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    重庆时时彩买一码技巧: 一种利用荧光猝灭对HGSUP2/SUP的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310630523.X

    申请日:

    2013.12.02

    公开号:

    CN103645166A

    公开日:

    2014.03.19

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 21/64申请公布日:20140319|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/64申请日:20131202|||公开
    IPC分类号: G01N21/64; G01N1/28 主分类号: G01N21/64
    申请人: 兰州理工大学
    发明人: 王坤杰; 李明亮; 李红霞; 吴*平; 关凤; 冯辉霞; 王毅; 张德懿
    地址: 730050 甘肃省兰州市兰工坪287号
    优先权:
    专利代理机构: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 董斌
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310630523.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2016.06.22|||2014.04.16|||2014.03.19

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种利用荧光猝灭法检测Hg2+的方法,利用重金属离子Hg2+诱导核壳型CdSe-CdS-NAC半导体量子点荧光猝灭实现对环境污水中Hg2+的高灵敏,高选择性检测,该方法首先通过水相中惰性气体?;は潞铣砂腚装彼嵛榷ǖ腃dSe-CdS-NAC半导体量子点,然后在实验室检测其对Hg2+的灵敏性和对不同金属阳离子的选择性荧光猝灭,发现其具有较高的灵敏性和选择性,最后通过检测黄河水样和自来水发现其对黄河水的检测限达到3.05~9.88ppm,在自来水和家用水中未检测到Hg2+的存在。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种利用荧光猝灭对Hg2+的检测方法,其步骤为:
     (1)在100mL反应容器中加入硒粉,同时加入少量的蒸馏水,惰性气体?;ぜ尤戎?00C~900C,然后加入NaBH4,制得Se的前驱体,硒粉和NaBH4的摩尔比为1:1~4;
     (2)在另一反应容器中加入CdCl2 和L-半胱氨酸,加入约30mL蒸馏水,惰性气体?;?,加热至800C~1000C,取上述(1)中溶液1~2mL加入其中,机械搅拌反应约30min,自然冷却至常温,CdCl2 和L-半胱氨酸的摩尔比为1:7~9;
     (3)将(2)中溶液冷却至常温后,向其中加入冷的异丙醇,进行纯化,得到的沉淀在真空干燥箱中常温干燥;
     (4)同样在惰性气体的?;は?,将含有CdCl2和L-半胱氨酸的反应容器加热至500C~600C,向其中加入(3)中制得的固体粉末作为核,进行包覆,冷却至常温后,向其中加入冷的异丙醇,进行纯化,得到的沉淀在真空干燥箱中常温干燥;
     (5)荧光猝灭比较检测过程:取100uL 约1.8mg/mL的半导体量子点原液加入到3~5mL蒸馏水作为检测原液,然后分别加入相同摩尔浓度的金属阳离子溶液,形成混合溶液,在相同的激发波长下测混合溶液对应最大发射波长处的荧光强度,比较在相同猝灭剂浓度的情况下,金属阳离子对该半导体量子点荧光强度大小的影响;上述的金属阳离子为Cd2+,或者Ba2+,或者Ni2+,或者Al3+,或者Ag+,或者Cu2+,或者Pb2+,或者Hg2+;
     (6)对Hg2+荧光猝灭灵敏度检测过程中取100uL约1.8mg/mL的半导体量子点原液加入到3~5mL蒸馏水作为检测原液,然后加入10-4M的Hg2+溶液10uL在特定的激发波长下测其发射光谱,依次累积加入10uLHg2+溶液,最后得到Hg2+浓度与荧光强度的关系曲线(C),其中Hg2+的检测范围为0~32.58ppm,荧光强度变化范围为426~150,测得相同发射波长处加入待测水系的荧光强度变化约为400~342,然后直接在标准曲线(C)中读出Hg2+浓度。

    2.  根据权利要求1所述的利用荧光猝灭对Hg2+的检测方法,其特征在于,基于步骤(6)得到的已知浓度Hg2+溶液与500~510nm发射波长处荧光强度的标准曲线(C),其Hg2+的检测范围为0~32.58ppm,荧光强度变化范围为426~150,测得相同发射波长处加入待测水系的荧光强度变化约为400~342,然后直接在标准曲线(C)中读出Hg2+浓度的大小。

