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    重庆时时彩团队: 气相色谱质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法.pdf

    关 键 词:
    色谱 测定 化妆品 中多溴 联苯 残留 检测 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN200910154190.1

    申请日:

    2009.11.10

    公开号:

    CN101718752A

    公开日:

    2010.06.02

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20091110授权公告日:20120104终止日期:20151110|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20091110|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/72 主分类号: G01N30/02
    申请人: 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心
    发明人: 蒋沁婷; 朱晓雨; 谢文; 周佳青; 陈笑梅; 楼成杰; 丁慧瑛; 周旭
    地址: 310012 浙江省杭州市文三路2号
    优先权:
    专利代理机构: 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人: 王从友
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910154190.1

    授权公告号:

    |||101718752B||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.11|||2012.01.04|||2010.07.21|||2010.06.02

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及多溴联苯醚残留的检测方法,尤其涉及一种使用气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法。气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,该方法经过溶剂加速萃取,用正己烷作为提取剂,再经过凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,用气相色谱-质谱,选择离子扫描检测,外标法定量。具有以下的特点:1、首次提出了测定化妆品中的多溴联苯醚的方法,结合了凝胶净化与弗罗里硅土柱净化。2、本发明采用溶剂加速萃取、凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱方法定性与定量,同时测定化妆品基质中的9种多溴联苯醚,具有检测限低,灵敏度高的优点。响应最低的BDE-190测定低限为0.025μg·mL-1,线性范围定为0.025μg·mL-1-0.250μg·mL-1。

    权利要求书

    1: 气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于该方法包括以下的步骤: ①称取1.0~5.0g化妆品固体物质,研成粉末状,研碎的化妆品混合5~10g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE,提取溶剂采用正己烷; ②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶,40℃以下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯混合溶液定容,过膜,过凝胶净化系统GPC; ③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容; ④称取2~10g处理好的弗罗里硅土加20~30正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子,上样;弃去前面10mL正己烷淋洗液,接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容; ⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪,选择离子扫描检测,外标法定量。
    2: 根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯残留的检测方法,其特征在于:环己烷/乙酸乙酯混合溶液采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1。
    3: 根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯残留的检测方法,其特征在于:正己烷/乙酸乙酯混合溶液采用正己烷∶乙酸乙酯的体积比为9∶1。
    4: 根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min -1 ,Forerun?1080s,Main?run?1920s,进样5mL,接收4.5mL,前后浓度不变。 5.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于气相色谱-质谱条件如下: Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪,配电子轰击源; 色谱柱:HP-5毛细管柱; 色谱柱温度: 进样口温度:250℃; 载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:2μL; 电子轰击源:70ev;色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃; 溶剂延迟时间:8min; 检测方式:选择离子监测方式。 6.根据权利要求3所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下: 7.根据权利要求1~4任意一项权利要求所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于对于半固状化妆品先进性冷冻干燥处理,制备化妆品固体物质。
    5: 0g化妆品固体物质,研成粉末状,研碎的化妆品混合5~10g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE,提取溶剂采用正己烷; ②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶,40℃以下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯混合溶液定容,过膜,过凝胶净化系统GPC; ③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容; ④称取2~10g处理好的弗罗里硅土加20~30正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子,上样;弃去前面10mL正己烷淋洗液,接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容; ⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪,选择离子扫描检测,外标法定量。 2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯残留的检测方法,其特征在于:环己烷/乙酸乙酯混合溶液采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1。 3.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯残留的检测方法,其特征在于:正己烷/乙酸乙酯混合溶液采用正己烷∶乙酸乙酯的体积比为9∶1。 4.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min -1 ,Forerun?1080s,Main?run?1920s,进样5mL,接收4.5mL,前后浓度不变。 5.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于气相色谱-质谱条件如下: Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪,配电子轰击源; 色谱柱:HP-5毛细管柱; 色谱柱温度: 进样口温度:250℃; 载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:2μL; 电子轰击源:70ev;色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃; 溶剂延迟时间:8min; 检测方式:选择离子监测方式。
    6: 根据权利要求3所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下:
    7: 根据权利要求1~4任意一项权利要求所述的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,其特征在于对于半固状化妆品先进性冷冻干燥处理,制备化妆品固体物质。

