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    重庆时时彩万公式大全: 使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN200910223269.5

    申请日:

    2009.11.23

    公开号:

    CN101718755A

    公开日:

    2010.06.02

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20091123授权公告日:20130612终止日期:20131123|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20091123|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06; G01N30/74 主分类号: G01N30/02
    申请人: 山东省海洋水产研究所
    发明人: 徐英江; 张秀珍; 宫向红; 张世娟; 田秀慧; 刘慧慧
    地址: 264006 山东省烟台市长江路216号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910223269.5

    授权公告号:

    |||101718755B||||||

    法律状态公告日:

    2015.01.07|||2013.06.12|||2010.07.21|||2010.06.02

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法,(1)称取10g绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管中,加入乙酸乙酯15-25mL,均质25-30s,7000r/min离心5-15min,移取乙酸乙酯层于100mL梨形瓶中,用1-3mL正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶剂溶解残留物,搅拌5-8分钟;(2)用4-6ml正己烷、4-6mL乙酸乙酯活化SLH柱,将提取液加到SLH柱上,用8-12mL正己烷-乙酸乙酯(80+20)混合溶液洗脱,流速控制不超过1.5-2.5mL/min,收集洗脱液,40-60℃水浴氮气吹干至初始状态;(3)在氮气吹干的离心管中加入0.5-1.5mL硫酸,在离心管中加入7-9mL水,用1mL流动相定容,供高效液相色谱测定即可。

    权利要求书

    1: 一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法,其特征在于: (1)称取10g绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管中,加入乙酸乙酯15-25mL,均质25-30s,7000r/min离心5-15min,移取乙酸乙酯层于100mL梨形瓶中,残渣再加入10mL乙酸乙酯,重复提取一次,离心后合并乙酸乙酯层,于40-50℃旋转蒸发至含水量低于1-3%,用1-3mL正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶剂溶解残留物,搅拌5-8分钟; (2)用4-6ml正己烷、4-6mL乙酸乙酯活化SLH柱,将提取液加到SLH柱上,并控制流速不超过1.5-
    2: 5mL/min;用1-3mL正己烷,1-3ml正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶液淋洗SLH柱,用8-12mL正己烷-乙酸乙酯(80+20)混合溶液洗脱,流速控制不超过1.5-2.5mL/min,收集洗脱液,40-60℃水浴氮气吹干至初始状态; (3)在氮气吹干的离心管中加入0.5-1.5mL硫酸,漩涡混合0.3-0.7min,放置80-100min,在离心管中加入7-9mL水,漩涡混合0.3-0.7min,放置25-35min,加入4-6mL乙酸乙酯提取液,提取液40-60℃水浴氮气吹干至2-4%含水量,用1mL流动相定容,供高效液相色谱测定即可。

    关 键 词:
    使用 色谱 荧光 测定 水产品 己烯 残留 方法
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