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    重庆时时彩中奖10万: 银杏蜜环复方制剂的质量检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201210096706.3

    申请日:

    2012.04.05

    公开号:

    CN103364520A

    公开日:

    2013.10.23

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/90申请公布日:20131023|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/90申请日:20120405|||公开
    IPC分类号: G01N30/90; G01N30/02 主分类号: G01N30/90
    申请人: 王立强
    发明人: 王立强
    地址: 050051 河北省石家庄市中山西路215号澳佳大厦十层C座张金龙律师事务所
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210096706.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.07.08|||2013.11.20|||2013.10.23

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了银杏蜜环复方制剂的质量检测方法,采用薄层色谱法,鉴别银杏蜜环复方制剂中含有蜜环菌粉;采用高效液相色谱法测定银杏蜜环制剂中腺苷的含量。该质量检测方法,弥补了现有技术的不足,对银杏蜜环复方制剂中的蜜环菌成分进行了专属性的定性定量检测,能够有效反映产品中是否含有蜜环菌及产品中蜜环菌的含量。在现行标准中,增加本发明方法,提高了银杏蜜环复方制剂药品质量检测方法的专属性和可靠性,确保了人民群众用药的安全性和有效性。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  银杏蜜环复方制剂的质量检测方法,其特征在于采用薄层色谱法,鉴别银杏蜜环复方制剂中含有蜜环菌粉,操作步骤如下:
    色谱条件:薄层板硅胶G
    展开剂正丁醇-乙酸-水(4∶1∶1~7∶1∶1)
    显色剂茚三酮乙醇溶液
    对照品溶液的制备:取蜜环菌对照药材加水,煮沸,保持微沸,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇溶解,作为对照药材溶液;
    供试品溶液的制备:取本品,加乙醇和水,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇溶解,作为供试品溶液;
    鉴别方法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液,分别点于硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸-水(4∶1∶1~7∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

    2.  银杏蜜环复方制剂的质量检测方法,其特征在于采用高效液相色谱法测定银杏蜜环复方制剂中腺苷的含量,操作步骤如下:
    色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
    以乙腈∶水(6∶94)为流动相;
    检测波长为260nm;
    理论塔板数按腺苷峰计算应不低于2500;
    对照品溶液的制备:精密称取腺苷对照品适量,加水制成每1mL含0.05mg的溶液;
    供试品溶液的制备:
    (1)银杏蜜环胶囊:取本品内容物,研细,取粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    (2)银杏蜜环片:取本品,研细,取粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    (3)银杏蜜环颗粒:取本品,研细,取粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    (4)银杏蜜环口服溶液:取本品,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20uL,注入高效液相色谱仪,测定,按外标法计算腺苷的含量。

