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    重庆时时彩后三组选走势图: 调色剂、显影剂、成像设备和成像方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201180065654.7

    申请日:

    2011.11.02

    公开号:

    CN103329048A

    公开日:

    2013.09.25

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G03G 9/08申请公布日:20130925|||实质审查的生效IPC(主分类):G03G 9/08申请日:20111102|||公开
    IPC分类号: G03G9/08; G03G9/087; G03G15/20 主分类号: G03G9/08
    申请人: 株式会社理光
    发明人: 沟口由花; 杉浦英树; 宫明杏实
    地址: 日本东京都
    优先权: 2010.11.22 JP 2010-260599; 2011.10.19 JP 2011-229624
    专利代理机构: 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人: 宋莉
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201180065654.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.02.08|||2013.10.30|||2013.09.25

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    调色剂,包含粘结剂树脂和着色剂,所述调色剂具有包含芯和壳的芯-壳结构,其中所述粘结剂树脂包含结晶聚酯树脂和非晶聚酯树脂,其中所述结晶聚酯树脂(A)的质量对所述非晶聚酯树脂(B)的质量的比率(A/B)为5/95-75/25,和其中所述壳的硬度(Ds)对所述芯的硬度(Dc)的比率(Ds/Dc)为1.05-1.50,其中所述硬度(Ds)和(Dc)是用扫描探针显微镜测量的。

    权利要求书

    权利要求书
    1.   调色剂,包含:
    粘结剂树脂;和
    着色剂,
    所述调色剂具有包含芯和壳的芯?壳结构,
    其中所述粘结剂树脂包含结晶聚酯树脂和非晶聚酯树脂,
    其中所述结晶聚酯树脂(A)的质量对所述非晶聚酯树脂(B)的质量的比率(A/B)为5/95?75/25,和
    其中所述壳的硬度(Ds)对所述芯的硬度(Dc)的比率(Ds/Dc)为1.05?1.50,其中所述硬度(Ds)和(Dc)是用扫描探针显微镜测量的。

    2.   根据权利要求1的调色剂,其中所述壳具有0.01μm?0.5μm的平均厚度。

    3.   根据权利要求1或2的调色剂,其中所述比率(Ds/Dc)为1.05?1.15。

    4.   根据权利要求1?3任一项的调色剂,其中比率Mw/Mn为5.0或更小,其中Mw表示所述结晶聚酯树脂(A)的重均分子量和Mn表示所述结晶聚酯树脂(A)的数均分子量。

    5.   根据权利要求1?4任一项的调色剂,其中所述调色剂是通过造?;竦玫?,所述造粒是将至少包含所述结晶聚酯树脂、所述非晶聚酯树脂和所述着色剂的油相分散在水性介质中而进行的。

    6.   根据权利要求5的调色剂,其中在所述水性介质中的所述造粒是通过包括如下的过程进行的:
    至少将包含活性氢基团的化合物、具有能与所述包含活性氢基团的化合物反应的官能团的聚酯树脂、所述结晶聚酯树脂、所述非晶聚酯树脂和所述着色剂分散或溶解在有机溶剂中,从而制备溶解或分散产物;
    将所述溶解或分散产物分散在包含细树脂颗粒的水性介质中,从而制备第一分散液;
    在所述第一分散液中,使所述包含活性氢基团的化合物和所述具有能与所述包含活性氢基团的化合物反应的官能团的聚酯树脂在所述细树脂颗粒的存在下进行交联反应或伸长反应、或者交联反应和伸长反应两者,从而制备第二分散液;和
    从所述第二分散液除去所述有机溶剂。

    7.   显影剂,包含:
    根据权利要求1?6任一项的调色剂。

    8.   成像设备,包含:
    静电潜像承载部件;
    静电潜像形成单元,其配置成在所述静电潜像承载部件上形成静电潜像;
    显影单元,其配置成用调色剂将所述静电潜像显影以形成可视图像;
    转印单元,其配置成将所述可视图像转印到记录介质上;和
    定影单元,其配置成将所转印的可视图像定影在所述记录介质上,
    其中所述调色剂是根据权利要求1?6任一项的调色剂。

    9.   根据权利要求8的成像设备,进一步包括可拆卸地安装至所述成像设备主体的处理盒,其中所述处理盒一体地支承所述静电潜像承载部件和至少所述显影单元。

    10.   成像方法,包括:
    在静电潜像承载部件上形成静电潜像;
    用调色剂将所述静电潜像显影以形成可视图像;
    将所述可视图像转印到记录介质上;和
    将所转印的可视图像定影在所述记录介质上,
    其中所述调色剂为根据权利要求1?6任一项的调色剂。

    11.   根据权利要求10的成像方法,其中所述定影是用发热器、通过所述发热器加热的一个或多个传热介质、和用于使所述记录介质压接所述传热介质之一的加压部件对转印在所述记录介质上的可视图像进行加热和定影,和其中所述传热介质的至少一个是带状传热介质并且所述带状传热介质是在其表面上施加有一定量的油的情况下或者在其表面上未施加油的情况下使用的。