    说明书

    说明书一种利用荧光猝灭对Hg2+的检测方法
    技术领域
    本发明涉及一种物理化学技术领域的检测方法,具体是一种检测各种水源中Hg2+含量的方法。
    背景技术
    随着人们环保意识的增强,对环境和生活污水中的重金属离子的污染也越来越重视,尤其是Pb2+、Hg2+、Cd2+、Cu2+以及金属砷等生物毒性显著的重金属元素对水体的污染。重金属离子由于某些原因未经处理或者处理过后未达到GB8978-1669 ?污水综合排放标准?就被直接排入河流、湖泊或者海洋中,最终使其受到污染,由于它们不能被生物降解,相反能在食物链的生物放大作用下富集,最终进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及某些酶发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体内某些器官中积累,造成慢性中毒,因此在排放之前,对其进行测定对于人类健康和环境?;ざ季哂谢囊庖?。目前,主要应用于水体中重金属离子检测的方法主要有:络合滴定法、分光光度法、化学发光法、电化学分析法、高效液相色谱法、离子色谱法、原子光谱法和质谱法等,然而这些方法大多数操作复杂,成本昂贵,并且需要特殊的检测仪器。
    发明内容
    本发明的目的是提供一种利用荧光猝灭对Hg2+的检测方法。
    本发明是一种利用荧光猝灭对Hg2+的检测方法,其步骤为:
     (1)在100mL反应容器中加入硒粉,同时加入少量的蒸馏水,惰性气体?;ぜ尤戎?00C~900C,然后加入NaBH4,制得Se的前驱体,硒粉和NaBH4的摩尔比为1:1~4;
     (2)在另一反应容器中加入CdCl2 和L-半胱氨酸,加入约30mL蒸馏水,惰性气体?;?,加热至800C~1000C,取上述(1)中溶液1~2mL加入其中,机械搅拌反应约30min,自然冷却至常温,CdCl2 和L-半胱氨酸的摩尔比为1:7~9;
     (3)将(2)中溶液冷却至常温后,向其中加入冷的异丙醇,进行纯化,得到的沉淀在真空干燥箱中常温干燥;
     (4)同样在惰性气体的?;は?,将含有CdCl2和L-半胱氨酸的反应容器加热至500C~600C,向其中加入(3)中制得的固体粉末作为核,进行包覆,冷却至常温后,向其中加入冷的异丙醇,进行纯化,得到的沉淀在真空干燥箱中常温干燥;
     (5)荧光猝灭比较检测过程:取100uL 约1.8mg/mL的半导体量子点原液加入到3~5mL蒸馏水作为检测原液,然后分别加入相同摩尔浓度的金属阳离子溶液,形成混合溶液,在相同的激发波长下测混合溶液对应最大发射波长处的荧光强度,比较在相同猝灭剂浓度的情况下,金属阳离子对该半导体量子点荧光强度大小的影响;上述的金属阳离子为Cd2+,或者Ba2+,或者Ni2+,或者Al3+,或者Ag+,或者Cu2+,或者Pb2+,或者Hg2+;
     (6)对Hg2+荧光猝灭灵敏度检测过程中取100uL约1.8mg/mL的半导体量子点原液加入到3~5mL蒸馏水作为检测原液,然后加入10-4M的Hg2+溶液10uL在特定的激发波长下测其发射光谱,依次累积加入10uLHg2+溶液,最后得到Hg2+浓度与荧光强度的关系曲线(C),其中Hg2+的检测范围为0~32.58ppm,荧光强度变化范围为426~150,测得相同发射波长处加入待测水系的荧光强度变化约为400~342,然后直接在标准曲线(C)中读出Hg2+浓度。
    本发明操作简便快捷,耗时短,成本低,检测结果明显,灵敏度和选择性较高,并且完全不用担心被待测物质污染的问题,可大量应用于检测工业污水的排放是否达标以及其他生活污水的处理与检测。
    附图说明
    图1为水相中通过N2?;ぶ票傅陌氲继辶孔拥鉉dSe-CdS-NAC的透射电子显微镜图片,图2为水相中通过N2?;ぶ票傅陌氲继辶孔拥鉉dSe-CdS-NAC的粒径分布图,图3为相同摩尔量的不同阳离子溶液与荧光强度的关系图,图4为不同Hg2+离子浓度下荧光强度的标准曲线C的变化趋势图,图5为CdSe-CdS-NAC荧光强度的变化图,图6 为另一CdSe-CdS-NAC荧光强度的变化图。