    说明书


    气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法

        【技术领域】

        本发明涉及多溴联苯醚残留的检测方法,尤其涉及一种使用气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法。

        背景技术

        多溴联苯醚(PBDEs)是一类溴代阻燃剂,被广泛添加于纺织、建材、电子电器等产品中,有着巨大的市场需求,随着PBDEs环境问题的凸显,科学家发现PBDEs具有生物累积性、长距离迁移性和一定的生物毒性,并广泛存在于环境当中。由于PBDEs具有很强的亲脂性,而且化学性质稳定,可在食物链中富集??蒲а芯糠⑾諴BDEs对实验动物具有肝肾毒性、生殖毒性、胚胎毒性、神经毒性和致癌性等,能于扰内分泌,改变动物的本能行为,对人类特别是儿童可能具有潜在的发育神经毒性。

        《理化检验-化学分册2009??45(1)》中公开了用甲苯为溶剂在索氏萃取器中将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中用作阻燃剂的多溴联苯醚从试样中萃取分离,并经浓缩、纯化后用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其含量。对GC-MS测定的精密度和回收率也作了检测,测得其相对标准偏差(n=7)为1.83%,回收率在85.1%~87.1%之间,其检出限(3S/N)为0.10mg·L-1。

        《分析测试学报2006??25(6)》公开了鱼肉中多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法及严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施。采用索氏抽提,凝胶渗透色谱柱、多层硅胶氧化铝柱分离净化,GC-NCI?MS/SIM定量分析了鱼肉中PBDEs。在29个样品中,回收率指示物13C-PCB141、PCB209的回收率分别为79%~105%。实验结果表明,除BDE209外,对其它多溴联苯醚该方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和良好的重复性,完全适用于生物样品中多溴联苯醚的检测。

        中国发明专利申请(申请号:200910115149.3,申请日:2009-03-31)公开了一种样品中尤其是纺织品中多溴联苯醚残留的快速检测方法,包括以下步骤:(1)将样品粉碎、底液浸渍和水浴超声辅助提取后,采用固相微萃取富集目标化合物;(2)热脱附后以气相色谱质谱联用定性定量测定多溴联苯醚。具有有机溶剂用量少、萃取速度快、杂质干扰少、样品回收率高等优点,可适用于纺织品中多溴联苯醚阻燃剂残留的快速检测。

        目前世界各国对化妆品中多溴联苯醚还没有严格的残留限量。多溴联苯醚主要通过生产过程带入化妆品中,一般含量较低,由于实验过程易被干扰,也增加了其痕量分析的难度,现有还没有专门针对化妆品中多溴联苯醚检测的有效方法。

        【发明内容】

        为了解决现有化妆品中多溴联苯醚检测存在的技术难题,本发明的目的是提供一种气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,该方法具有检测限低,灵敏度高的优点。

        为了实现上述的目的,本发明的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,包括以下的步骤:

        ①称取1.0~5.0g化妆品固体物质,研成粉末状,研碎的化妆品混合5~10g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE,提取溶剂采用正己烷;

        ②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶,40℃以下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯混合溶液定容,过膜,过凝胶净化系统GPC;

        ③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容;

        ④称取2~10g处理好的弗罗里硅土加20~30mL正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子,上样;弃去前面10mL正己烷淋洗液,接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容;

        ⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪,选择离子扫描检测,外标法定量。

        作为优选,上述的环己烷/乙酸乙酯混合溶液采用环己烷∶乙酸乙酯的体积比为1∶1。

        作为优选,上述的正己烷/乙酸乙酯混合溶液采用正己烷∶乙酸乙酯的体积比为9∶1。

        作为优选,上述的步骤②环己烷/乙酸乙酯混合溶液的流量为5mL·min-1,Forerun?1080s,Main?run?1920s,进样5mL,接收4.5mL,前后浓度不变。

