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    重庆时时彩群靠谱嘛: 九味镇心颗粒的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310279498.5

    申请日:

    2013.07.04

    公开号:

    CN103344738A

    公开日:

    2013.10.09

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/90申请日:20130704|||公开
    IPC分类号: G01N30/90; G01N21/00; G01N30/02; G01N30/36 主分类号: G01N30/90
    申请人: 北京北陆药业股份有限公司
    发明人: 傅欣彤; 范妙璇; 杨俊东
    地址: 102200 北京市昌平区科技园区白浮泉10号
    优先权:
    专利代理机构: 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 代理人: 付晓青;李广文
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310279498.5

    授权公告号:

    103344738B||||||

    法律状态公告日:

    2014.12.17|||2013.11.06|||2013.10.09

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种九味镇心颗粒的检测方法,本发明的检测方法对九味镇心颗粒中的酸枣仁、五味子、延胡索、肉桂、天冬、远志进行了薄层色谱和人参中的草酸钙进行了显微鉴别,以及人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的HPLC含量的测定方法。本发明的检测方法具有稳定、精密度良好、方法重现性较好、回收率高;良好分离效果的特点。通过本发明的方法可以进一步全面控制九味镇心颗粒的质量,并且本发明提供的测定人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的方法可以实现人参皂苷Rg1和人参皂苷Re很好的基线分离效果,并且测定结果准确,重现性好。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种九味镇心颗粒的检测方法,所述九味镇心颗粒的成分包括酸枣仁、五味子、延胡索、肉桂、天冬、远志、人参,其特征在于,所述方法检测包括:
    (1)对酸枣仁的鉴别方法包括:将所述九味镇心颗粒的样品研细,精密称定称取20g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,浸泡过夜,加热回流2小时,放冷,用甲醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚30ml振摇提取,弃去乙醚液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次35ml,合并氨试液,用水饱和的正丁醇35ml振摇提取,合并正丁醇溶液,用正丁醇饱和的水30ml洗涤,弃去水液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液1;
    另取酸枣仁对照药材1g,加乙醚20ml,超声处理45分钟,滤过,弃去乙醚,药渣加甲醇30ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液1;
    再取酸枣仁皂苷A对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液1;
    按照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液1、对照药材溶液1和对照品溶液1分别为5μl、8μl和2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为4:1:5正丁醇-甲酸-水的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,晾干,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (2)对五味子的鉴别方法包括:称取所述九味镇心颗粒的样品5g,研细,加三氯甲烷40ml,置于水浴上加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液2;
    另取五味子对照药材1g,与所述五味子的鉴别方法中所制成的供试品溶液2同法制成对照药材溶液2;
    再取五味子乙素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液2;
    按照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2、对照药材溶液2和对照品溶液2分别为4μl、4μl、4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为15:5:1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂,所述石油醚的温度为30~60℃,展开,取出,晾干,置于紫外光灯254nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (3)对延胡索的鉴别方法包括:称取所述九味镇心颗粒5g,研细,加浓氨试液1ml,三氯甲烷20ml,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液3;
    另取延胡索对照药材1g,与所述延胡索的鉴别方法中所制成的供试品溶液3同法制成对照药材溶液3;
    再取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液3;
    按照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液3、对照药材溶液3和对照品溶液3分别为20μl、5μl、2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为25:15:3:0.25正己烷-三氯甲烷-甲醇-水的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (4)对肉桂的鉴别方法包括:称取所述九味镇心颗粒15g,研细,加无水乙醇50ml,浸渍1小时,轻轻振摇。超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液4;
    另取肉桂对照药材1g,加无水乙醇20ml,与所述肉桂的鉴别方法中所制成的供试品溶液4同法制成对照药材溶液4;
    再取肉桂酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作 为对照品溶液4;
    按照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液4、对照药材溶液4和对照品溶液4分别为10μl、2μl、2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为43:8:1石油醚-醋酸乙酯-甲酸为展开剂,所述石油醚的温度为60~90℃,展开,取出,晾干,置于紫外光灯254nm下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (5)对天冬的鉴别方法包括:称取所述九味镇心颗粒1g,研细,用5%盐酸的50%乙醇溶液浸泡过夜,水浴上回流水解3小时,放冷后,加5%氢氧化钠溶液中和至pH7.0,用20ml、20ml、20ml三氯甲烷分别提取3次,合并三氯甲烷液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液5;
    另取天冬对照药材1g,与所述天冬的鉴别方法中所制成的供试品溶液5同法制备成对照药材溶液5;
    按照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5、对照药材溶液5各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为8:3正己烷-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (6)对远志的鉴别方法包括:称取所述九味镇心颗粒3g,研细,加乙醇20ml,加热回流20分钟,滤过,滤液浓缩至约10ml,放冷,加入乙醚30ml,放置使沉淀完全,倾去上清液,沉淀挥干,加10%盐酸溶液10ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,沉淀物用甲醇5ml溶解,作为供试品溶液6;
    另取远志对照药材1g,与所述远志的鉴别方法中所制成的供试品溶液6同法制备成对照药材溶液6;
    按照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液6和对照药材溶液6各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为8:4:0.2:0.5三氯甲烷-丙酮-正己烷-醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%香 草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
    (7)对人参的鉴别方法包括显微鉴别和液相鉴别,显微鉴别如下:称取所述九味镇心颗粒,置于显微镜下观察;草酸钙簇晶20-68um,梭角尖锐。

    2.  如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,对所述九味镇心颗粒中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法包括:
    (1)制备对照品溶液:取人参皂苷Rg1和人参皂苷Re对照品,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含0.38mg和0.18mg的对照品溶液;
    (2)制备供试品溶液:将所述九味镇心颗粒的样品研细,称取20g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,浸泡过夜,密塞,称定重量,浸泡过夜,加热回流120~180分钟,放冷,用甲醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚30ml振摇提取,弃去乙醚液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2~3次,每次35ml,合并氨试液,用正丁醇反洗合并的氨试液,用水饱和的正丁醇35ml振摇提取,合并正丁醇溶液,用正丁醇饱和的水30ml洗涤,弃去水液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液以作为供试品溶液;
    (3)按照高效液相色谱法测定,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,按下列规定条件进行梯度洗脱、测定;

    其中:
    流动相A体积百分比与流动相B体积百分比之和为100%;
    填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;
    流速为1.0ml/min;
    流动相A为乙腈,
    流动相B为0.4体积%磷酸;
    液相色谱仪的波长为203nm;
    柱温为40℃;
    理论板数按人参皂苷Rg1、Re峰计算均应不低于5000。

    3.  如权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法测定中的色谱柱为SUPELCOC或Phenomenex Gemini。

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