    具体实施方式
    本发明是一种利用荧光猝灭对Hg2+的检测方法,其步骤为:
     (1)在100mL反应容器中加入硒粉,同时加入少量的蒸馏水,惰性气体?;ぜ尤戎?00C~900C,然后加入NaBH4,制得Se的前驱体,硒粉和NaBH4的摩尔比为1:1~4;
     (2)在另一反应容器中加入CdCl2 和L-半胱氨酸,加入约30mL蒸馏水,惰性气体?;?,加热至800C~1000C,取上述(1)中溶液1~2mL加入其中,机械搅拌反应约30min,自然冷却至常温,CdCl2 和L-半胱氨酸的摩尔比为1:7~9;
     (3)将(2)中溶液冷却至常温后,向其中加入冷的异丙醇,进行纯化,得到的沉淀在真空干燥箱中常温干燥;
     (4)同样在惰性气体的?;は?,将含有CdCl2和L-半胱氨酸的反应容器加热至500C~600C,向其中加入(3)中制得的固体粉末作为核,进行包覆,冷却至常温后,向其中加入冷的异丙醇,进行纯化,得到的沉淀在真空干燥箱中常温干燥;
     (5)荧光猝灭比较检测过程:取100uL 约1.8mg/mL的半导体量子点原液加入到3~5mL蒸馏水作为检测原液,然后分别加入相同摩尔浓度的金属阳离子溶液,形成混合溶液,在相同的激发波长下测混合溶液对应最大发射波长处的荧光强度,比较在相同猝灭剂浓度的情况下,金属阳离子对该半导体量子点荧光强度大小的影响;上述的金属阳离子为Cd2+,或者Ba2+,或者Ni2+,或者Al3+,或者Ag+,或者Cu2+,或者Pb2+,或者Hg2+;
     (6)对Hg2+荧光猝灭灵敏度检测过程中取100uL约1.8mg/mL的半导体量子点原液加入到3~5mL蒸馏水作为检测原液,然后加入10-4M的Hg2+溶液10uL在特定的激发波长下测其发射光谱,依次累积加入10uLHg2+溶液,最后得到Hg2+浓度与荧光强度的关系曲线(C),其中Hg2+的检测范围为0~32.58ppm,荧光强度变化范围为426~150,测得相同发射波长处加入待测水系的荧光强度变化约为400~342,然后直接在标准曲线C中读出Hg2+浓度。
    本发明包括如下步骤:
    1. CdSe-CdS-NAC量子点的制备:a半胱氨酸稳定的CdSe核的制备,先在惰性气体?;は碌臀轮频肧e的前驱体,然后和CdCl2、NAC按一定的摩尔比混合在惰性气体?;は?,在600C~1000C范围内搅拌反应数分钟,反复用冷的异丙醇沉降,蒸馏水洗涤;b CdS壳的生长,在含有NAC、CdCl2、Na2S的惰性气体?;ぬ逑抵?,引入CdSe核进行晶体的二次生长,最终得到CdSe-CdS-NAC半导体量子点,如图1、图2所示。
    2. 对不同金属阳离子荧光猝灭比较检测过程中:取100uL 约1.8mg/mL的半导体量子点原液加入到3~5mL蒸馏水作为检测原液,加入金属阳离子溶液后,在相同的激发波长下测定对应最大发射波长处的荧光强度,加入其他金属阳离子的检测液荧光强度几乎没有变化,由此说明该方法合成的该量子点Hg2+对其荧光猝灭最显著,对Hg2+具有很好的选择性,这样避免了检测复杂水体中Hg2+时其他阳离子对检测灵敏度和选择性的影响,扩大了该检测方法的使用范围。阳离子类型为:Cd2+,Ba2+,Ni2+,Al3+,Ag+,Cu2+,Pb2+,Hg2+;具体选择性大小如图3所示。
    3. 在不同浓度的Hg2+诱导下,通过定波长激发检测该半导体量子点对Hg2+的灵敏性,并绘制标准曲线:取100~1000uL1.6~3.0mg/mL的半导体量子点原液加入到3~5mL蒸馏水作为检测原液,然后加入10-4M的Hg2+溶液8~12uL在一定的激发波长下测其发射光谱,后续再前面基础上依次累积加入与前面相同体积的原溶液,通过在最大发射波长500~510nm处的荧光强度绘制Hg2+浓度与荧光强度的标准曲线,其中Hg2+的检测范围为0~32.58ppm,荧光强度变化范围为426~150,图4为不同Hg2+离子浓度下荧光强度的标准曲线C的变化趋势图,即Hg2+离子浓度与荧光强度的线性关系,反映了Hg2+离子诱导荧光猝灭的灵敏性大小。
