空、取样、配制奥克托今乙腈样品溶液、制作标准曲线、测定奥克托今丙酮溶液过饱和度步骤组成。本发明采用取样管取样,取样管两端分别接在高压反应釜上,并对取样管和高压反应釜进行抽真空处理,以使溶液在取样管中充分流动,确保取样准确。同时对所采集样品用紫外分光光度计进行测量,确保分析测量的准确,避免了传统称重法误差大、杂质影响而不能准确测量,比色法步骤繁冗的缺点,具有操作简单、测试结果准确的优点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法,其特征在于它包括下述步骤:
    (1)抽真空
    用真空泵(1)将高压反应釜(4)和取样管(5)抽真空,抽至高压反应釜(4)的真空度为0.09MPa,向高压反应釜(4)和取样管(5)内充入CO2气体,充至压力为0.5~1MPa,放气,再重复抽真空两次;
    (2)取样
    取奥克托今用丙酮按常规方法配制质量浓度为20mg/mL的奥克托今-丙酮溶液,用注射器(3)吸取质量浓度为20mg/mL的奥克托今-丙酮溶液注入高压反应釜(4)中,开启温控装置(7),将高压反应釜(4)内温度升至20~50℃,打开CO2钢瓶(9)的阀门,向高压注射泵(8)中充CO2气体,开启高压注射泵(8),压缩CO2气体,使气体存储罐(2)中预膨胀压力达35MPa,打开高压反应釜(4)的阀门,向高压反应釜(4)内充CO2气体,同时高压注射泵(8)以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜(4)补充CO2气体,补充至压力为10~35MPa,沉析5分钟,依次打开取样管(5)两端的进液阀和出液阀,对高压反应釜(4)内沉析出粒子的溶液进行取样,拧下取样管(5)两端的螺母,取下取样管(5),打开气液分离罐(6)的阀门,进行气液分离;
    (3)配制奥克托今乙腈样品溶液
    将步骤(2)取样管(5)中所取溶液转入烧杯中,加热至50~80℃,蒸干溶剂丙酮,冷却至室温,加入乙腈,溶解奥克托今,将溶解液转移至容量瓶中,用乙腈润洗烧杯2~3次,润洗液一并转移至容量瓶中,加乙腈定容至刻度线,配制成奥克托今乙腈样品溶液;
    (4)制作标准曲线
    用奥克托今和乙腈按常规方法配制质量浓度为100μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液,用移液管分别量取1、2、3、4、5、6、7、8mL质量浓度为100μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液置于8个50mL的容量瓶中,加乙腈定容至刻度线,配成质量浓度分别为2、4、6、8、10、12、14、16μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液,用紫外分光光度计于最大吸收波长226nm处,以测得的吸光度为纵坐标,相对应的奥克托今乙腈标准溶液的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,标准曲线方程为式(1):
    A=0.06428C-0.00534                                (1)
    式中A是奥克托今乙腈标准溶液的吸光度,C是奥克托今乙腈标准溶液的质量浓度,相关系数R为0.9998;
    (5)测定奥克托今丙酮溶液过饱和度
    将步骤(3)配制的奥克托今乙腈样品溶液用紫外分光光度计于最大吸收波长226nm处测量溶液的吸光度,根据标准曲线方程(1)计算奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度,按公式(2)计算奥克托今丙酮溶液的平衡浓度:
    Ce=C1·V1·(V2+V3)V2·V4---(2)]]>
    式中Ce为奥克托今丙酮溶液的平衡浓度,C1为奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度,V1为步骤(3)中容量瓶的容积,V2为取样管(5)的容积,V3为高压反应釜(4)的容积,V4为步骤(2)中注射器(3)进样时加入的奥克托今丙酮溶液的体积,根据公式(3)计算奥克托今丙酮溶液过饱和度:
    S=C0Ce---(3)]]>
    式中S为奥克托今丙酮溶液过饱和度,C0为步骤(2)中注射器(3)进样时加入的奥克托今丙酮溶液的质量浓度20mg/mL。

    说明书

    说明书CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法
    技术领域
    本发明属于利用光学手段,即利用红外光、可见光或紫外光来测试或分析材料技术领域,具体涉及到用紫外光测定CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度的方法。
    背景技术
    CO2气体抗溶剂法是一种新的结晶技术,由于其操作条件的可控性而广泛应用于含能材料的超细微粒制备中。通过对含能材料的装药及使用研究证明,超细含能材料能够显著改善装药性能,并有效提高炸药的爆轰性能(如爆炸能量高,感度低,爆轰波传播更快更稳定等),因此对含能材料的微粉化、超细化有着重要的应用价值。CO2气体抗溶剂法可以将含能材料细化至亚微米级甚至纳米级。在利用CO2气体抗溶剂法制备超细奥克托今微粒过程中,对粒度大小及粒度分布起影响作用的关键因素是溶液过饱和度??刂迫芤汗ズ投染涂梢允迪至6却笮『土6确植嫉目煽匦?,因此测量抗溶剂过程中过饱和度值至关重要。然而至今尚未见到既简单又准确的测定CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度的报道。传统测量过饱和度方法为称重法,但CO2气体抗溶剂过程有机溶剂对CO2气体吸收量很大,会使溶液过饱和度很大,粒子析出量很大,导致溶液中所含溶质量很少,取样得到的溶质近于痕量,很难用称重法测量。另外,抗溶剂过程往往会把管路中一些杂质带入沉积釜,从而取样过程中杂质会被带到取样样品中,这样势必会造成称量不准确,产生很大误差。蔡建国等人(华东理工大学博士学位论文,69~70)利用碱性水解奥克托今、比色法测定奥克托今中亚硝基浓度的方法间接确定奥克托今溶液的浓度,进而得到溶液过饱和度,该方法实验步骤繁多,操作起来比较繁琐,而且容易导致很大误差。