    说明书

    说明书银杏蜜环复方制剂的质量检测方法
    技术领域
    本发明涉及药物的质量检测方法,具体涉及银杏蜜环复方制剂的的质量检测方法,尤其是采用薄层色谱法鉴别蜜环菌粉、采用高效液相色谱法测定腺苷的含量的质量检测方法。
    背景技术
    银杏蜜环复方制剂是选用近代天然植物药研究的热点活性物质银杏叶提取物,与我国传统中药天麻蜜环菌的有效成份进行科学组方,运用现代制剂工艺制成的复方制剂,目前国内只有银杏蜜环口服溶液一种剂型上市生产销售。
    银杏叶是一种具有很高药用价值的植物,银杏树是中国古老的树种之一,地球生命历经千亿年的变动,尤其是第四世纪冰川覆盖之后,只有银杏仍保持它最原始的面貌,在生物演化学史上被称为“活化石”。银杏叶在以往的本草之类药书中记载较少,直到20世纪30年代,日本和西德才开始了银杏叶的研究。随着现代药理研究的不断深入,发现银杏叶中不但含有黄酮类物质,而且还有萜内酯类、酚类等化合物,它们卓越的药理作用已被人们逐渐认识,临床应用范围逐步扩大。
    银杏叶提取物在人体中的作用,主要是增强血管张力、扩张冠状动脉,软化血管、改善血管通透性,降低血压、降低血脂及胆固醇,抗血小板凝集、减少血栓形成,降低血管内的高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、甘油三酯(TG),从而达到降血压、降血脂、降血粘的功效。
    现代研究表明银杏叶含黄酮类成分银杏双黄酮(ginkgetin)、异银杏双黄酮(isoginkgetin)、去甲基银杏双黄酮(bilobetin)、芸香甙、山柰素-3-鼠李糖葡萄糖甙、山柰素、槲皮素、异鼠李素(isorhamnetin)等;另含苦味成分银杏三内酯A(ginkgolideA)、B、C及银杏新内酯A(bilobalide A);酸类成分毒八角酸(shikimic acid)、D-糖质酸(D-glucaric acid)、白果酸(ginkgolic acid).尚含白果醇(ginnol)、白果酮(ginnone)、廿九烷、廿八醇、α-已烯醛、β-谷甾醇、豆甾醇及维生素等。
    目前国内外对银杏叶提取物的定性定量检测研究较深入,《中华人民共和国药典2010版》银杏叶提取物标准中,既有定性鉴别方法,也有总黄酮醇苷及萜类内酯两个定量测定方法。
    蜜环菌属担子菌纲伞菌目真菌的一属,是天麻不可缺少的互惠共生菌。蜜环菌分布很广,国内大部分省市均有。蜜环菌营养丰富,还具有药用价值。据报道,干菇含粗蛋白11.4%,
    脂肪5.2%,碳水化合物75.9%,纤维素5.8%,灰分7.5%,热量384千卡。蜜环菌的固体发酵制品可代替天麻入药,对高血压椎基底动脉供血不足、美尼尔氏症、植物神经功能紊乱等疾病引起眩晕的病人,治疗效果较好,对肢麻、失眠、耳鸣、中风后遗症等也有一定的疗效。
    目前对蜜环菌化学成分的研究相比银杏叶提取物要落后很多,主要集中在脂溶性的倍半萜 芳香酸酯类化合物以及水溶性的蜜环菌胞内多糖类成分。由于化学成分研究薄弱,所以对蜜环菌的定性定量检测研究就更少了,为数不多的研究都是集中在蜜环菌的石油醚提取物等脂溶性成分,对于蜜环菌水溶性成分则没有专属性的定性定量检测方法,
    目前唯一获准上市的银杏蜜环口服溶液,该产品质量标准收载于国家食品药品监督管理局《国家药品标准-化学药品地方标准上升国家标准》第十六册,标准号WS1-XG-004-2001。该标准中仅有银杏叶提取物的薄层鉴别方法和银杏叶总黄酮醇苷的含量测定方法,缺乏蜜环菌的定性鉴别项目和含量测定项目,不能反映出产品是否含有蜜环菌有效成分及产品中蜜环菌的含量,无法有效检测制剂产品的质量。
    发明内容
    由于银杏蜜环复方制剂制备工艺中,对蜜环菌采用水提醇沉工艺,因此该制剂中基本不含有蜜环菌倍半萜芳香酸酯类化合物等脂溶性成分,也没有多糖类成分。发明人经过大量实验,克服了现有技术中的不足,研究出了针对银杏蜜环复方制剂中的蜜环菌水溶性成分的定性定量检测方法,即采用薄层色谱法鉴别银杏蜜环复方制剂中含有蜜环菌粉;采用高效液相色谱法测定银杏蜜环复方制剂中腺苷的含量。
    薄层色谱法鉴别银杏蜜环制剂中含有蜜环菌粉的条件是:
    色谱条件:薄层板硅胶G
    展开剂正丁醇-乙酸-水(4∶1∶1~7∶1∶1)
    显色剂茚三酮乙醇溶液
    对照品溶液的制备:取蜜环菌对照药材加水,煮沸,保持微沸,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇溶解,作为对照药材溶液;
    供试品溶液的制备:取本品,加乙醇和水,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇溶解,作为供试品溶液;
    鉴别方法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液,分别点于硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸-水(4∶1∶1~7∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。研究表明银杏叶提取物对该方法呈阴性结果。
    高效液相色谱法测定银杏蜜环复方制剂中腺苷的含量,其条件是:
    色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
    以乙腈∶水(6∶94)为流动相;
    检测波长为260nm;
    理论塔板数按腺苷峰计算应不低于2500;
    对照品溶液的制备精密称取腺苷对照品适量,加水制成每1mL含0.05mg的溶液;
    供试品溶液的制备:
    (1)银杏蜜环胶囊:取本品内容物,研细,取粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    (2)银杏蜜环片:取本品,研细,取粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    (3)银杏蜜环颗粒:取本品,研细,取粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    (4)银杏蜜环口服溶液:取本品,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20uL,注入高效液相色谱仪,测定,按外标法计算腺苷的含量。
    本发明的银杏蜜环复方制剂的质量检测方法,对银杏蜜环复方制剂中的蜜环菌成分进行了专属性的定性定量检测,能够有效反映产品中是否含有蜜环菌及产品中蜜环菌的含量。在现行标准中,增加本发明的质量检测方法,提高了银杏蜜环复方制剂药品质量检测方法的专属性和可靠性,确保了人民群众用药的安全性和有效性。
    具体实施方式
    下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但不对本发明有任何限制。
    实施例1:薄层色谱法鉴别银杏蜜环胶囊中含有蜜环菌
    对照药材溶液的制备:取蜜环菌对照药材1g,精密称定,加水50ml,煮沸并保持微沸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇2ml溶解,作为对照药材溶液;
    供试品溶液的制备:取本品内容物0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加稀乙醇10ml,密塞,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇2ml溶解,作为供试品溶液;
    照薄层色谱法(中国药典二部附录V B)试验,吸取上述溶液5μl,点样于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸-水(7∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热15分钟,立即检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
    实施例2:高效液相色谱法测定银杏蜜环胶囊中腺苷的含量
    1仪器
    1.1高效液相色谱仪
    1.2色谱柱
    十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按腺苷峰计算应不低于2500。
    1.3紫外吸收检测器
    2色谱条件
    2.1流动相:6%乙腈:水
    2.2检测波长:260nm
    2.3柱温:室温
    2.4流速:1.0ml/min
    3试样制备
    3.1对照溶液的制备
    精密称取腺苷对照品适量,加水制成每1mL含0.05mg的溶液。
    3.2供试品溶液的制备
    (1)胶囊
    取本品20粒,研细,取粉末约1.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    (2)蜜环菌药材
    取蜜环菌粉末约2.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
    (3)空白溶液
    取不含蜜环菌的制剂空白,按供试品溶液操作步骤制备,取续滤液作为空白溶液。
    4操作步骤
    (1)精密吸取空白干扰溶液20uL,注入高效液相色谱仪,结果显示:空白溶液对腺苷测定无干扰。
    (2)分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20uL,注入高效液相色谱仪,测定,按外标法计算腺苷的含量。

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    银杏 复方 制剂 质量 检测 方法
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