    以下通过实施例对本发明做进一步的详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方案和过程,但本发明的?;し段Р幌抻谙率龅氖凳├?。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
    实施例1
    对兰州段七里河区黄河水原水样的检测
    黄河水样采集后使用脱脂棉抽滤三次除去大量泥沙,存于40C冰箱中作为检测水样备用,配制含有约1.8mg/mL的半导体量子点若干,向其中加入1~3mLPBS缓冲溶液(pH=7.04,)摇匀,在一定激发波长下测发射光谱,然后逐渐累积加入黄河原水样8~12uL,不同体积的黄河水样加入到一定摩尔量半导体量子点后在相同激发波长下荧光强度的变化结果见图5。图5 为相同浓度的CdSe-CdS-NAC溶液中,加入不同体积黄河水样后其CdSe-CdS-NAC荧光强度的变化图,反映了该半导体量子点对检测黄河水样中Hg2+的灵敏度大??;通过计算黄河水样中Hg2+含量大约为3.05~9.05ppm。
    实施例2
    对兰州段城关区黄河水原水样的检测
        黄河水样采集后使用脱脂棉抽滤三次除去大量泥沙,存于40C冰箱中作为检测水样备用,配制含有约1.8mg/mL的半导体量子点若干,向其中加入1~3mLPBS缓冲溶液(pH=7.04,)摇匀,在一定激发波长下测发射光谱,然后逐渐累积加入黄河原水样8~12uL,测不同体积的黄河水样加入到一定摩尔量半导体量子点后在相同激发波长下荧光强度的变化。通过计算黄河水样中Hg2+含量大约为3.10~9.85ppm。
    实施例3
    对兰州段雁滩黄河水原水样的检测
        黄河水样采集后使用脱脂棉抽滤三次除去大量泥沙,存于40C冰箱中作为检测水样备用,配制含有约1.8mg/mL的半导体量子点若干,向其中加入1~3mLPBS缓冲溶液(pH=7.04,)摇匀,在一定激发波长下测发射光谱,然后逐渐累积加入黄河原水样8~12uL,测不同体积的黄河水样加入到一定摩尔量半导体量子点后在相同激发波长下荧光强度的变化。通过计算黄河水样中Hg2+含量大约为3.12~9.88ppm。
    实施例4
    对实验室自来水的检测
    自来水样采集后使用脱脂棉抽滤三次除去泥沙,存于40C冰箱中作为检测水样备用,配制含有约1.8mg/mL的半导体量子点若干,向其中加入1~3mLPBS缓冲溶液(pH=7.04,)摇匀,在一定激发波长下测发射光谱,然后逐渐累积加入自来水水样8~12uL,不同体积的黄河水样加入到一定摩尔量半导体量子点后在相同激发波长下荧光强度的变化结果见图6,图6 为相同浓度的CdSe-CdS-NAC溶液中,加入不同体积自来水样后其CdSe-CdS-NAC荧光强度的变化图,反映了该半导体量子点对生活用自来水样中Hg2+的灵敏度大小。
    结果表明未检测到Hg2+的存在,完全满足日常生活的应用。
    实施例5
    对家用自来水的检测
    家用自来水样采集后使用脱脂棉抽滤三次除去泥沙,存于40C冰箱中作为检测水样备用,配制含有约1.8mg/mL的半导体量子点若干,向其中加入1~3mLPBS缓冲溶液(pH=7.04,)摇匀,在一定激发波长下测发射光谱,然后逐渐累积加入家用自来水水样8~12uL,测不同体积的黄河水样加入到一定摩尔量半导体量子点后在相同激发波长下荧光强度的变化。结果表明未检测到Hg2+的存在,完全满足日常生活的应用。

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