    12.   根据权利要求10或11的成像方法,其中所述定影中的表面压力为10N/cm2?80N/cm2。

    说明书

    说明书调色剂、显影剂、成像设备和成像方法
    技术领域
    本发明涉及调色剂、显影剂、成像(图像形成)设备和成像方法。
    背景技术
    通过电子照相方法的成像通常是通过包括如下的过程进行的:在感光体(静电潜像承载部件)上形成静电图像;用显影剂将静电图像显影以形成可视图像(调色剂图像);将可视图像转印到记录介质例如纸上;和将所转印的图像定影在记录介质上以形成定影图像(参见例如PTL1)。
    近年来,从节能的观点来看,已经在能够形成具有较低定影温度的调色剂的技术上取得了发展。例如,已经提出了低温定影性优异的包含低软化点树脂、蜡等的调色剂。
    此外,已经提出了由硬壳和在低温下软化的芯构成的胶囊调色剂。这些胶囊调色剂的低温定影性优异,但是耐久性差,并且因此在实际上未被使用。鉴于此,最近已经提出了包含对热具有快速响应的结晶树脂(例如,结晶聚酯)的调色剂来代替由硬壳和在低温下软化的芯构成的胶囊调色剂(参见例如PTL2和3)。
    通过改善调色剂的低温定影性,确实可制造应付在低温下的定影的调色剂。然而,低温定影性优异的调色剂倾向于涉及粘连现象,其中调色剂由于,例如,从设备产生的热或者在存储期间而硬化,导致它们有在耐热存储稳定性方面差的问题。
    此外,存在如下顾虑:调色剂通过显影装置中的应力例如搅拌而被粉碎,以在显影部件、载体等上导致调色剂失效(耗废,spent)和/或成膜。为了克服这样的不足和将一定量以上的结晶聚酯引入到调色剂中,必须将调色剂包封。然而,包含一定量以上的结晶树脂的芯是软的。因此,与由硬壳和软芯构成的上述胶囊调色剂类似,通过将这样的软芯用壳包封而获得的胶囊调色剂由于其耐久性差而具有问题。
    为了使调色剂在低温定影性、耐热存储稳定性和显影稳定性所有方面均是优异的,已经有这样的调色剂:其中在以1mN加压时的变形量为1.0μm?3.0μm,和在以5mN加压时的变形量为3.0μm?5.0μm,其是通过变形评价方法测量的;和表面粗糙度Ra为0.02μm?0.40μm,其是通过Ra评价方法测量的(参见PTL4)。
    然而,虽然该提出的调色剂在低温定影性和耐热存储稳定性方面是优异的,但是其在对显影装置中的应力例如搅拌的耐久性方面不是令人满意的,这是有问题的。
    鉴于以上,对如下的需求上升:在低温定影性和耐热存储稳定性方面优异以及对显影装置中的应力例如搅拌具有足够的耐久性的调色剂;和各自使用所述调色剂的显影剂、成像设备和成像方法。
    引文列表
    专利文献
    PTL1美国专利No.2297691
    PTL2日本专利(JP?B)No.4347174
    PTL3日本专利待审公开(JP?A)No.2007?233169
    PTL4JP?A No.2010?175933
    发明内容
    技术问题
    本发明目标在于解决本领域中相关的问题并且实现以下目的。特别地,本发明的目的是提供在低温定影性和耐热存储稳定性方面优异以及对显影装置中的应力例如搅拌具有足够的耐久性的调色剂;和各自使用所述调色剂的显影剂、成像设备和成像方法。
    问题的解决方案
    用于解决以上问题的手段如下。
    <1>调色剂,包含:
    粘结剂树脂;和
    着色剂,
    所述调色剂具有包含芯和壳的芯?壳结构,
    其中所述粘结剂树脂包含结晶聚酯树脂和非晶聚酯树脂,
    其中所述结晶聚酯树脂(A)的质量对所述非晶聚酯树脂(B)的质量的比率(A/B)为5/95?75/25,和
    其中所述壳的硬度(Ds)对所述芯的硬度(Dc)的比率(Ds/Dc)为1.05?1.50,其中所述硬度(Ds)和(Dc)是用扫描探针显微镜测量的。
    <2>根据<1>的调色剂,其中所述壳具有0.01μm?0.5μm的平均厚度。
    <3>根据<1>或<2>的调色剂,其中所述比率(Ds/Dc)为1.05?1.15。
    <4>根据<1>?<3>任一项的调色剂,其中比率Mw/Mn为5.0或更小,其中Mw表示所述结晶聚酯树脂(A)的重均分子量和Mn表示所述结晶聚酯树脂(A)的数均分子量。
    <5>根据<1>?<4>任一项的调色剂,其中所述调色剂是通过造?;竦玫?,所述造粒是将至少包含所述结晶聚酯树脂、所述非晶聚酯树脂和所述着色剂的油相分散在水性介质中而进行的。
    <6>根据<5>的调色剂,其中在所述水性介质中的所述造粒是通过包括如下的过程进行的:
    至少将包含活性氢基团的化合物、具有能与所述包含活性氢基团的化合物反应的官能团(与所述包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团)的聚酯树脂、所述结晶聚酯树脂、所述非晶聚酯树脂和所述着色剂分散或溶解在有机溶剂中,从而制备溶解或分散产物;
    将所述溶解或分散产物分散在包含细树脂颗粒的水性介质中,从而制备第一分散液;
    在所述第一分散液中,使所述包含活性氢基团的化合物和所述具有与所述包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂在所述细树脂颗粒的存在下进行交联反应或伸长反应(扩链反应,elongating reaction)、或者交联反应和伸长反应两者,从而制备第二分散液;和
    从所述第二分散液除去所述有机溶剂。
    <7>显影剂,包含:
    根据<1>?<6>任一项的调色剂。
    <8>成像设备,包含:
    静电潜像承载部件;
    静电潜像形成单元,其配置成在所述静电潜像承载部件上形成静电潜像;
    显影单元,其配置成用调色剂将所述静电潜像显影以形成可视图像;
    转印单元,其配置成将所述可视图像转印到记录介质上;和
    定影单元,其配置成将所转印的可视图像定影在所述记录介质上,
    其中所述调色剂是根据<1>?<6>任一项的调色剂。
    <9>根据<8>的成像设备,进一步包括可拆卸地安装至所述成像设备主体的处理盒,其中所述处理盒一体支承所述静电潜像承载部件和至少所述显影单元。
    <10>成像方法,包括:
    在静电潜像承载部件上形成静电潜像;
    用调色剂将所述静电潜像显影以形成可视图像;
    将所述可视图像转印到记录介质上;和
    将所转印的可视图像定影在所述记录介质上,
    其中所述调色剂为根据<1>?<6>任一项的调色剂。
    <11>根据<10>的成像方法,其中所述定影是用发热器、通过所述发热器加热的一个或多个传热介质、和用于使所述记录介质压接所述传热介质之一的加压部件对转印在所述记录介质上的可视图像进行加热和定影,和其中所述传热介质的至少一个是带状传热介质并且所述带状传热介质是在其表面上施加有一定量的油的情况下或者在其表面上未施加油的情况下使用的。
    <12>根据<10>或<11>的成像方法,其中所述定影中的表面压力为10N/cm2?80N/cm2。
    发明的有益效果
    本发明可提供在低温定影性和耐热存储稳定性方面优异以及对显影装置中的应力例如搅拌具有足够的耐久性的调色剂;和各自使用所述调色剂的显影剂、成像设备和成像方法。这些可解决本领域中的以上相关问题。
    附图说明
    图1为本发明的一种示例性调色剂的示意性截面图。
    图2为用扫描探针显微镜(SPM)测量的调色剂的硬度的示意图。
    图3为一个示例性定影单元的示意性结构图。
    图4为本发明的一个示例性成像设备的示意性结构图。
    图5为本发明的另一示例性成像设备的示意性结构图。
    图6为图5中所示成像设备的一部分的放大视图。
    具体实施方式
    (调色剂)
    本发明的调色剂具有包含芯和壳的芯?壳结构。
    所述调色剂至少包含粘结剂树脂和着色剂;并且如果必要,进一步包含其它成分。
    壳的硬度(Ds)对芯的硬度(Dc)的比率(Ds/Dc)为1.05?1.50,其中硬度(Ds)和(Dc)是用扫描探针显微镜(SPM)测量的。
    粘结剂树脂包含结晶聚酯树脂和非晶聚酯树脂。
    结晶聚酯树脂(A)的质量对非晶聚酯树脂(B)的质量的比率(A/B)(质量比)为5/95?75/25。
    <比率(Ds/Dc)>
    通过将比率(Ds/Dc)调节为落在1.05?1.50的范围内,所形成的调色剂可对显影装置中的应力具有耐受性,即,高的耐久性。当比率(Ds/Dc)小于1.05时,外部添加剂由于经时施加的应力而嵌入在壳的表面中,并且作为例如使调色剂解碎(beat)的结果而出现载体失效,使得难以保持良好的转印性和带电性。当其大于1.50时,所形成的调色剂的耐久性良好,但是太硬。结果,调色剂在外部添加剂的保持性方面降低,使得其在带电保持性、流动性和熔融性质方面退化,这导致在定影时在延展性(expansion)方面的不足。
    比率(Ds/Dc)优选为1.05?1.15。当其在该优选范围内时,所形成的调色剂可保持稳定的低温定影性和耐久性。
    芯和壳的硬度可通过,例如,如下而控制:对粘结剂树脂在导致位阻的分子结构(例如,芳环)、交联程度和分子量方面进行控制,和控制结晶聚酯树脂的质量和非晶聚酯树脂的质量的比率。
    ?芯的硬度(Dc)和壳的硬度(Ds)的测量方法?
    用SPM(扫描探针显微镜)进行的芯的硬度(Dc)和壳的硬度(Ds)的测量优选地以下述方法进行??墒褂闷渌绞?,只要可用其测量这些硬度。
    首先,将调色剂嵌入环氧树脂中,之后硬化。将硬化产物用超微切片机(Leica Co.的产品,ULTRACUT UCT,使用金刚石刀具)切割,以形成调色剂的截面。
    通常,可通过用SPM观察而将调色剂的芯和壳彼此区分开。当难以将它们彼此区分开时,除了用于在SPM下观察的该截面样品之外,还制备用于在TEM(透射电子显微镜)下观察的样品,并且可将该样品在TEM下观察以将它们彼此区分开??墒褂闷渌绞?,只要可将芯和壳彼此区分开。
    之后,用SPM对调色剂的芯和壳测量力曲线。为了在测量中获得精确的力曲线,对基线的斜率进行修正,并且对弹簧常数进行校准。测量结果示于图2中。在该力曲线中,横轴表示沿着Z轴的压电(piezo)移动,和纵轴表示力。在当悬臂接近样品时获得的力曲线中,“b”表示由于Z压电的伸长,悬臂与样品表面接触的点,和“a”表示在悬臂在触发点处在下压该样品后刚要开始返回之前的点。此处,使用将该两点彼此连接的线的斜率(即,图2中由C表示的线段a?b的斜率)作为硬度的指标。
    此处,当样品较硬时,力较大,得到较大的斜率(如图2中以由A表示的线显示的);而当样品较软时,力较小,得到较小的斜率(如图2中以由B表示的线显示的)。
    在力曲线的测量中,测量20个或更多个点,以确?!皀”的足够数量。使用所测量的斜率(nN/nm)的平均值作为测量结果。
    测量条件如下。
    SPM设备:MFP?3D型分子力探针显微镜系统(Asylum Co.的产品)
    测量模式:力曲线测量(接触模式,闭环)
    触发点:偏转电压:0.30V?0.35V
    悬臂:AC240TS?C2(弹簧常数:约2N/m)
    <质量比(A/B)>
    结晶聚酯树脂具有结晶性,并且因此具有这样的热熔融特性:在其熔点附近,其粘度急剧降低。即,结晶聚酯树脂在刚要开始熔融之前为固态,并且因此耐热存储稳定性优异,而在定影时在熔融开始温度处,结晶聚酯树脂的粘度急剧降低。因此,结晶聚酯树脂的使用可设计在耐热存储稳定性和低温定影性两方面均优异的调色剂。为了使调色剂具有更优异的低温定影性,调色剂中结晶聚酯树脂(A)对非晶聚酯树脂(B)的质量比(A/B)必须为5/95?75/25。当结晶聚酯树脂的质量低于以上质量比的下限时,无法充分满足低温定影性的要求。而当结晶聚酯树脂的质量大于以上质量比的上限时,存在耐久性和带电性将被削弱的顾虑。为了获得低温定影性,质量比(A/B)优选为20/80?75/25。
    <芯和壳>
    ?芯?
    芯没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。芯的实例包括这样的芯:其至少包含粘结剂树脂和着色剂;并且,如果必要,进一步包含其它成分。
    ?壳?
    壳没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择??堑氖道ㄕ庋目牵浩渲辽侔辰峒潦髦?;并且,如果必要,进一步包含其它成分。
    壳的厚度没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为0.01μm?0.5μm。当壳的平均厚度控制为0.5μm或更小时,可保持令人满意的耐久性,而不使低温定影性退化。而当壳的平均厚度控制为大于0.5μm时,低温定影性可退化。而且,当芯包含脱模剂时,阻止脱模剂渗出,导致调色剂在定影时的脱模性可退化。
    壳的平均厚度优选地通过下述方法测量??墒褂闷渌绞?,只要可对它进行测量。通过如下测量壳的平均厚度:测量随机选择的10个颗粒的壳的厚度,并且将所测量的厚度进行平均。
    1)用TEM(透射电子显微镜)测量
    将调色剂嵌入环氧树脂中,之后硬化。将硬化产物用超微切片机(Leica Co.的产品,ULTRACUT UCT,使用金刚石刀具)切割以制备调色剂的超薄切片(厚度:70nm)。将如此制备的样品暴露于四氧化钌气体2分钟进行染色。随后,将样品在TEM(透射电子显微镜;JEOL Co.的产品,JEM?2100)下以100kV的加速电压观察。
    2)用FE?SEM(扫描电子显微镜)测量
    将调色剂嵌入环氧树脂中,之后硬化。将硬化产物用超微切片机(Leica Co.的产品,ULTRACUT UCT,使用金刚石刀具)切割以形成调色剂的截面。将如此制备的样品暴露于四氧化钌气体2分钟进行染色。随后,在FE?SEM(扫描电子显微镜;Zeiss Co.的产品,ULTRA55)下以0.8kV的加速电压观察样品的反射电子图像。
    3)用SPM测量
    将调色剂嵌入环氧树脂中,之后硬化。将硬化产物用超微切片机(Leica Co.的产品,ULTRACUT UCT,使用金刚石刀具)切割以形成调色剂的截面。随后,以敲击模式使用SPM(MFP?3D型分子力探针显微镜系统(Asylum Co.的产品))以获得相位(phase)图,其然后用于基于在粘弹性和粘着性方面的差异来观察层图像。
    芯优选在组成方面与壳不同,因为芯和壳可有效地呈现它们各自的功能。例如,当芯在组成方面与壳不同时,壳可有助于保持耐热存储稳定性和防污性,同时芯可有助于适当地分散着色剂等和低温定影性。这样,壳和芯可有效地呈现它们各自的功能。这也是优选的,因为调色剂可设计成具有分离的功能。
    <粘结剂树脂>
    粘结剂树脂的实例包括结晶聚酯树脂、非晶聚酯树脂和细树脂颗粒。
    ?结晶聚酯树脂?
    结晶聚酯树脂是由多元醇组和多元羧酸组分例如多元羧酸、多元羧酸酐或多元羧酸酯获得的。
    注意,在本发明中,结晶聚酯树脂指如以上所述的由多元醇组分和多元羧酸组分例如多元羧酸、多元羧酸酐或多元羧酸酯获得的产物;然而,结晶聚酯树脂不涵盖改性聚酯树脂例如下述聚酯预聚物和通过聚酯预聚物的交联反应和/或伸长反应获得的改性聚酯树脂。
    多元醇组分没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。多元醇组分的实例包括具有2?12个碳原子的饱和的脂族二醇化合物。具有2?12个碳原子的饱和的脂族二醇化合物的实例包括1,4?丁二醇、1,6?己二醇、1,8?辛二醇、1,10?癸二醇和1,12?十二烷二醇。
    多元羧酸组分没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。多元羧酸组分的实例包括具有2?12个碳原子和双键(C=C双键)的二羧酸、具有2?12个碳原子的饱和二羧酸、和其衍生物。其具体实例包括富马酸、1,4?丁二酸、1,6?己二酸、1,8?辛二酸、1,10?癸二酸、1,12?十二烷二酸和其衍生物。
    用于控制结晶聚酯树脂的结晶度和软化点的方法没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括通过设计和采用非线型聚酯的方法。
    非线型聚酯的合成方法没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括通过使用其中进一步加入有三元以上的多元醇例如甘油的醇组分和其中进一步加入有三元以上的多元羧酸例如偏苯三甲酸酐的酸组分进行缩聚而合成非线型聚酯的方法。
    结晶聚酯树脂的分子结构可通过例如NMR确认。
    结晶聚酯树脂的分子量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。从在实现低温定影性的方面优异的观点来看,具有尖锐的分子量分布并且具有低分子量的结晶聚酯树脂是优选的。以下结晶聚酯树脂是更优选的:以使用可溶于邻二氯苯的成分通过凝胶渗透色谱法(GPC)得到的分子量分布计,在横轴表示log(M)且纵轴表示质量%的分子量分布曲线中,峰位于3.5?4.0的范围内,并且峰的半宽度为1.5或更??;且重均分子量(Mw)为1,000?6,500,数均分子量(Mn)为500?2,000,和比率Mw/Mn为2?5。
    用于确定分子量的凝胶渗透色谱法(GPC)可例如如下进行。
    特别地,将柱子在40℃的热室中进行条件适应(调理,condition),然后在保持该温度的同时使四氢呋喃(THF)(溶剂)以1mL/分钟的流速穿过该柱子。随后,以50μL?200μL的量向该柱子施加单独制备的树脂样品的四氢呋喃溶液(浓度:0.05质量%?0.6质量%)。在样品分子量的测量中,分子量分布基于通过使用若干单分散聚苯乙烯标准样品得到的校准曲线的对数值和计数值之间的关系确定。用于得到校准曲线的标准聚苯乙烯可为,例如,可从Pressure Chemical Co.或Tosoh Co.获得的那些;即,各自具有6×102、2.1×102、4×102、1.75×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2×106和4.48×106的分子量的那些。优选地,为了得到校准曲线,使用至少约10种标准聚苯乙烯??墒褂玫募觳馄魑凵渎?RI)检测器。