    发明内容
    本发明所要解决的技术问题在于克服上述测定方法的缺点,提供一种操作简单、测试结果准确的CO2气体抗溶剂法制备奥克托今过程溶液过饱和度测定方法。
    解决上述技术问题所采用的技术方案是它包括下述步骤:
    1、抽真空
    用真空泵将高压反应釜和取样管抽真空,抽至高压反应釜的真空度为0.09MPa,向高压反应釜和取样管内充入CO2气体,充至压力为0.5~1MPa,放气,再重复抽真空两次。
    2、取样
    取奥克托今用丙酮按常规方法配制质量浓度为20mg/mL的奥克托今丙酮溶液,用注射器吸取质量浓度为20mg/mL的奥克托今丙酮溶液注入高压反应釜中,开启温控装置,将高压反应釜内温度升至20~50℃,打开CO2钢瓶的阀门,向高压注射泵中充CO2气体,开启高压注射泵,压缩CO2气体,使气体存储罐中预膨胀压力达35MPa,打开高压反应釜的阀门,向高压反应釜内充CO2气体,同时高压注射泵以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜补充CO2气体,补充至压力为10~35MPa,沉析5分钟,依次打开取样管两端的进液阀和出液阀,对高压反应釜内沉析出粒子的溶液进行取样,拧下取样管两端的螺母,取下取样管,打开气液分离罐的阀门,进行气液分离。
    3、配制奥克托今乙腈样品溶液
    将步骤2取样管中所取溶液转入烧杯中,加热至50~80℃,蒸干溶剂丙酮,冷却至室温,加入乙腈,溶解奥克托今,将溶解液转移至容量瓶中,用乙腈润洗烧杯2~3次,润洗液一并转移至容量瓶中,加乙腈定容至刻度线,配制成奥克托今乙腈样品溶液。
    4、制作标准曲线
    取奥克托今用乙腈按常规方法配制质量浓度为100μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液,用移液管分别量取1、2、3、4、5、6、7、8mL质量浓度为100μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液置于8个50mL的容量瓶中,加乙腈定容至刻度线,配成质量浓度分别为2、4、6、8、10、12、14、16μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液,用紫外分光光度计于最大吸收波长226nm处,以测得的吸光度为纵坐标,相对应的奥克托今乙腈标准溶液的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,标准曲线方程为式(1):
    A=0.06428C-0.00534    (1)
    式中A是奥克托今乙腈标准溶液的吸光度,C是奥克托今乙腈标准溶液的质量浓度,相关系数R为0.9998。
    5、测定奥克托今丙酮溶液过饱和度
    将步骤3配制的奥克托今乙腈样品溶液用紫外分光光度计于最大吸收波长226nm处测量溶液的吸光度,根据标准曲线方程(1)计算奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度,按公式(2)计算奥克托今丙酮溶液的平衡浓度:
    Ce=C1·V1·(V2+V3)V2·V4---(2)]]>
    式中Ce为奥克托今丙酮溶液的平衡浓度,C1为奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度,V1为步骤3中容量瓶的容积,V2为取样管的容积,V3为高压反应釜的容积,V4为步骤2中注射器进样时加入的奥克托今丙酮溶液的体积,根据公式(3)计算奥克托今丙酮溶液过饱和度:
    S=C0Ce---(3)]]>
    式中S为奥克托今丙酮溶液过饱和度,C0为步骤(2)中注射器进样时加入的奥克托今丙酮溶液的质量浓度20mg/mL。
    本发明采用取样管取样,取样管两端分别接在高压反应釜上,并对取样管和高压反应釜进行抽真空处理,以使溶液在取样管中充分流动,确保取样准确。同时对所采集样品用紫外分光光度计进行测量,确保分析测量的准确,避免了传统称重法误差大、杂质影响而不能准确测量,比色法步骤繁冗的缺点,具有操作简单、测试结果准确的优点。
    附图说明
    图1是用CO2气体抗溶剂法制备奥克托今超细微粒的装置结构示意图。
    图2是紫外分光光度计在波长226nm处测得不同浓度奥克托今-乙腈溶液标准曲线。
    具体实施方式
    下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。
    实施例1
    1、抽真空
    用真空泵1将容积为60mL的高压反应釜4和容积为19mL的取样管5抽真空,抽至高压反应釜4的真空度为0.09MPa,向高压反应釜4和取样管5内充入CO2气体,充至压力为0.5~1MPa,放气,再重复抽真空两次。
    2、取样
