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    重庆时时彩五星冷热: 一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 测定 水解 马来 酸酐 HPMA 影响 土壤胶体 颗粒 表面 特征 组成 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201310239702.0

    申请日:

    2013.06.18

    公开号:

    CN103323577A

    公开日:

    2013.09.25

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 33/24申请公布日:20130925|||公开
    IPC分类号: G01N33/24; G01N15/02; G01N23/20; G01N23/227; G01N21/35 主分类号: G01N33/24
    申请人: 东北林业大学; 王文杰
    发明人: 王文杰; 李艳红; 王琼; 祖元刚; 王慧梅; 汲常萍; 裴忠雪; 仲召亮; 任洁
    地址: 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区和兴路26号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310239702.0

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.02.08|||2013.09.25

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

    摘要

    本发明提供了一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法。首先提取土壤胶体,制备土壤胶体溶液,取5ml土壤胶体溶液与2μl?HPMA反应,制备不同的样品,进行扫描电镜、原子力显微镜、激光粒度仪、X射线衍射、X射线光电子能谱及红外光谱的观测。扫描电镜和原子力显微镜主要观察土壤胶体表面特征的变化;激光粒度仪观察土壤胶体颗粒大小及分布的变化,X射线衍射辨别土壤的矿物组成,并分析各矿物质结晶度的变化,X射线光电子能谱和红外光谱主要研究土壤胶体元素组成及各官能团的变化。以上技术方法可以综合反映HPMA对土壤胶体表面结构特征、矿物组成和有机组成的影响,旨为揭示HPMA改良土壤的深层机理提供技术支持。

    权利要求书

    权利要求书
    1.   一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,具体特征在于:1)提取土壤胶体,制备土壤胶体溶液;2)取5ml土壤胶体与2μl HPMA反应,制备不同样品;3)扫描电镜和原子力显微镜观察土壤胶体表面特征的变化;4)激光粒度仪观察土壤胶体颗粒大小及分布的变化;5)X射线衍射辨认土壤的矿物组成,并观察各矿物质结晶峰的变化;6)X射线光电子能谱揭示土壤有机元素组成的变化;7)红外光谱探究提供土壤各官能团的变化。

    2.   根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:将土壤样品0.50mm过筛,称取一定量的土壤,使土壤:超纯水的比例为1:50,充分混匀后,自然沉降36h后,提取上层悬浮液,10000rpm离心15min,去掉上清液,底层即为土壤胶体原液,然后将土壤胶体原液稀释,得到实验所用的土壤胶体溶液。

    3.   根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:扫描电镜主要观察土壤胶体颗粒表面特征的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,再用移液管将土壤胶体溶液滴在样品台上,真空干燥36h后,对样品进行喷金处理(5?10nm,30mA,4min),然后进行扫描电镜观测,观察经HPMA处理后土壤胶体颗粒表面的变化。

    4.   根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:原子力显微镜主要观察土壤胶体表面结构特征的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,再用移液管土壤胶体溶液滴在云母片上,真空干燥36h后,进行原子力显微镜观测,探究经HPMA处理后土壤胶体颗粒表面结构的变化。

    5.   根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:激光粒度仪主要观察土壤胶体颗粒大小及分布的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,然后将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,混匀后进行激光粒度仪的测定,利用Brookhaven Instrumengts软件将数据提取出来,分析经HPMA处理后土壤胶体的颗粒大小和分布变化。

    6.   根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:X射线衍射主要辨认土壤的矿物组成,并分析各矿物质结晶度的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,然后将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,再用移液管将土壤胶体溶液滴在载物片上,真空干燥36h后,进行X射线衍射的观测,根据X射线衍射图谱结晶峰的位置推断土壤包含的主要矿物质,利用Jade5软件对图谱曲线进行平滑,并计算各矿物质的结晶度((相对结晶度=结晶峰面积/(无定形峰面积+结晶峰面积)*100)。

    7.   根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:X射线光电子能谱可提供土壤胶体有机元素组成及百分含量,通过与对照进行比较,可以推断土壤胶体有机化学组成的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,然后将反应后的溶液10000rpm离心15min,弃去上层悬浮液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,然后用移液管将土壤胶体滴在样品台上,真空干燥36h后,进行X射线光电子能谱的观测,主要针对C1s、O1s、N1s、Ca2p等元素进行半定量分析,通过与对照比较,计算各元素经HPMA处理后元素百分含量的变化量。

    8.   根据权利要求1所述的一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,其特征是:红外光谱可反映土壤胶体各官能团的变化,首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,然后将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,将底层的土壤胶体真空干燥36h,待完全干燥后,称取土壤胶体与溴化钾以1:100的比例混合,充分研磨后压片,进行红外光谱观察,根据红外光谱图谱,根据各峰位判断所含的官能团,主要针对以下6个峰对样品进行分析:有机化合物O?H、N?H的伸缩振动峰(3800~3000cm?1);脂肪族的C?H伸缩振动峰(3000~2820cm?1);羧酸、酮类、羧酸盐类的C=O伸缩振动峰(1800~1600cm?1);羧酸盐、碳酸盐类的COO?伸缩振动峰(1600~1350cm?1);磷酸盐化合物P=O的伸缩振动峰(1350~950cm?1);碳水化合物的=CH伸缩振动峰(950~820cm?1),然后利用ImageJ2x软件计算峰面积,通过与对照相比较,推测各个官能团经HPMA处理后的各官能团变化量。