    重均分子量(Mw)对数均分子量(Mn)的比率(Mw/Mn)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为5.0或更小。通过将比率(Mw/Mn)控制为5.0或更小,结晶聚酯树脂(A)具有较尖锐的分子量分布。因此,可防止结晶聚酯树脂(A)和非晶聚酯树脂(B)处于部分相容状态。当比率(Mw/Mn)大于5.0时,结晶聚酯树脂(A)具有较宽的分子量分布。在此情况下,结晶聚酯树脂(A)具有较低分子量的部分变成与非晶聚酯树脂(B)处于部分相容状态。结果,不利地存在软的部分。在此状态下,在芯的内部存在较大的硬度变化,潜在地使耐久性退化。比率(Mw/Mn)优选为4.0或更小。当比率(Mw/Mn)为4.0或更小时,芯在硬度方面变得更均匀,使得可保持耐久性为高的。比率(Mw/Mn)的下限没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为1.0或更大、更优选2.0或更大、特别优选3.0或更大。
    当组合使用非晶聚酯树脂并且将结晶聚酯树脂和非晶聚酯树脂的质量比以及结晶聚酯树脂的分子量分布分别调节为落在特定范围内时,更容易控制非晶聚酯树脂和结晶聚酯树脂之间的相容状态以将芯和壳之间的硬度比调节为落在特定范围内。
    结晶聚酯树脂的酸值没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。为了实现期望的低温定影性,考虑到结晶聚酯树脂与记录介质的亲和性,其优选为5mgKOH/g或更高、更优选10mgKOH/g或更高。另一方面,从改善耐反印性的观点来看,其优选为45mgKOH/g或更低。
    酸值可根据JIS K0070?1992的方法以如下方式测量。特别地,将样品溶液用预先标定的N/10氢氧化钾/醇溶液滴定,然后由所消耗的该预先标定的N/10氢氧化钾/醇溶液的量使用如下方程计算酸值:
    酸值=KOH(mL)×N×56.1/样品质量,
    其中N为N/10KOH的系数。
    而且,结晶聚酯树脂的羟值没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。为了实现期望的低温定影性和有利的带电性两者,其优选为0mgKOH/g?50mgKOH/g、更优选5mgKOH/g?50mgKOH/g。
    羟值可例如根据JIS K0070?1992的方法测量。特别地,在100mL计量烧瓶中精确地称取0.5g样品,然后向其中精确地加入5mL乙?;约?。接着,将该计量烧瓶在设置为100℃±5℃的浴中加热。1小时到两小时之后,将该计量烧瓶从该热水浴取出并且使其冷却。此外,向该计量烧瓶中加入水,然后将其摇动以使乙酸酐分解。接着,为了使乙酸酐完全分解,将该烧瓶在该浴中再次加热10分钟或更长,然后使其冷却。之后,用有机溶剂彻底洗涤该烧瓶的壁。使用电极,用氢氧化钾的N/2乙醇溶液通过电位滴定来测量如此制备的液体的OH值(根据K0070?1966的方法)。
    结晶聚酯树脂的熔点没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。在通过差示扫描量热法(DSC)获得的差示扫描量热曲线中,观察到其中所吸收的热量变为最大的吸热峰处的温度(下文中,所述温度可称为“最大吸热峰温度”)优选为50℃?150℃、更优选80℃?125℃。当熔点低于50℃时,所获得的调色剂的耐热存储稳定性退化,使得其在存储期间硬化而为流动性差的。当熔点超过150℃时,在定影期间,脱模剂无法精细地分散,导致脱模剂无法发挥其在图像表面上的脱模效果,无法防止污染。结果,可出现光泽度不均匀和实地图像(solid image)的表面粗糙。
    结晶聚酯树脂的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。每100质量份的调色剂,其优选为2质量份?60质量份、更优选5质量份?20质量份、还更优选5质量份?15质量份。当其小于2质量份时,低温定影性可退化,以及可出现光泽度不均匀和实地图像的表面粗糙。当其超过60质量份时,存储稳定性可退化。
    芯和壳的任意中均可包含结晶聚酯树脂。
    ?非晶聚酯树脂?
    非晶聚酯树脂的实例包括未改性聚酯树脂和改性聚酯树脂。
    芯和壳的任意中均可包含非晶聚酯树脂。
    ??未改性聚酯树脂??
    未改性聚酯树脂为由多元醇组分和多元羧酸组分例如多元羧酸、多元羧酸酐或多元羧酸酯获得的不具有结晶性的聚酯树脂。
    多元醇组分的实例包括双酚A与环氧烷烃(具有2或3个碳原子)的加合物(平均加成摩尔数:1?10)例如聚氧丙烯(2.2)?2,2?二(4?羟基苯基)丙烷和聚氧乙烯(2.2)?2,2?二(4?羟基苯基)丙烷;乙二醇、丙二醇、新戊二醇、甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷、氢化双酚A、山梨糖醇、以及它们与环氧烷烃(具有2或3个碳原子)的加合物(平均加成摩尔数:1?10)。这些可单独或组合使用。
    多元羧酸组分的实例包括:二羧酸例如己二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、富马酸和马来酸;被C1?C20烷基或C2?C20烯基取代的琥珀酸例如十二碳烯基琥珀酸和辛基琥珀酸;偏苯三甲酸和均苯四甲酸;这些酸的酸酐和烷基(具有1?8个碳原子)酯。这些可单独或组合使用。
    未改性聚酯树脂优选地与下述聚酯预聚物以及通过聚酯预聚物的交联反应和/或伸长反应获得的树脂处于至少部分相容状态。当它们处于部分相容状态时,所形成调色剂的低温定影性和耐热反印性可提高。因此,优选地,未改性聚酯树脂和下述预聚物在它们的构成多元醇组分和它们的构成多元羧酸组分方面是类似的。
    未改性聚酯树脂的分子量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。当分子量太低时,所形成的调色剂在耐热存储稳定性以及对显影装置中的应力例如搅拌的耐久性方面可为差的。当分子量太高时,所形成的调色剂在熔融期间粘弹性可增加,导致其低温定影性可退化。优选地,通过GPC,未改性聚酯树脂具有2,500?10,000的重均分子量(Mw)、1,000?4,000的数均分子量(Mn)、和1.0?4.0的Mw/Mn。
    更优选地,未改性聚酯树脂具有3,000?6,000的重均分子量(Mw)、1,500?3,000的数均分子量(Mn)、和1.0?3.5的Mw/Mn。
    未改性聚酯树脂的酸值没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择,但是优选为1mgKOH/g?50mgKOH/g、更优选5mgKOH/g?30mgKOH/g。当其酸值为1mgKOH/g或更高时,调色剂容易带负电。而且,在调色剂定影时调色剂和纸之间的亲和性提高,这改善了低温定影性。而当其酸值高于50mgKOH/g时,调色剂的带电稳定性可退化,特别是可取决于工作环境中的变化而退化。
    未改性聚酯树脂的羟值没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择,但是优选为5mgKOH/g或更高。
    未改性聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。当Tg太低时,所形成的调色剂在耐热存储稳定性和对由于例如在显影装置中的搅拌而引起的应力的耐久性方面可为差的。当Tg太高时,所形成的调色剂在熔融期间粘弹性可增加,导致其低温定影性可退化。因此,Tg优选为40℃?70℃、更优选45℃?60℃。
    未改性聚酯树脂的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择,但是优选为每100质量份的调色剂50质量份?95质量份、更优选60质量份?90质量份。当其小于50质量份时,着色剂和脱模剂在调色剂中的分散性方面可退化,容易导致图像雾化和图像故障(failure)。当其大于95质量份时,所形成的调色剂的低温定影性可退化,因为结晶聚酯树脂的量变小。当其落在以上更优选范围内时,所形成的调色剂在图像品质、稳定性和低温定影性的任意方面均是优异的,这是有利的。
    ??改性聚酯树脂??
    改性聚酯树脂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。改性聚酯树脂优选为包含如下的那些:包含活性氢基团的化合物,和具有与包含活性氢基团的化合物的活性氢基团具有反应性的官能团的聚酯树脂。
    ???包含活性氢基团的化合物???
    包含活性氢基团的化合物在水性介质中在包含与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂的伸长反应或交联反应时充当伸长剂(扩链剂)或交联剂。
    包含活性氢基团的化合物没有特别限制,只要其包含活性氢基团;并且其可取决于预期目的适当地选择。例如,在其中包含与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂为包含异氰酸酯基团的聚酯预聚物(A)时,从通过与包含异氰酸酯基团的聚酯预聚物(A)的伸长反应或交联反应而提高分子量的能力的观点来看,胺(B)是优选的。
    活性氢基团没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括羟基例如醇羟基和酚羟基、氨基、羧基、和巯基。这些可单独或组合使用。
    胺(B)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括二胺(B1)、三元以上的多元胺(B2)、氨基醇(B3)、氨基硫醇(B4)、氨基酸(B5)、以及通过将(B1)?(B5)的氨基封端而获得的化合物(B6)。这些可单独或组合使用。
    在它们之中,优选二胺(B1)、以及包含任意的二胺(B1)和少量的任意的三元以上的多元胺(B2)的混合物。
    二胺(B1)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括芳族二胺、脂环族二胺和脂族二胺。芳族二胺的实例包括苯二胺、二乙基甲苯二胺和4,4’?二氨基二苯基甲烷。脂环族二胺的实例包括4,4’?二氨基?3,3’?二甲基二环己基甲烷、二胺环己烷和异佛尔酮二胺。脂族二胺的实例包括乙二胺、四亚甲基二胺和六亚甲基二胺。
    三元以上的多元胺(B2)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括二亚乙基三胺和三亚甲基四胺。
    氨基醇(B3)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括乙醇胺和羟乙基苯胺。
    氨基硫醇(B4)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择.其实例包括氨基乙基硫醇和氨基丙基硫醇。
    氨基酸(B5)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括氨基丙酸和氨基己酸。
    通过将(B1)?(B5)的氨基封端而获得的化合物(B6)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括由(B1)?(B5)的胺和酮(例如,丙酮、甲乙酮和甲基异丁基酮)得到的酮亚胺化合物以及唑啉化合物。
    ???包含与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂???
    包含与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂(下文中可称为“聚酯预聚物(A)”)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择,只要其为至少包含与包含活性氢基团的化合物具有反应性的位点的聚酯树脂。
    聚酯预聚物(A)中与活性氢基团具有反应性的官能团没有特别限制并且可从已知取代基中适当选择。其实例包括异氰酸酯基团、环氧基团、羧基和酰氯基团。这些可单独或组合使用。
    在它们之中,作为与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团,特别优选使用异氰酸酯基团。
    用于制造包含异氰酸酯基团的聚酯预聚物(A)的方法没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。用于制造聚酯预聚物(A)的方法为例如下述方法。特别地,在加热至150℃?280℃、在已知的酯化催化剂例如钛酸四丁氧基酯或氧化二丁基锡的存在下、任选地在根据需要减压的同时,使多元醇(A1)和多元羧酸(A2)一起反应。然后,除去水以获得具有羟基的聚酯。随后,使所获得的聚酯与多异氰酸酯(A3)在40℃?140℃反应。
    多元醇(A1)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括二醇、三元以上的多元醇、以及二醇和三元以上的多元醇的混合物。这些可单独或组合使用。在它们之中,多元醇优选为二醇、以及二醇和少量的三元以上的多元醇的混合物。
    二醇没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括亚烷基二醇(例如,乙二醇、1,2?丙二醇、1,3?丙二醇、1,4?丁二醇和1,6?己二醇);亚烷基醚二醇(例如,二甘醇、三甘醇、一缩二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇和聚四亚甲基醚二醇);脂环族二醇(例如,1,4?环己烷二甲醇和氢化双酚A);双酚(例如,双酚A、双酚F和双酚S);以上列出的脂环族二醇与环氧烷烃(例如,环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷)的加合物;以及以上列出的双酚与环氧烷烃(例如,环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷)的加合物。这些可单独或组合使用。
    在它们之中,二醇优选为C2?C12亚烷基二醇、以及双酚与环氧烷烃的加合物(例如,双酚A环氧乙烷2摩尔加合物、双酚A环氧丙烷2摩尔加合物和双酚A环氧丙烷3摩尔加合物)。
    三元以上的多元醇没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括多价脂族醇(例如,甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇和山梨糖醇);三元以上的酚(例如,苯酚线型酚醛树脂(phenol novolak)和甲酚线型酚醛树脂(cresol novolak));以及三元以上的多元酚与环氧烷烃的加合物。这些可单独或组合使用。
    在二醇和三元以上的多元醇的混合物中,二醇和三元以上的多元醇的混合质量比(二醇:三元以上的多元醇)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为100:0.01?100:10、更优选100:0.01?100:1。
    多元羧酸(A2)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括亚烷基二羧酸(例如,琥珀酸、己二酸和癸二酸);亚烯基二羧酸(例如,马来酸和富马酸);和芳族二羧酸(例如,对苯二甲酸、间苯二甲酸和萘二羧酸)。这些可单独或组合使用。在它们之中,多元羧酸(A2)优选为C4?C20亚烯基二羧酸和C8?C20芳族二羧酸。
    三元以上的多元羧酸没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括C9?C20芳族多元羧酸(例如,偏苯三甲酸和均苯四甲酸)。这些可单独或组合使用。
    注意,可使用多元羧酸酐或低级烷基酯代替多元羧酸。低级烷基酯没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括甲酯、乙酯和异丙酯。
    多异氰酸酯(A3)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括脂族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯、芳族二异氰酸酯、芳族脂族二异氰酸酯、异氰脲酸酯、其酚衍生物、以及其用例如肟和己内酰胺封端的产物。
    脂族多异氰酸酯没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2,6?二异氰酸酯基己酸甲酯、八亚甲基二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、十四亚甲基二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯和四甲基己烷二异氰酸酯。
    脂环族多异氰酸酯没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括异佛尔酮二异氰酸酯和环己基甲烷二异氰酸酯。
    芳族二异氰酸酯没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5?萘二异氰酸酯、亚联苯基?4,4’?二异氰酸酯、4,4’?二异氰酸酯基?3,3’?二甲基联苯、3?甲基二苯基甲烷?4,4’?二异氰酸酯和二苯基醚?4,4’?二异氰酸酯。
    芳族脂族二异氰酸酯没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括α,α,α’,α’?四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯。