    取奥克托今用丙酮按常规方法配制质量浓度为20mg/mL的奥克托今丙酮溶液,用注射器3吸取质量浓度为20mg/mL的奥克托今丙酮溶液10mL注入高压反应釜4中,开启温控装置7,将高压反应釜4内温度升至20℃,打开CO2钢瓶9的阀门,向高压注射泵8中充CO2气体,开启高压注射泵8,压缩CO2气体,使气体存储罐2中预膨胀压力达35MPa,打开高压反应釜4的阀门,向高压反应釜4内充CO2气体,同时高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为10MPa,沉析5分钟,依次打开取样管5两端的进液阀和出液阀,对高压反应釜4内沉析出粒子的溶液进行取样,拧下取样管5两端的螺母,取下取样管5,打开气液分离罐6的阀门,进行气液分离。
    3、配制奥克托今乙腈样品溶液
    将步骤2取样管5中所取溶液转入50mL烧杯中,加热至50~80℃,蒸干溶剂丙酮,冷却至室温,加入1~2mL乙腈,溶解奥克托今,将溶解液转移至250mL容量瓶中,用乙腈润洗烧杯2~3次,润洗液一并转移至容量瓶中,加乙腈定容至刻度线,配制成奥克托今乙腈样品溶液。
    4、制作标准曲线
    用奥克托今和乙腈按常规方法配制质量浓度为100μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液,用移液管分别量取1、2、3、4、5、6、7、8mL质量浓度为100μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液置于8个50mL的容量瓶中,加乙腈定容至刻度线,配成质量浓度分别为2、4、6、8、10、12、14、16μg/mL的奥克托今乙腈标准溶液,用紫外分光光度计于最大吸收波长226nm处,以测得的吸光度为纵坐标,相对应的奥克托今乙腈标准溶液的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,标准曲线方程为式(1):
    A=0.06428C-0.00534    (1)
    式中A是奥克托今乙腈标准溶液的吸光度,C是奥克托今乙腈标准溶液的质量浓度,相关系数R为0.9998,所得到的标准曲线见图2。
    5、测定奥克托今丙酮溶液过饱和度
    将步骤3配制的奥克托今乙腈样品溶液用紫外分光光度计于最大吸收波长226nm处,测得溶液的吸光度为0.437,根据标准曲线方程(1)计算奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为6.88μg/mL,按公式(2)计算奥克托今丙酮溶液的平衡浓度:
    Ce=C1·V1·(V2+V3)V2·V4---(2)]]>
    式中C1为奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度6.88μg/mL,V1为步骤3中容量瓶的容积250mL,V2为取样管5的容积19mL,V3为高压反应釜4的容积60mL,V4为步骤2中注射器进样时加入的奥克托今丙酮溶液的体积10mL。经计算,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为715.16μg/mL,根据公式(3)计算奥克托今丙酮溶液过饱和度:
    S=C0Ce---(3)]]>
    式中S为奥克托今丙酮溶液过饱和度,C0为步骤2中注射器进样时加入的奥克托今丙酮溶液的质量浓度20mg/mL,经计算,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为27.97。
    实施例2
    在本实施例取样步骤2中,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为15MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.430,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为6.77μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为703.72μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为28.42。
    实施例3
    在本实施例取样步骤2中,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为20MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.409,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为6.45μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为670.46μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为29.83。
    实施例4
    在本实施例取样步骤2中,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为25MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.229,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为3.65μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为379.41μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为52.71。
    实施例5