    说明书

    说明书一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法 
    所属技术领域:
    本发明提供一种测定水解聚马来酸酐(HPMA)影响土壤胶体颗粒表面特征及组成的方法,能够为HPMA改良土壤的深层机制提供技术支持。 
    背景技术:
    土壤退化问题早已引起国内外相关专家的关注,在各种自然和人为因素影响下,导致土壤生产力、环境调控潜力和可持续发展能力逐渐下降甚至完全丧失,严重影响了人们的生产生活条件,恶化了生态环境,制约了经济社会的可持续发展,对我国的粮食安全构成了严重威胁。因此,对土壤的改良的研究成为当今十分重要的研究热点。 
    一般采用的土壤改良方法有通过种植植物,施加高聚物土壤改良剂等。最近有研究表明水解聚马来酸酐(HPMA)具有改良土壤的功能,其土壤改良的机理在于活化了土壤中Ca2+,并取代了土壤胶体表面的多余的Na+,这使得土壤通透性更强、容重下降,变成了轻、松的土壤。虽然HPMA常被用来作为工业材料,与其它类型的高聚物土壤改良剂相比,具有更优秀的提高植物种子发芽率、增加植物生长速率和改善土壤理化性质的功能。 
    土壤胶体是土壤中最细微、最活跃的部分,与其它粒径组分相比具有大的多的比表面积和丰富的表面电荷,很大程度上决定了土壤的理化性质。因此,研究土壤胶体特性和外部条件对其环境行为的影响,对全面掌握土壤变化趋势具有重要意义,同时也避免了野外试验客观因素造成的干扰。 
    扫描电镜是利用电子束扫描样品表面获得样品信息,原子力显微镜通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质,通过二者可以更加直观的观察土壤胶体表面结构的变化。激光粒度仪是根据光的散射原理来测定颗粒粒径的大小,可以反应土壤颗粒粒径大小的变化。X射线衍射能够根据图片推断土壤的矿物组成,并计算结晶度等相关指标。X射线光电子能谱是通过光子入射到固体表面激发出光电子,利用能量分析器对光电子进行分析的实验技术,可以对土壤胶体的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析。红外光谱能够反映各官能团的变化情况。这些技术可以提供土壤胶体表面特征的变化、颗粒大小及分布状况以及有机化学元素和官能团的变化,为全面了解HPMA对土壤改良的深层机制提供了技术支持。 
    发明内容:
    本专利的目的在于通过提取土壤胶体与HPMA反应,利用扫描电镜、原子力显微镜、激光粒度仪、X射线衍射、X射线光电子能谱、红外光谱进行分析,探究真菌对土壤胶体表面结构特征、矿物组成和有机组成的影响,旨为揭示HPMA改良土壤的深层机理提供技术支持。 
    为了达到上述目的,本专利采用的技术方案包括: 
    1.土壤胶体的制备:将土壤样品0.50mm过筛,称取一定量的土壤,使土壤:超纯水的比例为1:50,充分混匀后,自然沉降36h后,提取上层悬浮液,10000rpm离心15min,去掉上清液,底层即为土壤胶体原液,然后将土壤胶体原液稀释,得到实验所用的土壤胶体溶液。 
    2.土壤胶体与HPMA反应及测定方法:首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,除了红外光谱直接将底层土壤胶体真空干燥48h,其余都用5ml超纯水将底层土壤胶体溶解,然后制备不同的样品,利用扫描电镜、原子力显微镜、激光粒度仪、X射线衍射、X射线光电子能谱、红外光谱进行分析。 
    3.分析方法:扫描电镜和原子力显微镜观察土壤胶体表面结构及颗粒的变化,激光粒度仪观察土壤胶体经HPMA处理前后的颗粒大小及分布情况,根据X射线衍射图谱的峰辨认土壤的矿物组成,并比较各矿物质经HPMA处理前后的相对结晶度的变化,利用X射线光电子和红外光谱探究土壤官能团及有机元素组成的变化。 
    本发明的技术特征: 
    1.本发明所采用的每种测定方法都用超纯水作对照,避免了其它因素的干扰。 
    2.本发明采用的室内控制实验,避免了野外试验客观影响因子的干扰。 
    3.扫描电镜、原子力显微镜、激光粒度仪、X射线衍射、X射线光电子能谱、红外光谱的分析方法针对性比较强,提供的信息量较多,能够从不同的分析层面全面的剖析HPMA对土壤改良作用的深层机制。 
    具体实施方式:
    下面,本发明将用实施例进行进一步的说明,但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。 
    1.供试土壤的采集及土壤胶体的制备 
    1)土壤样品:采自于黑龙江省大庆的盐碱地表层土壤。将土壤样品混合均匀、磨碎,0.50mm过筛。 
    2)土壤胶体的制备:称取2g土壤,置于500ml烧杯中,加入200ml超纯水,自然沉降36h后,提取上层悬浮液,10000rpm离心15min,去掉上清液,底层即为土壤胶体原液,然后将土壤胶体原液稀释,得到实验所用的土壤胶体溶液。 