    异氰脲酸酯没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括三异氰酸酯基烷基?异氰脲酸酯和三异氰酸酯基烷基?异氰脲酸酯。
    这些可单独或组合使用。
    包含异氰酸酯基团的聚酯预聚物(A)优选地在其一个分子中具有平均一个以上的异氰酸酯基团、更优选平均1.2个基团?5个基团、还更优选平均1.5个基团?4个基团。
    当异氰酸酯基团的平均数目少于每一个分子一个时,改性聚酯树脂的分子量降低,导致所形成的调色剂的热反印定影性和存储稳定性可退化。
    具有与具有包含活性氢的基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂的重均分子量(Mw)可基于通过凝胶渗透色谱法(GPC)对聚酯树脂的可溶于四氢呋喃(THF)的物质进行分析而获得的分子量分布确定。其优选为1,000?30,000、更优选1,500?15,000。当重均分子量(Mw)低于1,000时,所形成的调色剂的耐热存储稳定性可退化;而当Mw高于30,000时,所形成的调色剂的低温定影性可退化。
    改性聚酯树脂可通过使具有包含活性氢的基团的化合物(例如,以上胺(B))与具有与具有包含活性氢的基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂(例如,以上聚酯预聚物(A))在水性介质中反应而获得。
    在使胺(B)与多异氰酸酯(A3)反应时,任选地使用溶剂。
    可使用的溶剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括相对于多异氰酸酯惰性的溶剂。具体实例包括芳族溶剂(例如,甲苯和二甲苯)、酮(例如,丙酮、甲乙酮和甲基异丁基酮)、酯(例如,乙酸乙酯)、酰胺(例如,二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺)和醚(例如,四氢呋喃)。这些可单独或组合使用。
    胺(B)和具有异氰酸酯基团的聚酯预聚物(A)的混合比以具有异氰酸酯基团的聚酯预聚物(A)中的异氰酸酯基团[NCO]对胺(B)中的氨基[NHx]的当量比([NCO]/[NHx])计优选为1/3?3/1、更优选1/2?2/1、特别优选1/1.5?1.5/1。
    当当量比([NCO]/[NHx])小于1/3时,低温定影性可退化。而当当量比([NCO]/[NHx])超过3/1时,改性聚酯树脂的分子量可降低至图像表面粗糙。
    而且,可使用反应终止剂来终止具有包含活性氢的基团的化合物和具有与具有包含活性氢的基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂之间的伸长/交联反应。
    反应终止剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括一元胺(例如,二乙基胺、二丁基胺、丁基胺和月桂基胺)和其封端产物(例如,酮亚胺化合物)。这些可单独或组合使用。
    ?细树脂颗粒?
    细树脂颗粒没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括乙烯基树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、含硅树脂、酚树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、苯胺树脂、离聚物树脂和聚碳酸酯树脂。在它们之中,从容易获得细的球形树脂颗粒的水性分散体的观点来看,优选的是乙烯基树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、聚酯树脂和其混合物,并且特别优选的是乙烯基树脂。
    乙烯基树脂是通过乙烯基单体的均聚或共聚制造的聚合物。乙烯基树脂的实例包括苯乙烯?(甲基)丙烯酸酯树脂、苯乙烯?丁二烯共聚物、(甲基)丙烯酸?丙烯酸酯聚合物、苯乙烯?丙烯腈共聚物、苯乙烯?马来酸酐共聚物和苯乙烯?(甲基)丙烯酸共聚物。
    而且,细树脂颗??晌删哂兄辽倭礁霾槐ズ突诺牡ヌ逍纬傻墓簿畚?。
    具有至少两个不饱和基团的单体没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括甲基丙烯酸?环氧乙烷加合物的硫酸酯的钠盐(“ELEMINOL RS?30”,Sanyo Chemical Industries,Ltd.的产品)、二乙烯基苯和1,6?己二醇丙烯酸酯。
    细树脂颗粒优选地包含在壳中。
    细树脂颗粒的玻璃化转变温度(Tg)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为40℃?100℃。当玻璃化转变温度(Tg)低于40℃时,所形成的调色剂的存储稳定性退化,潜在地导致在存储期间或者在显影装置中粘连。当玻璃化转变温度(Tg)高于100℃时,细树脂颗粒削弱了所形成的调色剂和记录纸之间的粘着性,潜在地导致最低定影温度升高。
    此处,玻璃化转变温度可使用TG?DSC系统TAS?100(Rigaku Denki Co.,Ltd.的产品)以如下方式测量。首先,将样品(约10mg)置于铝容器中,将铝容器置于托架单元上。然后将托架单元设置在电炉中。将样品以10℃/分钟的升温速率从室温加热至150℃,在150℃静置10分钟,冷却至室温,并且静置10分钟。在氮气气氛中,将样品以10℃/分钟的升温速率再次加热至150℃,从而使用差示扫描量热仪(DSC)获得DSC曲线。使用所获得的DSC曲线以及TG?DSC系统TAS?100的分析系统,由玻璃化转变温度(Tg)附近的吸热曲线的切线和基线之间的切点可计算玻璃化转变温度(Tg)。
    细树脂颗粒的重均分子量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为3,000?300,000。当重均分子量低于3,000时,所形成的调色剂的存储稳定性退化,潜在地导致在存储期间或者在显影装置中粘连。当重均分子量高于300,000时,细树脂颗粒削弱了所形成的调色剂和记录纸之间的粘着性,潜在地提高最低定影温度。
    细树脂颗粒相对于调色剂的残留率(量)没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为0.5质量%?5.0质量%。当残留率小于0.5质量%时,所形成的调色剂的存储稳定性退化,潜在地导致在存储期间或者在显影装置中粘连。在其中残留率大于5.0质量%的情况下,当芯包含脱模剂时,细树脂颗粒阻止脱模剂渗出,导致在一些情况下脱模剂无法呈现出其脱模效果而导致出现反印。
    细树脂颗粒的残留率可如下测量。特别地,使用裂解气相色谱法?质谱法对由细树脂颗粒得到的但不是从调色剂得到的物质进行分析。然后,使用所获得的峰面积计算细树脂颗粒的残留率。所使用的检测器优选为质谱仪,但是没有特别限制。
    细树脂颗粒的体均粒径优选为120nm?670nm、更优选200nm?600nm。当体均粒径小于120nm时,壳的厚度变得太薄,导致在一些情况下无法形成芯?壳结构。当其大于670nm时,壳层的厚度变的太厚,所形成的调色剂无法充分地呈现出低温定影性。
    体均粒径可通过,例如,颗粒分布分析仪(LA?920,HORIBA LTD.的产品)测量。
    <着色剂>
    着色剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括炭黑、苯胺黑染料、黑锑粉、萘酚黄S、汉萨黄(10G、5G和G)、镉黄、氧化铁黄、黄土、黄丹、钛黄、多偶氮黄、油黄、汉萨黄(GR、A、RN和R)、颜料黄L、联苯胺黄(G和GR)、永久黄(NCG)、富尔坎坚牢黄(5G和R)、酒石黄色淀、喹啉黄色淀、蒽吖嗪黄BGL、异二氢吲哚酮黄、铁丹、铅丹、铅朱红、镉红、镉汞红、锑朱红、永久红4R、对位红、火红、对氯邻硝基苯胺红、立索尔坚牢猩红G、亮坚牢猩红、亮洋红BS、永久红(F2R、F4R、FRL、FRLL和F4RH)、坚牢猩红VD、富尔坎坚牢玉红B、亮猩红G、立索尔玉红GX、永久红F5R、亮洋红6B、颜料猩红3B、酒红5B、甲苯胺栗、永久酒红F2K、埃利奥酒红BL、酒红10B、淡BON栗、中BON栗、曙红色淀、若丹明色淀B、若丹明色淀Y、茜素色淀、硫靛红B、硫靛栗、油红、喹吖啶酮红、吡唑啉酮红、多偶氮红、铬朱红、联苯胺橙、芘橙、油橙、钴蓝、青天蓝、碱性蓝色淀、孔雀蓝色淀、维多利亚蓝色淀、无金属酞菁蓝、酞菁蓝、坚牢天蓝、阴丹士林蓝(RS和BC)、靛青、深蓝、铁蓝、蒽醌蓝、坚牢紫B、甲基紫色淀、钴紫、锰紫、二烷紫、蒽醌紫、铬绿、锌绿、氧化铬、翠绿、翡翠绿、颜料绿B、萘酚绿B、绿金、酸性绿色淀、孔雀石绿色淀、酞菁绿、蒽醌绿、氧化钛、氧化锌和锌钡白。
    着色剂的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。相对于调色剂,其优选为1质量%?15质量%、更优选3质量%?10质量%。
    着色剂可与树脂混合以形成母料。用于制造母料或者与母料一起捏合的树脂的实例包括上述的改性或未改性聚酯树脂;苯乙烯聚合物和其取代产物(例如,聚苯乙烯、聚对氯苯乙烯和聚乙烯基甲苯);苯乙烯共聚物(例如,苯乙烯?对氯苯乙烯共聚物、苯乙烯?丙烯共聚物、苯乙烯?乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯?乙烯基萘共聚物、苯乙烯?丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯?丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯?丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯?丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯?甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯?甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯?甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯?α?氯甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯?丙烯腈共聚物、苯乙烯?乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯?丁二烯共聚物、苯乙烯?异戊二烯共聚物、苯乙烯?丙烯腈?茚共聚物、苯乙烯?马来酸共聚物和苯乙烯?马来酸酯共聚物);聚甲基丙烯酸甲酯;聚甲基丙烯酸丁酯;聚氯乙烯;聚乙酸乙烯酯;聚乙烯;聚丙烯;聚酯;环氧树脂;环氧多元醇树脂;聚氨酯;聚酰胺;聚乙烯醇缩丁醛;聚丙烯酸树脂;松香;改性松香;萜烯树脂;脂族或脂环族烃树脂;芳族石油树脂;氯化石蜡;和石蜡。这些可单独或组合使用。
    母料可通过如下制备:通过施加高剪切力,将着色剂与用于母料中的树脂混合/捏合。而且,可使用有机溶剂以改善这些材料之间的混合。进一步地,优选地使用冲洗法(flashing method),因为着色剂的湿滤饼可直接使用(即,无需进行干燥),在所述冲洗法中,将包含着色剂的水性糊料与树脂和有机溶剂一起混合/捏合,然后使着色剂转移到树脂以除去水和有机溶剂。在该混合/捏合中,优选使用高剪切分散器(例如,三辊磨机)。
    <其它成分>
    其它成分没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括脱模剂、带电控制剂、外部添加剂、流动性改进剂、清洁性改进剂和磁性材料。
    ?脱模剂?
    脱模剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择??墒褂靡韵铝谐龅牟牧献魑涯<?。蜡的实例包括植物蜡(例如,巴西棕榈蜡、棉蜡、日本蜡和米蜡)、动物蜡(例如,蜂蜡和羊毛脂)、矿物蜡(例如,地蜡(ozokelite)和纯地蜡(ceresin))和石油蜡(例如,石蜡、微晶蜡和矿脂)。
    除了以上天然蜡之外的蜡的实例包括合成烃蜡(例如,费?托蜡和聚乙烯蜡);和合成蜡(例如,酯蜡、酮蜡和醚蜡)。
    进一步的实例包括脂肪酸酰胺例如1,2?羟基硬脂酸酰胺、硬脂酰胺、邻苯二甲酸酐酰亚胺和氯化烃;低分子量结晶聚合物例如丙烯酸类均聚物(例如,聚甲基丙烯酸正硬脂基酯和聚甲基丙烯酸正月桂基酯)和丙烯酸类共聚物(例如,丙烯酸正硬脂基酯?甲基丙烯酸乙酯共聚物);和具有长的烷基作为侧链的结晶聚合物。
    脱模剂的熔点优选为50℃?120℃、更优选60℃?90℃。具有低于50℃的熔点的脱模剂可不利地影响所形成的调色剂的耐热存储稳定性。具有高于120℃的熔点的脱模剂在低温下定影时容易导致冷反印。
    脱模剂的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。相对于调色剂,其优选为40质量%或更少、更优选3质量%?30质量%。
    ?带电控制剂?
    带电控制剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括苯胺黑染料、三苯基甲烷染料、含铬的金属络合物染料、钼酸螯合物颜料、若丹明染料、烷氧基胺、季铵盐(包括氟改性季铵盐)、烷基酰胺、磷、磷化合物、钨、钨化合物、氟活性剂、水杨酸金属盐、和水杨酸衍生物的金属盐。其具体实例包括苯胺黑染料BONTRON03、季铵盐BONTRON P?51、含金属的偶氮染料BONTRON S?34、基于羟基萘甲酸的金属络合物E?82、基于水杨酸的金属络合物E?84和酚缩合物E?89(这些产品是ORIENT CHEMICAL INDUSTRIES CO.,LTD的产品);季铵盐钼络合物TP?302和TP?415(这些产品是Hodogaya Chemical Co.,Ltd.的产品);LRA?901和硼络合物LR?147(由Japan Carlit Co.,Ltd.制造);铜酞菁;二萘嵌苯;喹吖啶酮;偶氮颜料;和具有作为官能团的磺酸基团、羧基、季铵盐等的聚合物型化合物。
    带电控制剂的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。每100质量份的调色剂,其优选为0.1质量份?10质量份、更优选0.2质量份?5质量份。当其大于10质量份时,所形成的调色剂具有太高的带电性,导致带电控制剂呈现出降低的效果。结果,在显影辊和调色剂之间的静电力增加,降低调色剂的流动性和形成具有降低的色密度的图像。
    这些带电控制剂和脱模剂可与母料或树脂一起熔融捏合,然后溶解或分散。不必说,它们可与母料或粘结剂树脂同时加入到有机溶剂中,或者可将它们固定在所形成的调色剂颗粒的表面上。
    ?外部添加剂?
    外部添加剂的实例包括细氧化物颗粒、细无机颗粒和疏水化的细无机颗粒,其可单独或组合使用。细无机颗粒的疏水化的初级颗粒的平均粒径优选为1nm?100nm、更优选5nm?70nm。
    而且,外部添加剂优选地包含至少一种类型的其中疏水化的初级颗粒具有20nm或更小的平均粒径的细无机颗粒和至少一种类型的其中疏水化的初级颗粒具有30nm或更大的平均粒径的细无机颗粒。此外,外部添加剂或细无机颗粒优选地具有20m2/g?500m2/g的比表面积,其通过BET方法测量。
    外部添加剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括细二氧化硅颗粒、疏水性二氧化硅、脂肪酸金属盐(例如,硬脂酸锌和硬脂酸铝)、金属氧化物(例如,二氧化钛、氧化铝、氧化锡和氧化锑)和含氟聚合物。
    合适的添加剂包括二氧化硅、二氧化钛、氧化钛和氧化铝细颗粒的疏水化颗粒。细二氧化硅颗粒的实例包括R972、R974、RX200、RY200、R202、R805和R812(这些产品是AEROSIL Japan的产品)。细二氧化钛颗粒的实例包括P?25(AEROSIL Japan的产品),STT?30、STT?65C?S(这些产品是Titan Kogyo,Ltd.的产品),TAF?140(Fuji Titanium Industry Co.,Ltd.的产品),MT?150W、MT?500B、MT?600B和MT?150A(这些产品是TAYCA Corporation的产品)。
    疏水化的细氧化钛颗粒的实例包括T?805(AEROSIL Japan的产品),STT?30A、STT?65S?S(这些产品是Titan Kogyo,Ltd.的产品),TAF?500T、TAF?1500T(这些产品是Fuji Titanium Industry Co.,Ltd.的产品),MT?100S、MT?100T(这些产品是TAYCA Corporation的产品)和IT?S(ISHIHARA SANGYO KAISHA,LTD.的产品)。
    疏水化的细氧化物颗粒、疏水化的细二氧化硅颗粒、疏水化的细二氧化钛颗?;蚴杷南秆趸量帕?赏ü姿缘南缚帕S霉柰榕剂晾缂谆籽趸柰?、甲基三乙氧基硅烷或辛基三甲氧基硅烷处理而获得。此外,优选的是经硅油处理的细氧化物颗?;蛲ü肝藁帕S霉栌痛?如果必要,通过施加热)而获得的细无机颗粒。
    可使用的硅油的实例包括二甲基硅油、甲基苯基硅油、氯代苯基硅油、甲基氢硅油、烷基改性的硅油、氟改性的硅油、聚醚改性的硅油、醇改性的硅油、氨基改性的硅油、环氧改性的硅油、环氧/聚醚改性的硅油、酚改性的硅油、羧基改性的硅油、巯基改性的硅油、(甲基)丙烯?;男缘墓栌秃挺?甲基苯乙烯改性的硅油。细无机颗粒的实例包括二氧化硅、氧化铝、氧化钛、钛酸钡、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶、氧化铁、氧化铜、氧化锌、氧化锡、石英砂、粘土、云母、砂石灰、硅藻土、氧化铬、氧化铈、氧化铁红、三氧化二锑、氧化镁、氧化锆、硫酸钡、碳酸钡、碳酸钙、碳化硅、和氮化硅,优选二氧化硅和二氧化钛。