        作为优选,上述的气相色谱-质谱条件如下:

        采用Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪,配电子轰击源;

        色谱柱:HP-5(30m×0.25mm?i.d.,0.25μm)毛细管柱;

        色谱柱温度:进样口温度:250℃;载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:2μL;

        电子轰击源(EI):70ev;色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟时间:8min。

        检测方式:选择离子监测方式(SIM)。

        作为优选,多溴联苯醚每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子如下:

        本发明如果涉及半固状化妆品(如乳液),则对于半固状化妆品先进性冷冻干燥处理,制备化妆品固体物质,然后再通过上述的方法检测。

        本发明样品经过溶剂加速萃取,用正己烷作为提取剂,再经过凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,用气相色谱-质谱,选择离子扫描检测,外标法定量。具有以下的特点:1、首次提出了测定化妆品中的多溴联苯醚的方法,结合了凝胶净化与弗罗里硅土柱净化。2、本发明采用溶剂加速萃取、凝胶净化、弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱方法定性与定量,同时测定化妆品基质中的9种多溴联苯醚,具有检测限低,灵敏度高的优点。响应最低的BDE-190测定低限为0.025μg·mL-1,线性范围定为0.025μg·mL-1-0.250μg·mL-1。

        【附图说明】

        图1为9种多溴联苯醚(PBDEs)总离子流图(浓度=0.125ug/kg),其中:1-BDE47;2-BDE77;3-BDE99;4-BDE-100;5-BDE-105;6-BDE126;7-BDE-153;8-BDE183;9-BDE190。

        【具体实施方式】

        下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。本发明的气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法,该方法包括以下地步骤:

        1.前处理

        称取2.0g(精确到0.01g)固体化妆品,尽量研成粉末状(乳状等半固体样品先冻干)。研碎的化妆品混合6g硅藻土,按垫片、硅藻土、混好的样品硅藻土、硅藻土顺序装样上溶剂加速萃取(ASE),以正己烷作为提取溶剂。

        过完ASE的溶液转至浓缩瓶,40℃下浓缩至近干,用9mL环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)定容,过膜,过凝胶净化(GPC)。溶剂环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)流量为5mL·min-1,Forerun?1080s,Main?run?1920s,进样5mL,接收4.5mL,前后浓度不变。

        将过完GPC的样品浓缩至近干,1mL正己烷定容。称取5g处理好的弗罗里硅土加25mL正己烷湿法装柱,先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯(9∶1,v/v)、30mL正己烷淋洗柱子,上样。弃去前面10mL正己烷淋洗液(包括洗浓缩瓶),接收30mL正己烷/乙酸乙酯(9∶1,v/v)淋洗液,浓缩至近干,0.5mL正己烷定容,进样。

        2.气相色谱-质谱测定

        气相色谱-质谱条件:

        Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱仪,配电子轰击源;

        色谱柱:HP-5(30m×0.25mm?i.d.,0.25μm)毛细管柱;

        色谱柱温度:进样口温度:250℃;载气:氦气,纯度大于等于99.999%;流速,1.0mL/min;进样方式:不分流进样;进样量:2μL。

        电子轰击源(EI):70ev;色谱-质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟时间:8min。检测方式:选择离子监测方式(SIM)。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子参见表1。9种多溴联苯醚(PBDEs)总离子流图如图1所示。

        表1多溴联苯醚的保留时间、定量离子、定性离子

        3.结果和数据

        在选定的气相色谱-质谱条件下,对不同浓度的多溴联苯醚混合标准进行了测定。响应最低的BDE-190测定低限为0.025μg·mL-1。线性范围定为0.025μg·mL-1-0.250μg·mL-1。多溴联苯醚的线性方程及相关系数见表2。

        表2多溴联苯醚的线性方程及相关系数

        

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