    2.数据测定及分析方法 
    1)扫描电镜观测 
    首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,用移液管将土壤胶体溶液滴在样品台上,真空干燥36h后,对样品进行喷金处理(5?10nm,30mA,4min),然后进行扫描电镜观察。通过与对照组进行比较,发现土壤胶体颗粒变得更加清晰,棱角明显,且有分散现象(见附图1)。 
    2)原子力显微镜观测 
    首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,用移液管将土壤胶体溶液滴在云母片上,真空干燥36h后,进行原子力显微镜观察。通过与对照组进行比较,发现原来聚集在一起呈现块儿状土壤胶体颗粒,经HPMA处理后,变得分散(见附图2)。 
    3)激光粒度仪观测 
    首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,平行设置5组重复。将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,充分混匀后进行激光粒度仪的观察。利用Brookhaven Instrumengts软件将数据提取出来,计算平均粒径。通过与对照组进行比较,发现经HPMA处理后,土壤胶体的颗粒粒径明显增加,从358nm增加到457nm,增加了27.54%,并达到了统计学显著水平(P<0.05)。 
    4)X射线衍射观测 
    首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,然后用移液管将土壤胶体溶液滴在载物片上,真空干燥36h后,进行X射线衍射观察。靶材为Cu,扫描步距0.02°,流电压为40KV、30mA, 衍射范围2θ为10°~40°。根据X射线衍射图谱的峰位推断土壤包含的主要矿物质,利用Jade5软件对图谱曲线进行平滑,求各峰的相对结晶度,然后与对照组相比较,计算经HPMA处理后的相对结晶度的变化量。 
    根据X射线衍射图谱(见附图3)推断土壤样品的矿物成分主要有高岭石()、水云母()、蛭石()、石英()、方解石()。经HPMA处理后,不同土壤矿物的相对结晶度都明显降低了30%以上,只有石英的降低了7.10%。 
    5)X射线光电子能谱观测 
    首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,取5ml超纯水将底层的土壤胶体溶解,然后用移液管将土壤胶体溶液滴在样品台上,真空干燥36h后,进行X射线光电子能谱观察。X射线光电子能谱可以提供土壤胶体所含元素的百分含量,主要针对C1s、O1s、N1s、Ca2p元素进行半定量分析,通过与对照相比较,计算经HPMA处理后的各元素的变化量。半定量分析的结果显示,C1s和Ca2p降低量约10%左右,O1s和Si2p变化不大,为1%~3%(见附图3)。 
    6)红外光谱观察 
    首先取5ml土壤胶体溶液加入2μl HPMA,对照组用2μl超纯水代替HPMA,将反应后的溶液10000rpm离心15min,去掉上清液,将底层的土壤胶体真空干燥36h,待完全干燥后,称取2mg干燥的土壤胶体与200mg溴化钾混合研磨,压片,然后进行红外光谱观察,波谱范围:4000~500cm?1。根据红外光谱图谱,确定土壤胶体所含的官能团,利用ImageJ2x软件计算峰面积,通过与对照相比较,计算经HPMA处理后各个官能团的变化量。 
    从红外光谱的图谱中可见6个主要的吸收峰(见附图4):有机化合物O?H、N?H的伸缩振动峰(3800~3000cm?1),脂肪族的C?H伸缩振动峰(3000~2820cm?1),羧酸、酮类、羧酸盐类的C=O伸缩振动峰(1800~1600cm?1),羧酸盐、碳酸盐类的COO?伸缩振动峰(1600~1350cm?1),磷酸盐化合物P=O的伸缩振动峰(1350~950cm?1),碳水化合物的=CH伸缩振动峰(950~820cm?1)。各峰的半定量分析结果显示:其中土壤的有机化合物O?H、N?H的伸缩振动峰、磷酸盐化合物P=O的伸缩振动峰都降低了22%~46%;羧酸盐、碳酸盐类COO?伸缩振动峰的降低量最大,达到96.79%,并且从红外光谱图来看(见附图4),HPMA处理后该峰几乎不存在了;而C=O官能团增加了48.62%,C?H官能团增加了21.24%。 
    附图说明:
    图1.扫描电镜观察结果(左侧为盐碱地对照,右侧为盐碱地+HPMA) 
    图2.原子力显微镜观察结果(左侧为盐碱地对照,右侧为盐碱地+HPMA) 
    图3.X射线衍射观察结果 
    图4.红外光谱观察结果。 

    关于本文
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