    外部添加剂的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。相对于调色剂,其优选为0.1质量%?5质量%、更优选0.3质量%?3质量%。
    细无机颗粒的初级颗粒的平均粒径没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为100nm或更小、更优选3nm?70nm。当其小于3nm时,细无机颗粒嵌入调色剂中并且无法有效地起作用。而当其大于100nm时,细无机颗粒刮擦感光体表面,这不是优选的。
    ?流动性改进剂?
    流动性改进剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择,只要其可通过表面处理改善疏水性并且防止在高湿度环境下流动性或带电性的退化。流动性改进剂的实例包括硅烷偶联剂、甲硅烷基化试剂、具有氟化烷基的硅烷偶联剂、有机钛酸酯偶联剂、铝偶联剂、硅油、和改性硅油。特别优选地,以上二氧化硅和氧化钛在使用之前用这样的流动性改进剂进行表面处理,然后分别作为疏水化的二氧化硅和疏水化的氧化钛使用。
    ?清洁性改进剂?
    清洁性改进剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择,只要其加入到调色剂中用于除去转印之后残留在感光体和一次转印介质上的显影剂。清洁性改进剂的实例包括脂肪酸(例如硬脂酸)的金属盐(例如,硬脂酸锌和硬脂酸钙)、通过无皂乳液聚合形成的细聚合物颗粒例如细的聚甲基丙烯酸甲酯颗粒和细的聚苯乙烯颗粒。细聚合物颗粒优选地具有相对窄的粒度分布。优选的是其体均粒径为0.01μm?1μm。
    ?磁性材料?
    磁性材料没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括铁粉、磁铁矿和铁氧体。就色调而言,其优选为白色。
    图1为本发明的一种示例性调色剂的示意图。在图1中,标记符号C表示芯和S表示壳。
    <调色剂制造方法>
    调色剂制造方法没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。调色剂优选地通过将至少包含结晶聚酯树脂、非晶聚酯树脂和着色剂的油相分散在水性介质中而造粒。
    在水性介质中的造粒优选地通过包括如下的过程进行:至少将包含活性氢基团的化合物、具有与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂、结晶聚酯树脂、非晶聚酯树脂和着色剂分散或溶解在有机溶剂中,从而制备溶解或分散混合物;将该溶解或分散混合物分散在水性介质中,从而制备第一分散液;在该水性介质中,使包含活性氢基团的化合物和具有与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂在细树脂颗粒的存在下进行交联和/或伸长反应,从而制备第二分散液(下文中,该交联或伸长产物可称为“粘着性基材”);和从第二分散液除去有机溶剂。该方法包括制备水性介质、制备包含调色剂材料的油相、将调色剂材料乳化或分散、和除去有机溶剂。
    ?水性介质(水相)的制备?
    水性介质的制备可通过,例如,将细树脂颗粒分散在水性介质中而进行。水性介质中加入的细树脂颗粒的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为0.5质量%?10质量%。
    水性介质没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括水、与水混溶的溶剂、和其混合物。这些可单独或组合使用。
    在它们之中,水是优选的。
    与水混溶的溶剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括醇、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、溶纤剂和低级酮。醇没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。醇的实例包括甲醇、异丙醇和乙二醇。低级酮没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括丙酮和甲乙酮。
    ?油相的制备?
    包含调色剂材料的油相的制备可通过将包含如下的调色剂材料溶解或分散在有机溶剂中而进行:包含活性氢基团的化合物、具有与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂、结晶聚酯树脂、非晶聚酯树脂、着色剂等。
    有机溶剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为具有低于150℃的沸点的有机溶剂,因为这样的有机溶剂可容易除去。
    具有低于150℃的沸点的有机溶剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括甲苯、二甲苯、苯、四氯化碳、二氯甲烷、1,2?二氯乙烷、1,1,2?三氯乙烷、三氯乙烯、氯仿、单氯苯、偏氯乙烯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲乙酮和甲基异丁基酮。这些溶剂可单独或组合使用。
    在它们之中,优选的是乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、1,2?二氯乙烷、氯仿和四氯化碳,并且更优选的是乙酸乙酯。
    ?乳化或分散?
    调色剂材料的乳化或分散可通过将包含调色剂材料的油相分散在水性介质中而进行。在调色剂材料的乳化或分散中,使包含活性氢基团的化合物和具有与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂进行伸长反应和/或交联反应,由此形成粘着性基材。
    粘着性基材可通过,例如,任意的以下方法形成:包括将包含与活性氢基团具有反应性的聚酯树脂(例如,包含异氰酸酯基团的聚酯预聚物)和包含活性氢基团的化合物(例如,胺)的油相在水性介质中乳化或分散,和在该水性介质中使该具有与活性氢基团具有反应性的聚酯树脂和该包含活性氢基团的化合物进行伸长反应和/或交联反应的方法;包括将包含调色剂材料的油相在其中已经预先加入了包含活性氢基团的化合物的水性介质中乳化或分散,和在该水性介质中使该与活性氢基团具有反应性的聚酯树脂和该包含活性氢基团的化合物进行伸长反应和/或交联反应的方法;和将包含调色剂材料的油相在水性介质中乳化或分散,将包含活性氢基团的化合物加入到所得混合物中,和在该水性介质中使该与活性氢基团具有反应性的聚酯树脂和该包含活性氢基团的化合物从颗粒的界面进行伸长反应和/或交联反应的方法。注意,在其中使与活性氢基团具有反应性的聚酯树脂和包含活性氢基团的化合物从颗粒的界面进行伸长反应和/或交联反应的情况下,优先在所形成的调色剂的表面中形成脲?改性聚酯树脂并且结果,可在各个调色剂颗粒中提供脲?改性聚酯树脂的浓度梯度。
    用于形成粘着性基材的反应条件(反应时间、反应温度)没有特别限制并且可取决于包含活性氢基团的化合物和具有与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂的组合而适当地选择。
    反应时间没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为10分钟?40小时、更优选2小时?24小时。
    反应温度没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为0℃?150℃、更优选40℃?98℃。
    用于将具有与包含活性氢基团的化合物具有反应性的官能团的聚酯树脂例如包含异氰酸酯基团的聚酯预聚物稳定地分散在水性介质中的方法没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。该方法的实例包括如下方法:其中,将包含溶解或分散在溶剂中的调色剂材料的油相加入到水性介质中,通过施加剪切力将它们分散在水性介质中。
    用于分散的分散设备没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括低速剪切分散设备、高速剪切分散设备、摩擦分散设备、高压喷射分散设备和超声波分散设备。
    为了使分散体(油滴)具有2μm?20μm的粒径,优选使用高速剪切分散设备。
    在高速剪切分散设备的使用中,工作条件例如转速、分散时间和分散温度可取决于预期目的适当地选择。
    转速没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为1,000rpm?30,000rpm、更优选5,000rpm?20,000rpm。
    分散时间没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。当采用间歇方法时,其优选为0.1分钟?5分钟。
    分散温度没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。在加压状态下,其优选为0℃?150℃、更优选40℃?98℃。通常,在较高的分散温度下容易进行分散。
    调色剂材料的乳化或分散中使用的水性介质的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。每100质量份的调色剂材料,其优选为50质量份?2,000质量份、100质量份?1,000质量份。
    当水性介质的量小于50质量份时,调色剂材料无法被充分地分散,导致无法形成具有预定粒径的调色剂基础颗粒。同时,使用超过2,000质量份的水性介质可提高制造成本。
    在包含调色剂材料的油相的乳化或分散中,为了使分散体(例如,油滴)稳定、具有期望的形状和具有尖锐的粒度分布,优选地使用分散剂。
    分散剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括表面活性剂、水溶性差的无机化合物分散剂和聚合物型?;そ禾?。这些可单独或组合使用。
    在它们之中,表面活性剂是优选的。
    表面活性剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和两性表面活性剂。
    阴离子型表面活性剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括烷基苯磺酸盐、α?烯烃磺酸盐和磷酸酯。
    在它们之中,优选包含氟代烷基的化合物。
    在用于形成粘着性基材的伸长反应和/或交联反应中可使用催化剂。
    催化剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括月桂酸二丁基锡和月桂酸二辛基锡。
    ?有机溶剂的除去?
    用于从分散液例如乳化淤浆除去有机溶剂的方法没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括其中将整个体系逐渐升温以蒸发掉有机溶剂的方法和其中将分散液喷射到干燥气氛中以蒸发掉油滴中包含的有机溶剂的方法。
    在有机溶剂已经被除去之后,获得调色剂基础颗粒。调色剂基础颗??山?,例如,洗涤和干燥,并且进一步地可进行,例如,分级。分级可通过用旋风分离器、滗析器或离心机除去细颗粒而进行。分级可在干燥之后进行。
    所获得的调色剂基础颗??捎肟帕@缤獠刻砑蛹梁痛缈刂萍粱旌?。此处,可向混合物施加机械冲击,以防止这样的颗粒从调色剂基础颗粒的表面脱落。
    用于施加机械冲击的方法没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括:其中使用高速旋转桨叶向混合物施加冲击的方法,和其中通过将混合颗粒置于高速空气流中并且对空气速度进行加速使得颗粒彼此碰撞或者颗粒撞到合适的碰撞板中而施加冲击的方法。
    这些方法中使用的设备没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括ANGMILL(Hosokawa Micron Corporation的产品)、通过对I型磨机(Nippon Pneumatic Mfg.Co.,Ltd.的产品)进行改造使得其粉碎空气压力降低而制造的设备、混杂系统(hybridization system)(Nara Machinery Co.,Ltd.的产品)、Kryptron系统(Kawasaki Heavy Industries,Ltd.的产品)和自动研钵。
    (显影剂)
    本发明的显影剂至少包含调色剂;并且如果必要,进一步包含载体和其它成分。
    所述调色剂为本发明的调色剂。
    本发明的显影剂可为单组分显影剂或双组分显影剂。
    <载体>
    载体没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。载体优选地具有芯材和涂覆所述芯材的树脂层。
    ?芯材?
    芯材的材料没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。例如,采用锰?锶(Mn?Sr)材料(50emu/g?90emu/g)或锰?镁(Mn?Mg)材料(50emu/g?90emu/g)是优选的。此外,为了保证图像密度,采用高磁化材料例如铁粉(100emu/g或更大)或磁铁矿(75emu/g?120emu/g)是优选的。此外,采用低磁化材料例如铜?锌(Cu?Zn)(30emu/g?80emu/g)是优选的,因为可减轻对具有磁性刷形式的调色剂的感光体的冲击并且因为其有利于较高的图像品质。这些材料可单独或组合使用。
    芯材的粒径没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。芯材具有10μm?200μm、更优选40μm?100μm的平均粒径(质量平均粒径(D50))。
    当平均粒径(质量平均粒径(D50))小于10μm时,在载体的粒度分布中细粉末的量增加,而每个颗粒的磁化强度降低并且可出现载体飞散。当其大于200μm时,载体的比表面积降低并且因此可出现调色剂飞散。结果,在印刷具有许多实地部分的全色图像的情况下,特别是实地部分的再现性可降低。
    ?树脂层?
    树脂层的材料没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括基于氨基的树脂、基于聚乙烯基的树脂、基于聚苯乙烯的树脂、卤化烯烃树脂、基于聚酯的树脂、基于聚碳酸酯的树脂、聚乙烯树脂、聚氟乙烯树脂、聚偏氟乙烯树脂、聚三氟乙烯树脂、聚六氟丙烯树脂、由偏氟乙烯和丙烯酸类单体形成的共聚物、由偏氟乙烯和氟乙烯形成的共聚物、含氟三元共聚物(例如,由四氟乙烯、偏氟乙烯和非氟化的单体形成的三元共聚物)、和有机硅树脂。这些可单独或组合使用。
    基于氨基的树脂的实例包括脲?甲醛树脂、三聚氰胺树脂、苯并胍胺树脂、尿素树脂、聚酰胺树脂、和环氧树脂?;诰垡蚁┗氖髦氖道ū┧崂嗍髦?、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚丙烯腈树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂和聚乙烯醇缩丁醛树脂?;诰郾揭蚁┑氖髦氖道ň郾揭蚁┦髦捅揭蚁?丙烯酸类共聚物树脂。卤化烯烃树脂的实例包括聚氯乙烯。聚酯树脂的实例包括聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
    如果必要,树脂层可进一步包含,例如,导电粉末。导电粉末的材料的实例包括金属、炭黑、氧化钛、氧化锡和氧化锌。导电粉末的平均粒径优选为1μm或更小。当平均粒径超过1μm时,可难以控制电阻。
    树脂层可例如如下形成。特别地,将有机硅树脂等溶解在溶剂中以制备涂覆液,然后用已知的涂覆方法将如此制备的涂覆液均匀地施加到芯表面上,之后干燥,然后烘焙。涂覆方法的实例包括浸渍方法、喷射方法和刷涂方法。
    溶剂没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括甲苯、二甲苯、甲乙酮、甲基异丁基酮、溶纤剂和乙酸丁酯。
    烘焙方法没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其可为外部或内部加热方法。
    用于烘焙的设备没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括采用固定式电炉、流动式电炉、旋转电炉或燃烧器电炉的方法;和采用微波辐射的方法。
    载体中包含的树脂层的量优选为0.01质量%?5.0质量%,基于载体的总量。当该量小于0.01质量%时,在载体的表面上可能无法形成均匀的树脂层。而当该量大于5.0质量%时,所形成的树脂层变得太厚而导致载体颗粒之间的附着,潜在地导致无法形成均匀的载体颗粒。
    显影剂中包含的载体的量没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为90质量%?98质量%、更优选93质量%?97质量%。
    关于显影剂中调色剂和载体的混合比,每100质量份的载体,调色剂的量通常为1质量份?10.0质量份。
    (成像设备和成像方法)
    本发明的成像设备至少包括:静电潜像承载部件、静电潜像形成单元、显影单元、转印单元和定影单元;并且如果必要,进一步包括其它单元例如电荷消除单元、清洁单元、回收单元和控制单元。
    本发明的成像方法至少包括静电潜像形成步骤、显影步骤、转印步骤和定影步骤;且如果必要,进一步包括其它步骤例如电荷消除步骤、清洁步骤、回收步骤和控制步骤。
    本发明的成像方法可适宜地通过本发明的成像设备进行;静电潜像形成步骤可通过静电潜像形成单元进行;显影步骤可通过显影单元进行;转印步骤可通过转印单元进行;定影步骤可通过定影单元进行;和其它步骤可通过其它单元进行。
    <静电潜像形成步骤和静电潜像形成单元>
