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    重庆时时彩5星综合走势: 同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN200910227008.0

    申请日:

    2009.11.24

    公开号:

    CN101718756A

    公开日:

    2010.06.02

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权的转移IPC(主分类):G01N 30/02变更事项:专利权人变更前权利人:湖南省烟草公司郴州市公司变更后权利人:湖南省烟草公司郴州市公司变更事项:地址变更前权利人:423000 湖南省郴州市燕泉北路61号郴州市烟草专卖局变更后权利人:423000 湖南省郴州市北湖区燕泉北路61号市烟草公司变更事项:专利权人变更前权利人:曾维爱 刘春来登记生效日:20141124|||文件的公告送达IPC(主分类):G01N 30/02收件人:曾维爱文件名称:手续合格通知书|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20091124|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N1/28; G01N1/40; G01N30/06 主分类号: G01N30/02
    申请人: 湖南省烟草公司郴州市公司; 曾维爱; 刘春来
    发明人: 郑雄志; 周国生; 曾维爱; 邓正平; 成军平; 刘春来; 李晓燕; 匡传富; 史雄彬; 黄艳宁
    地址: 423000 湖南省郴州市燕泉北路61号郴州市烟草专卖局
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN200910227008.0

    授权公告号:

    ||||||101718756B||||||

    法律状态公告日:

    2014.12.17|||2014.12.10|||2012.10.24|||2010.07.21|||2010.06.02

    法律状态类型:

    专利申请权、专利权的转移|||文件的公告送达|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明是一种同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法。属于烟田土壤中农药残留的理化检测技术领域。具体来说就是用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取,以气相色谱仪配电子捕获检测器直接测定烟田土壤中敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵等三种不同类型除草剂的残留量。本发明克服了现有技术的缺陷和条件的限制,对烟田土壤样品前处理方法和仪器检测条件进行了优化,与现有技术相比本发明具有如下优良效果:本发明实现了三种不同类型除草剂的一次性检测,前处理流程简便,具有检测灵敏度高、准确及重现性好的优点。

    权利要求书

    1: 一种同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)、称取样品:准确称取一定量的土壤于三角烧瓶中,加入等量的超纯水混合均匀; (2)、乙腈提?。航巧掌恐糜谡竦雌魃险竦?,进行农药提??; (3)、过滤浓缩:提取液经定性滤纸过滤,滤液加NaCl盐析,定量吸取上层液体,置于恒温水浴上浓缩近干; (4)、固相萃?。号ㄋ跻汗ヂ蘩锕柰列≈滔噍腿【换?,再次浓缩定容后,即为样品待测液; (5)、准备标准工作溶液:分别移取100μL浓度均为1000mg/L的三种农药标准溶液:敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵到同一个10mL容量瓶中,用正己烷定容,并最终配制成具有浓度梯度的三种混合农药的标准工作溶液; (6)、气相色谱测定:吸取配制好的不同浓度的混合农药标准工作溶液,其中,进气相色谱仪配ECD; (7)、农药残留量测定结果的计算 以外标法进行农药残留量的定量分析,即以已知浓度的农药标准溶液的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,对样品进行测定,测得检出农药的色谱峰面积,代入标准曲线,求得样品中敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵等农药的残留量。
    2: 根据权利要求1所述的同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法,其特征在于:所述的恒温水浴的温度为70℃;弗罗里硅土小柱固相萃取净化条件为:先用5mL二氯甲烷∶丙酮=2∶3预淋洗,再将样品转入小柱中,用5mL二氯甲烷将样品溶解转移上柱,弃去淋洗液;再用二氯甲烷∶丙酮=2∶3淋洗,收集淋洗液约12mL。
    3: 根据权利要求1所述的同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法,其特征在于:所述的标准工作溶液的配制方式如下:分别移取100μL浓度均为1000mg/L的三种农药标准溶液:敌稗、砜密磺隆和精喹禾灵到同一个10mL容量瓶中,用正己烷定容,配制成浓度为10mg/L的混合标准溶液,再分别移取一定体积的10mg/L混合标液于10mL容量瓶中,用正己烷定容,即配制成不同浓度的农药标准工作溶液,标准序列为:0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L和1.0mg/L;按称取25g土壤样品计算,即得到标准序列为:0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L和1.0mg/L。
    4: 根据权利要求1所述的同时测定烟田土壤中三种不同类型除草剂残留量的方法,其特征在于:所述的气相色谱测定所采用的色谱条件为:色谱柱:VF-1MS(0.25mm×30m×0.25μm);分流进样,分流比1∶10;进样口:250℃,检测室:320℃,载气:N 2 ,流速1.0mL/min;柱升温程序:初始100℃,以10℃/min升至280℃,保留6min。

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    同时 测定 土壤 中三种 不同类型 除草剂 残留 方法
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