    在本实施例取样步骤2中,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为30MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.150,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为2.42μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为251.55μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为79.51。
    实施例6
    在本实施例取样步骤2中,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为35MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.149,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为2.40μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为249.47μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为80.17。
    实施例7
    在本实施例取样步骤2中,开启温控装置7,将高压反应釜4内温度升至30℃,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为10MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.937,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为14.66μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为1523.87μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为13.12。
    实施例8
    在本实施例取样步骤2中,开启温控装置7,将高压反应釜4内温度升至30℃,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为35MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.623,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为9.78μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为1016.61μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为19.67。
    实施例9
    在本实施例取样步骤2中,开启温控装置7,将高压反应釜4内温度升至40℃,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为10MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.335,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为5.29μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为549.88μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为36.37。
    实施例10
    在本实施例取样步骤2中,开启温控装置7,将高压反应釜4内温度升至40℃,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为35MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.359,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为5.67μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为589.38μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为33.93。
    实施例11
    在本实施例取样步骤2中,开启温控装置7,将高压反应釜4内温度升至50℃,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为10MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.384,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为6.06μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为629.92μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为31.75。
    实施例12
    在本实施例取样步骤2中,开启温控装置7,将高压反应釜4内温度升至50℃,高压注射泵8以30mL/分钟的进气速率继续向高压反应釜4补充CO2气体,补充至压力为35MPa,该步骤的其他步骤与实施例1相同。其他步骤与实施例1相同,测得奥克托今乙腈样品溶液的吸光度为0.399,经计算,奥克托今乙腈样品溶液的质量浓度为6.29μg/mL,奥克托今丙酮溶液的平衡浓度Ce为653.83μg/mL,奥克托今丙酮溶液过饱和度S为30.59。

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