    静电潜像形成步骤是在静电潜像承载部件上形成静电潜像的步骤。
    在静电潜像承载部件(下文中可称为“感光体”或“图像承载部件”)中,其材料、形状、结构、尺寸等没有特别限制并且可从本领域中已知的那些适当地选择。其优选地具有鼓形。而且,静电潜像承载部件由,例如,无机感光体材料(例如,非晶硅和硒(serene))和有机感光体材料(例如,聚硅烷和酞菁甲川(phthalopolymethine))制成。在它们之中,就获得长的使用寿命而言,优选使用非晶硅。
    非晶硅感光体可为,例如,具有如下的感光体:支承体;和用成膜方法例如真空气相沉积、溅射、离子镀、热CVD、光CVD或等离子体CVD在加热至50℃?400℃的支承体上形成的a?Si的感光层。在这些之中,适宜采用等离子体CVD,其中通过施加直流电流或高频或微波辉光放电使气态原材料分解以在支承体上形成a?Si沉积膜。
    静电潜像可通过静电潜像形成单元例如如下形成:使感光体的表面带电,然后以图像方式曝光。
    静电潜像形成单元至少包括:配置成使感光体的表面带电的带电单元,和配成成使感光体的表面以图像方式(imagewise)曝光的曝光单元。
    ?带电单元?
    以上带电可通过,例如,使用带电单元向感光体表面施加电压而进行。
    带电单元没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括:具有例如导电或半导电的辊、刷、膜和橡胶刮片的本身已知的接触型带电器;和利用电晕放电的非接触型带电器例如电晕管和栅格(scorotron)。
    带电单元可具有任意形状如带电辊以及磁性刷、皮毛刷等。其形状可根据电子照相设备的规格或配置适当地选择。
    当使用磁性刷作为带电单元时,磁性刷由如下构成:各种铁氧体颗粒例如Zn?Cu铁氧体的带电手段,支承铁氧体颗粒的非磁性导电套筒,和包括在非磁性导电套筒中的磁性辊。
    而且,当使用皮毛刷作为带电单元时,皮毛刷可为这样的皮毛:其用例如碳、硫化铜、金属或金属氧化物处理为带电的;以及将其围绕被处理为带电的金属或金属芯缠绕或安装至被处理为带电的金属或金属芯。
    带电单元不限于上述的接触型带电单元。然而,从制造其中使从带电单元产生的臭氧的量减少的成像设备的观点来看,优选使用接触型带电单元。
    ?曝光单元?
    带电的电子照相感光体表面可例如使用曝光装置以图像方式暴露于光。
    曝光装置没有特别限制,只要其在用带电单元带电的感光体表面上实现期望的以图像方式曝光,并且可取决于目的适当地选择。曝光单元的实例包括各种曝光单元例如复制光学曝光装置、棒状透镜阵列曝光装置、激光光学曝光装置和液晶快门曝光装置。
    用于曝光单元的光源没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括通常的发光装置例如荧光灯、钨灯、卤灯、汞灯、钠灯、发光二级管(LED)、激光二极管(LD)和电致发光(EL)装置。
    而且,可使用滤光器以施加具有期望波长的光。滤光器可为各种滤光器包括锐截止滤光器、带通滤光器、红外截止滤光器、二向色滤光器、干涉滤光器和颜色转换滤光器。
    在本发明中,光可从面对感光体支承体的一侧以图像方式施加。
    <显影步骤和显影单元>
    显影步骤是用调色剂或显影剂将静电潜像显影以形成可视图像的步骤。
    所述调色剂为本发明的调色剂。
    所述显影剂为本发明的显影剂。
    可视图像可用显影单元通过,例如,使用所述调色剂或显影剂将静电潜像显影而形成。
    显影单元没有特别限制,只要其用所述调色剂或显影剂实现显影,并且可从已知的显影单元适当地选择。优选的显影单元的实例包括具有如下显影装置的那些:其中具有调色剂或显影剂并且可将调色剂或显影剂以接触或非接触方式施加至静电潜像。
    以上显影装置可采用干式或湿式显影方法,并且可为单色或多色显影装置。优选的显影装置的实例包括具有如下的那些:可旋转的磁性辊,和用于通过在搅拌期间引起的摩擦使调色剂或显影剂带电的搅拌器。
    在显影装置中,将调色剂颗粒和载体颗粒搅拌和混合,使得通过其间产生的摩擦使调色剂颗粒带电。将带电的调色剂颗粒以链状形式保持在旋转着的磁性辊的表面上以形成磁性刷。磁性辊是靠近感光体设置的,并且因此在磁体辊上形成磁性刷的调色剂颗粒的一些被以电方式转移到感光体表面上。结果,用调色剂颗粒将静电潜像显影,以在感光体表面上形成可视的调色剂图像。
    <转印步骤和转印单元>
    转印步骤是将可视图像转印到记录介质上的步骤。在优选的实施方式中,将可视图像一次转印到中间转印介质上,从中间转印介质将可视图像二次转印到记录介质上。
    转印可通过,例如,使用转印带电器使感光体带电而进行,并且可通过转印单元进行。转印单元优选地具有:一次转印单元,其配置成将可视图像转印到中间转印介质上以形成复合转印图像;和二次转印单元,其配置成将复合转印图像转印到记录介质上。
    此处,当待转印到记录介质上的图像为若干种颜色调色剂的彩色图像时,在一种可采用的配置中,转印单元将各颜色调色剂图像在中间转印介质上彼此叠加,以在中间转印介质上形成图像,和通过中间转印单元将中间转印介质上的图像同时二次转印到记录介质上。
    注意,中间转印介质没有特别限制并且可取决于预期目的从已知的转印介质适当地选择。其优选实例包括转印带。
    转印单元(一次转印单元和二次转印单元)优选地至少具有将形成于感光体上的可视图像通过带电而转印到记录介质上的转印装置。转印单元的数目可为一个或多个。转印装置的实例包括使用电晕放电的电晕转印装置、转印带、转印辊、加压转印辊、和粘附转印装置。
    注意,记录介质典型地为普通纸,但是其没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择,只要其可接收显影之后的未定影图像。用于OHP的PET基底也可用作记录介质。
    <定影步骤和定影单元>
    定影步骤是将所转印的可视图像定影在记录介质上的步骤。在该步骤中,可每次在将各颜色调色剂的图像转印到记录介质上时进行定影,或者,可对各颜色调色剂的层叠图像一次性地(同时)进行定影。
    定影步骤可通过定影单元进行。
    定影单元没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为已知的加热?加压部件。加热?加压部件的实例包括加热辊和加压辊的组合;以及加热辊、加压辊和环形带的组合。
    通常,加热?加压单元中的加热温度优选为80℃?200℃。
    注意,在本发明中,取决于目的,任选地,将已知的光定影装置等与所述定影单元一起使用,或者使用已知的光定影装置等代替所述定影单元。
    定影步骤中的表面压力没有特别限制并且可取决于预期目的适当地选择。其优选为10N/cm2?80N/cm2。
    定影步骤优选地用如下定影单元进行:其配置成对记录介质上的调色剂图像进行加热和定影,并且包含发热器、通过发热器加热的一个或多个传热介质、以及用于使记录介质压接传热介质之一的加压部件。
    优选地,传热介质的至少一个为带状传热介质,并且该带状传热介质是在其表面上施加一定量的油的情况下或者在其表面上未施加油的情况下使用的。
    此处,描述“在其表面上施加一定量的油的情况下或者在其表面上未施加油的情况下”指的是在带状传热介质上在A4尺寸的区域中施加4mg或更少的油,和更特别地,指在带状传热介质上在A4尺寸的区域中施加0mg?4mg的痕量的油。不必说,该描述涵盖了其上未施加油的情况。
    此处,定影单元的一个实例示于图3中。在该图中,标记数字2表示包含由金属(例如,铝或铁)制成的金属芯以及覆盖金属芯的弹性材料(例如,硅橡胶)的定影辊,和标记数字1表示具有中空的圆筒形金属芯(由例如铝、铁、铜或不锈钢制成的管)和位于该中空的圆筒形金属芯中的热源5的加热辊。标记数字7表示用于对定影带3的其中该定影带与加热辊1接触的表面的温度进行测量的温度传感器。定影带3以伸张方式缠绕定影辊2和加热辊1周围。定影带3具有这样的结构:其具有小的热容,其中基材(例如,镍基材或聚酰亚胺基材)(厚度:约30μm?约150μm)具有脱模层(例如,具有50μm?300μm的厚度的硅橡胶层或具有约10μm?约50μm的厚度的氟树脂层)。而且,标记数字4表示具有金属芯和覆盖金属芯的弹性材料的加压辊。加压辊从下方经由定影带3挤压定影辊2,以在定影带3和加热辊4之间形成辊隙部分。取决于所需要的各种条件来设置各部件的尺寸。在该图中,标记数字6表示油施加辊,标记数字8表示导向器,标记字符P表示图像接收纸,和标记符号T表示图像接收纸上的调色剂。
    <电荷消除步骤和电荷消除单元>
    电荷消除步骤是通过向感光体施加电荷消除偏压而对其进行电荷消除的步骤,并且可适宜通过电荷消除单元进行。
    电荷消除单元没有特别限制,只要其可向感光体施加电荷消除偏压;并且可从已知的电荷消除装置适当地选择。其优选实例包括电荷消除灯。
    <清洁步骤和清洁单元>
    清洁步骤是除去残留在感光体上的调色剂的步骤,并且可适宜通过清洁单元进行。注意,可使用滑动部件代替清洁单元以使残留的调色剂具有一些电荷,并且如此处理的调色剂可通过显影辊回收。
    清洁单元没有特别限制,只要其可除去残留在感光体上的调色剂;并且可从已知的清洁器适当地选择。其优选实例包括磁性刷清洁器、静电刷清洁器、磁性辊清洁器、刮片清洁器、刷清洁器和网清洁器。
    <回收步骤和回收单元>
    回收步骤是将在清洁步骤除去的调色剂回收至显影单元的步骤,并且可适宜通过回收单元进行?;厥盏ピ挥刑乇鹣拗撇⑶铱衫缥阎拇偷ピ?。
    <控制步骤和控制单元>
    控制步骤是对以上步骤的每一个进行控制的步骤,并且可适宜通过控制单元进行。
    控制单元没有特别限制,只要其可控制各单元的操作;并且可取决于预期目的适当地选择。其实例包括例如定序器和计算机的装置。
    成像设备优选为这样的成像设备:其包含一体支承静电潜像承载部件和至少显影单元并且可拆卸地安装至该成像设备主体的处理盒。
    接着,将参照附图详细地描述本发明的成像设备。不应将本发明的成像设备解释为限制于其。
    参照图4,接下来将描述采用本发明的成像设备的成像方法的实施方式。图4中所示的成像设备100包括充当静电潜像承载部件的感光体鼓10(下文中可称为“感光体10”)、充当带电单元的带电辊20、充当曝光单元的曝光装置30、充当显影单元的显影装置40、中间转印部件50、充当清洁单元的清洁装置60、和充当电荷消除单元的电荷消除灯70。
    中间转印部件50为环形带并且可通过在该带的环路中提供的三个支承辊51以箭头所示方向驱动。三个辊51的一些还充当能够向中间转印部件50施加预定的转印偏压(一次转印偏压)的转印偏压辊。具有清洁刮片的清洁装置90设置在中间转印部件50附近。而且,转印辊80设置成面对中间转印部件50并且充当能够施加用于将显影的图像(调色剂图像)转印(二次转印)到记录纸张95(充当最终的记录介质)上的转印偏压的转印单元。在中间转印部件50周围,用于向中间转印部件50上的调色剂图像施加电荷的电晕放电器58设置在感光体10与中间转印部件50的接触部分或中间转印部件50与记录纸张95的接触部分。
    显影装置40包括充当显影剂?载体的显影带41;和黑色显影单元45K、黄色显影单元45Y、品红色显影单元45M和青色显影单元45C,这些单元在显影带41周围并排排列。黑色显影单元45K包括显影剂容纳部42K、显影剂供应辊43K、和显影辊44K?;粕杂暗ピ?5Y包括显影剂容纳部42Y、显影剂供应辊43Y、和显影辊44Y。品红色显影单元45M包括显影剂容纳部42M、显影剂供应辊43M、和显影辊44M。青色显影单元45C包括显影剂容纳部42C、显影剂供应辊43C、和显影辊44C。显影带41为环形带并且通过多个带辊可旋转地支承,所述多个带辊的一些与感光体10接触。
    在图4中所示的彩色图像形成设备100中,例如,带电辊20使感光体鼓10均匀地带电。通过曝光装置30使感光体鼓10以图像方式曝光以形成静电潜像。将感光体鼓10上形成的静电潜像用从显影装置40供应的调色剂显影,以形成调色剂图像。利用从辊51施加的电压,将调色剂图像转印到中间转印部件50上(一次转印)。将如此转印的图像转印到记录纸95上(二次转印)。结果,在记录纸95上形成转印图像。注意,通过清洁装置60除去残留在感光体10上的调色剂颗粒,和通过电荷消除灯70除去感光体10上的电荷。
    图5中所示的彩色图像形成设备包括复印装置主体150、供纸台200、扫描仪300和自动文件供给器(ADF)400。
    复印装置主体150在其中央部分处设置有环形带形状的中间转印部件50。在图5中,中间转印部件50通过支承辊14、15和16可顺时针旋转。用于清洁残留在中间转印部件50上的调色剂颗粒的清洁装置17设置在支承辊15附近。在通过支承辊14和15而紧紧伸张的中间转印部件50周围提供串联显影装置120,其中用于黄色调色剂、青色调色剂、品红色调色剂和黑色调色剂的四个成像单元18沿着中间转印部件的移动方向并排排列。曝光装置21提供在串列显影装置120附近。二次转印装置22提供在中间转印部件50上在与其中设置串联显影装置120的一侧相反的一侧上。二次转印装置22包括环形带形状的二次转印带24和使该带紧紧伸张的一对支承辊23。供应在二次转印带24上的记录纸可与中间转印部件50接触。定影装置25提供在二次转印装置22附近。定影装置25包括环形定影带26和设置成压接定影带的加压辊27。
    注意,在该串联成像设备中,用于在记录纸两面上进行成像时使记录纸翻转的纸张翻转装置28设置在二次转印装置22和定影装置25附近。
    接着,将描述使用串联显影装置120形成全色图像(彩色复印)。首先,将原件设置在自动文件供给器(ADF)400的文件台130上。替代地,将自动文件供给器400打开,然后将原件设置在扫描仪300的接触玻璃32上,之后关闭自动文件供给器400。
    在前一情况下,当按下启动开关(未示出)时,在原件已经被传送到接触玻璃32上之后,操作扫描仪300以运行第一滑架33和第二滑架34。在后一情况下,在原件已经被设置在接触玻璃32上之后,当按下启动开关(未示出)时,立即操作扫描仪300以运行第一滑架33和第二滑架34。此时,第一滑架33用来自光源的光照射原件,然后第二滑架34在其镜子上反射被原件反射的光。如此反射的光通过成像透镜35被读取传感器36接收以读取原件(彩色图像),从而形成对应于黑色、黄色、品红色和青色的图像信息。
    如此形成的对应于黑色、黄色、品红色和青色的图像信息被传输至串联显影装置120中对应的成像单元18(黑色?、黄色?、品红色?或青色?图像形成单元),然后用该成像单元形成黑色、黄色、品红色和青色各自的调色剂图像。特别地,如图6中所示,串联显影装置120的成像单元18(黑色?、黄色?、品红色?或青色?图像形成单元)各自包括感光体10(黑色感光体10K、黄色感光体10Y、品红色感光体10M或青色感光体10C);用于使感光体10均匀带电的带电器160;曝光装置,其用于基于对应于黑色、黄色、品红色和青色的图像信息使静电潜像承载部件以图像方式暴露于光(图6中通过符号L表示)以在其上形成与黑色、黄色、品红色和青色的每一个对应的静电潜像;显影装置61,其用于以各颜色调色剂(黑色调色剂、黄色调色剂、品红色调色剂和青色调色剂)使静电潜像显影,以形成颜色调色剂图像;转印带电器62,其用于将颜色调色剂图像转印到中间转印部件50上;用于感光体的清洁装置63;和电荷消除装置64。使用该配置,基于对应于各颜色的图像信息可形成各单色图像(黑色、黄色、品红色或青色图像)。将如此形成的黑色、黄色、品红色和青色图像—形成于黑色感光体10K上的黑色图像、形成于黄色感光体10Y上的黄色图像、形成于品红色感光体10M上的品红色图像、和形成于青色感光体10C上的青色图像—顺序转印(一次转印)到通过支承辊14、15和16驱动旋转的中间转印部件50上。然后,将该黑色、黄色、品红色和青色图像在中间转印部件50上叠加以形成复合彩色图像(转印的彩色图像)。
    在供纸台200中,选择性地使供纸辊142之一旋转以从容纳在纸库143中的垂直堆叠的供纸盒144之一供给纸张(记录纸)。如此供给的纸张通过分离辊145逐一分离。将如此分离的纸张供给通过供纸路径146,然后通过输送辊147供给通过复印装置主体150中的供纸路径148,并且在抵抗辊49处停止。替代地,使供纸辊142旋转以供给放置在手动供给盘54上的纸张(记录纸)。如此供给的纸张通过分离辊145逐一分离。将如此分离的纸张供给通过手动供给路径53,然后与以上类似,在抵抗辊49处停止。注意,使用时,抵抗辊49通常接地。替代地,其可在被施加以用于从纸张除去纸粉的偏压的情况下使用。使抵抗辊49旋转以将纸张(记录纸)供给至中间转印部件50和二次转印装置22之间,使得中间转印部件50上形成的复合彩色图像(转印的彩色图像)通过二次转印装置22转印(二次转印)到纸张(记录纸)上,由此在纸张(记录纸)上形成彩色图像。注意,图像转印之后残留在中间转印部件50上的调色剂颗粒通过清洁装置17除去以清洁该中间转印部件。
    该具有彩色图像的纸张(记录纸)通过二次转印装置22供给至定影装置25。定影装置25通过施加热和压力将该复合彩色图像(转印的彩色图像)定影在该纸张(记录纸)上。随后,该纸张(记录纸)通过换向爪55从排出辊56排出,然后堆叠在排出盘57上。替代地,该纸张(记录纸)通过换向爪55换向,并且通过纸张翻转装置28翻转。将翻转的纸张再次引导至转印位置,其中在背面上记录图像。将该纸张从排出辊56排出,然后堆叠在排出盘57上。
    实施例
    接下来将通过实施例描述本发明,所述实施例不应被解释为将本发明限制于其。注意,在实施例中,单位“份”指“质量份”。
    (制造例1?3)
    <细颗粒分散液1?3的合成>
    向已经设置了搅拌棒和温度计的反应容器中加入表1中所述的离子交换水、乳化剂和单体,并且将所得混合物以1,000rpm搅拌30分钟,从而获得白色乳液。将反应体系加热至75℃的温度,之后反应5小时,此外,向反应混合物中加入30份1质量%过硫酸铵水溶液,并且将所得混合物以表1中所示的温度和时间陈化,从而获得[细颗粒分散液1?3]。
    将[细颗粒分散液1?3]各自的一部分干燥以分离树脂。
    表1

    在表1中,乳化剂为ELEMINOL RS?30(Sanyo Chemical Industries,Ltd.的产品)。
    (制造例4)
    ?结晶聚酯树脂1的合成和结晶聚酯树脂分散液1的制备?
    向装有氮气引入管、排水管、搅拌器和热电偶的5L四颈烧瓶中加入1,10?癸二酸(2,300份)、1,4?丁二醇(2,530份)和对苯二酚(4.9份),之后在160℃反应10小时。之后,使反应混合物在200℃反应5小时并且进一步在8.3kPa反应2小时,从而制造[结晶聚酯树脂1]。
    将[结晶聚酯树脂1](100g)和乙酸乙酯(400g)加入到2L金属容器中。将所得混合物在加热下在75℃溶解或分散,然后在冰?水浴中以27℃/分钟的降温速率骤冷。随后,向混合物中加入玻璃珠(直径3mm)(500mL),之后用间歇型砂磨机(Kanpe Hapio Co.,Ltd.的产品)粉碎10小时,从而获得[结晶聚酯树脂分散液1]。
    (制造例5)
    ?结晶聚酯树脂2的合成和结晶聚酯树脂分散液2的制备?
    向装有氮气引入管、排水管、搅拌器和热电偶的5L四颈烧瓶中加入1,10?癸二酸(2,300份)、1,4?丁二醇(2,530份)和对苯二酚(4.9份),之后在160℃反应8小时。之后,使反应混合物在200℃反应3小时并且进一步在8.3kPa反应2小时,从而制造[结晶聚酯树脂2]。
    重复用于制造结晶聚酯树脂分散液1的程序,除了将结晶聚酯树脂1改变为结晶聚酯树脂2,从而获得结晶聚酯树脂分散液2。
    下表2显示制造例4和5中获得的结晶聚酯树脂的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)和Mw/Mn。注意,Mw和Mn通过本文中所描述的方法测量。
    表2

    在表2中,结晶PES指结晶聚酯树脂。
    (制造例6)
    ?未改性聚酯树脂1(非晶聚酯树脂)的合成?
    向装有氮气引入管、排水管、搅拌器和热电偶的5L四颈烧瓶中加入双酚A环氧乙烷2摩尔加合物(229份)、双酚A环氧丙烷3摩尔加合物(350份)、间苯二甲酸(100份)、对苯二甲酸(108份)、己二酸(46份)和氧化二丁基锡(2份)。使反应混合物在200℃在常压下反应12小时并且进一步在10mmHg?15mmHg的减压下反应4小时。然后,向反应容器中加入偏苯三甲酸酐(45份),之后在170℃在常压下反应3小时,从而合成[未改性聚酯树脂1]。发现[未改性聚酯树脂1]具有52℃的Tg。
    (制造例7)
    ?未改性聚酯树脂2(非晶聚酯树脂)的合成?
    向装有氮气引入管、排水管、搅拌器和热电偶的5L四颈烧瓶中加入双酚A环氧乙烷2摩尔加合物(290份)、双酚A环氧丙烷3摩尔加合物(405份)、对苯二甲酸(148份)、十二碳烯基琥珀酸酐(56份)和氧化二丁基锡(2份)。使反应混合物在200℃在常压下反应12小时并且进一步在10mmHg?15mmHg的减压下反应4小时。然后,向反应容器中加入偏苯三甲酸酐(50份),之后在170℃在常压下反应3小时,从而合成[未改性聚酯树脂2]。发现[未改性聚酯树脂2]具有46℃的Tg。
    (实施例1)
    <调色剂的制造>
    ?聚酯预聚物的合成?
    向装有冷凝器、搅拌器和氮气引入管的反应容器中加入双酚A环氧乙烷2摩尔加合物(510份)、双酚A环氧丙烷2摩尔加合物(124份)、对苯二甲酸(283份)、偏苯三甲酸酐(22份)和氧化二丁基锡(2份)。使所得混合物在200℃在常压下反应10小时并且进一步在10mmHg?15mmHg的减压下反应5小时,从而制造[中间聚酯]。
    接着,向装有冷凝器、搅拌器和氮气引入管的反应容器中加入410份[中间聚酯]、89份异佛尔酮二异氰酸酯和500份乙酸乙酯,之后在100℃反应5小时,从而制造[预聚物]。
    发现[预聚物]中包含的游离异氰酸酯的量为1.5质量%。
    ?酮亚胺化合物的合成?
    向已经设置了搅拌棒和温度计的反应容器中加入异佛尔酮二胺(170份)和甲乙酮(75份),之后在50℃反应5小时,从而制造[酮亚胺化合物]。
    发现[酮亚胺化合物]的胺值为418。
    ?母料(MB)的制备?
    用亨舍尔混合器将水(1,200份)、炭黑(Printex35,Degussa的产品)[DBP吸油值=42mL/100mg,pH=9.5](540份)和[未改性聚酯树脂1](1,200份)混合在一起。将所得混合物用双辊磨机在130℃捏合1小时,然后辊压、冷却和用粉碎机粉碎,从而制造[母料]。
    ?油相的制备?
    向已经设置了搅拌棒和温度计的容器中加入[未改性聚酯树脂1](95份)、石蜡(HNP?51;NIPPON SEIRO CO.,LTD.的产品)(110份)、CCA(水杨酸金属络合物E?84:Orient Chemical Industries,Ltd.的产品)(22份)和乙酸乙酯(947份),并且将所得混合物在搅拌下加热至80℃。将所得混合物在80℃保持5小时,然后用1小时冷却至30℃。随后,向该容器中加入[母料](500份)和乙酸乙酯(500份),之后混合1小时,从而制备[原料溶液]。
    将[原料溶液](1,324份)置于容器中,并且用珠磨机(ULTRA VISCOMILL,AIMEX CO.,Ltd.的产品)在以下条件下分散所述炭黑和蜡:1kg/h的液体进料速率,6m/s的圆盘圆周速度,0.5mm氧化锆珠填充80体积%,和3次通过。
    接着,向其中加入[未改性聚酯树脂1]的65质量%乙酸乙酯溶液(522份),并且用所述珠磨机在以上条件下通过一次,从而获得[颜料/蜡分散液]。发现[颜料/蜡分散液]的固体含量为50质量%(130℃,30分钟)。
    ?水相的制备?
    将水(990份)、[细颗粒分散液1](83份)、48.5质量%十二烷基二苯基醚二磺酸钠水溶液(ELEMINOL MON?7,Sanyo Chemical Industries Ltd.的产品)(37份)和乙酸乙酯(90份)混合在一起并且搅拌以获得不透明的白色液体,其用作[水相]。
    ?乳化/变形/脱除溶剂?
    将[颜料/蜡分散液](332份)、[酮亚胺化合物](4.6份)、[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液1]置于容器中,使得结晶聚酯树脂对非晶聚酯树脂之比(结晶聚酯树脂/非晶聚酯树脂)为75/25(以质量计),之后用TK均混器(Tokushu Kika Kogyo Co.,Ltd.的产品)以5,000rpm混合30分钟。之后,向该容器中加入[水相](1,200份),并且将所得混合物用TK均混器以13,000rpm混合20分钟,从而获得[乳化淤浆]。
    向已经设置了搅拌器和温度计的容器中加入[乳化淤浆],之后在30℃脱除溶剂8小时并且在45℃陈化5小时,从而制造[分散淤浆]。
    此处,[酮亚胺化合物]是以0.5质量%的量与[颜料/蜡分散液]、[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液]的混合物混合的。
    ?洗涤/干燥?
    将[分散淤浆](100份)在减压下过滤,然后经历下述的一系列处理(1)?(4),从而获得[滤饼]:
    (1):向滤饼中加入离子交换水(100份),之后用TK均混器混合(12,000rpm,10分钟),然后过滤;
    (2):向(1)中获得的滤饼中加入10质量%氢氧化钠水溶液(100份),之后用TK均混器混合(12,000rpm,30分钟),然后在减压下过滤;
    (3):向(2)中获得的滤饼中加入10质量%盐酸(100份),之后用TK均混器混合(12,000rpm,10分钟),然后过滤;和
    (4):向(3)中获得的滤饼中加入离子交换水(300份),之后用TK均混器混合(12,000rpm,10分钟),然后过滤(该处理(4)进行两次)。
    将[滤饼]用空气循环干燥器在45℃干燥48小时,然后使其通过具有75μm筛目尺寸的筛子,从而制备[调色剂基础颗粒]。
    使用亨舍尔混合器,将所获得的调色剂基础颗粒(100份)与1.0份疏水性二氧化硅和0.3份疏水性氧化钛混合,从而获得调色剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为61.5份,发现未改性聚酯树脂的量为14.4份,并且发现改性聚酯树脂的量为6.2份。
    <双组分显影剂的制造>
    使用管式混合器(其容器旋转来进行搅拌),将7份各调色剂与100份涂覆有具有0.5μm平均厚度的有机硅树脂的铁氧体载体(平均粒径:35μm)均匀混合并且使其带电,由此制造双组分显影剂。
    ?载体的制造?
    芯材
    ·Mn铁氧体颗粒(质量平均粒径:35μm):5,000份
    涂覆材料
    ·甲苯:450份
    ·有机硅树脂:450份
    (SR2400,Toray Dow Corning Silicone Co.的产品,非挥发物含量:50质量%)
    ·氨基硅烷SH6020(Toray Dow Corning Silicone Co.的产品):10份
    ·炭黑:10份
    将以上涂覆材料用搅拌器分散10分钟以制备涂覆液。将如此制备的涂覆液和芯材加入到涂覆设备(其在流化床中具有旋转底盘和搅拌桨叶,并且在形成旋流的同时进行涂覆)中,从而将芯材用涂覆液涂覆。将如此涂覆的产物在电炉中在250℃烘焙2小时,从而制造以上载体。
    <测量>
    ?芯的硬度(Dc)和壳的硬度(Ds)的测量?
    使用SPM(扫描探针显微镜)以如下方式测量芯的硬度(Dc)和壳的硬度(Ds)。
    首先,将调色剂嵌入环氧树脂中,之后硬化。将硬化产物用超微切片机(Leica Co.的产品,ULTRACUT UCT,使用金刚石刀具)切割以形成调色剂的截面。之后,用SPM对调色剂的芯和壳测量力曲线。为了在测量中获得精确的力曲线,对基线的斜率进行修正,并且对弹簧常数进行校准。在该力曲线中,横轴代表沿着Z轴的压电移动,和纵轴表示力。在当悬臂接近样品时获得的力曲线中,“b”表示由于Z压电的伸长,悬臂与样品表面接触的点,和“a”表示在悬臂在触发点处在下压该样品后刚要开始返回之前的点。此处,使用连接所述两个点的线(即,线段a?b)的斜率作为硬度的指标。在力曲线的测量中,测量20个或更多个点,以确?!皀”的足够数量。使用所测量的斜率的平均值计算芯的硬度(Dc)、壳的硬度(Ds)和Ds/Dc。结果示于表4中。
    测量条件如下。
    SPM设备:MFP?3D型分子力探针显微镜系统(Asylum Co.的产品)
    测量模式:力曲线测量(接触模式,闭环)
    触发点:偏转电压:0.30V?0.35V
    悬臂:AC240TS?C2(弹簧常数:约2N/m)
    ?壳的平均厚度?
    以如下方式测量调色剂的壳的平均厚度。
    将调色剂嵌入环氧树脂中,之后硬化。将硬化产物用超微切片机(Leica Co.的产品,ULTRACUT UCT,使用金刚石刀具)切割以制备调色剂的超薄切片(厚度:70nm)。将如此制备的样品(超薄切片)暴露于四氧化钌气体2分钟以进行染色。随后,将样品在TEM(透射电子显微镜;JEOL Co.的产品,JEM?2100)下以100kV的加速电压观察。
    通过如下测量壳的平均厚度:测量随机选择的10个颗粒的壳的厚度,并且将所测量的厚度进行平均。结果示于表4中。
    <评价>
    ?耐久性?
    将所获得的双组分显影剂(调色剂浓度:7质量%)置于圆筒形搅拌容器中,之后搅拌24小时。之后,从所述显影剂收取调色剂颗粒,然后对所述调色剂颗粒在FE?SEM(扫描电子显微镜;ULTRA55;Zeiss Co.的产品)下观察它们的形状。
    根据以下标准,基于其中调色剂被解碎的状态以及其中添加剂(外部添加剂)嵌入调色剂中的状态评价各调色剂(调色剂颗粒)的耐久性。评价结果示于表4中。
    A:调色剂未被解碎并且添加剂未嵌入调色剂中。
    B:调色剂未被解碎,但是部分添加剂嵌入调色剂中。
    C:几乎一半添加剂嵌入调色剂中。
    D:调色剂被解碎并且大多数添加剂嵌入调色剂中。
    ?低温定影性?
    对采用TEFLON(注册商标)辊作为定影辊的复印机MF?2200(Ricoh Company,Ltd.的产品)的定影部进行改造,以制得经改造的设备。使用该经改造的设备将各调色剂作为实地图像以0.85mg/cm2±0.1mg/cm2的调色剂附着量定影在6000型纸张(Ricoh Company,Ltd.的产品)上。
    特别地,该定影试验是在改变定影温度的情况下进行的。将所获得的定影图像用针状工具刮擦,然后用布摩擦。根据以下5个标准对图像状态进行分级:等级5:图像未剥落(0%);等级4:1%?10%的图像剥落;等级3:11%?30%的图像剥落;等级2:31%?80%的图像剥落;和等级1:81%?100%的图像剥落。将在得到分级为等级4以上的图像状态时所测得的最低定影温度定义为最低定影温度。
    定影试验的条件如下:供纸线速度:282mm/s,表面压力:37N/cm2,和辊隙宽度:3mm。
    根据以下评价标准评价最低定影温度。结果示于表4中。
    A:最低定影温度≤110℃
    B:110℃<最低定影温度≤120℃
    C:120℃<最低定影温度≤130℃
    D:130℃<最低定影温度
    ?耐热存储稳定性?
    称取10克的各调色剂并且将其置于20mL玻璃容器中。将该玻璃容器用敲击(tapping)装置敲击100次,然后在设置为55℃温度和80%湿度的恒温浴中静置24小时。使用针入度测试仪(NIKKA ENGINEERING CO.,LTD.的产品,在手册中描述的条件下)测量如此处理的调色剂的针入度。根据以下评价标准对所测量的针入度进行评价。结果示于表4中。
    A:20mm<针入度
    B:15mm<针入度≤20mm
    C:10mm≤针入度≤15mm
    D:针入度<10mm
    (实施例2)
    重复实施例1的程序,除了在乳化中,改变[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液1]的量使得所获得调色剂中结晶聚酯树脂/非晶聚酯树脂之比为50/50(以质量计),从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为41.0份,发现未改性聚酯树脂的量为28.7份,并且发现改性聚酯树脂的量为12.3份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例3)
    重复实施例1的程序,除了将细颗粒分散液1改变为细颗粒分散液2并且在乳化中,改变[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液1]的量使得所获得调色剂中结晶聚酯树脂/非晶聚酯树脂之比为50/50(以质量计),从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为41.0份,发现未改性聚酯树脂的量为28.7份,并且发现改性聚酯树脂的量为12.3份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例4)
    重复实施例1的程序,除了将细颗粒分散液1改变为细颗粒分散液2并且在乳化中,改变[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液1]的量使得所获得调色剂中结晶聚酯树脂/非晶聚酯树脂之比为20/80(以质量计),从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为16.4份,发现未改性聚酯树脂的量为45.9份,并且发现改性聚酯树脂的量为19.7份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例5)
    重复实施例1的程序,除了将细颗粒分散液1改变为细颗粒分散液3并且在乳化中,改变[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液1]的量使得所获得调色剂中结晶聚酯树脂/非晶聚酯树脂之比为5/95(以质量计),从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为4.1份,发现未改性聚酯树脂的量为54.5份,并且发现改性聚酯树脂的量为23.4份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例6)
    重复实施例2的程序,除了在母料(MB)的制备和油相的制备中,将[未改性聚酯树脂1]改变为[未改性聚酯树脂2],在乳化中,将[预聚物]改变为[未改性聚酯树脂2]并且不使用[酮亚胺化合物],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为41.0份并且发现未改性聚酯树脂的量为41.0份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例7)
    重复实施例3的程序,除了在母料(MB)的制备和油相的制备中,将[未改性聚酯树脂1]改变为[未改性聚酯树脂2],在乳化中,将[预聚物]改变为[未改性聚酯树脂2]并且不使用[酮亚胺化合物],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为41.0份并且发现未改性聚酯树脂的量为41.0份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例8)
    重复实施例4的程序,除了在母料(MB)的制备和油相的制备中,将[未改性聚酯树脂1]改变为[未改性聚酯树脂2],在乳化中,将[预聚物]改变为[未改性聚酯树脂2]并且不使用[酮亚胺化合物],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为16.4份并且发现未改性聚酯树脂的量为65.6份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例9)
    重复实施例2的程序,除了将[结晶聚酯树脂分散液1]改变为[结晶聚酯树脂分散液2],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为41.0份,发现未改性聚酯树脂的量为28.7份,并且发现改性聚酯树脂的量为12.3份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例10)
    重复实施例3的程序,除了将[结晶聚酯树脂分散液1]改变为[结晶聚酯树脂分散液2],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为41.0份,发现未改性聚酯树脂的量为28.7份,并且发现改性聚酯树脂的量为12.3份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例11)
    重复实施例4的程序,除了将[结晶聚酯树脂分散液1]改变为[结晶聚酯树脂分散液2],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为16.4份,发现未改性聚酯树脂的量为45.9份,并且发现改性聚酯树脂的量为19.7份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例12)
    重复实施例2的程序,除了在母料(MB)的制备和油相的制备中,将[未改性聚酯树脂1]改变为[未改性聚酯树脂2],在乳化中,将[预聚物]改变为[未改性聚酯树脂2],未使用[酮亚胺化合物]并且将[结晶聚酯树脂分散液1]改变为[结晶聚酯树脂分散液2],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为41.0份并且发现未改性聚酯树脂的量为41.0份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例13)
    重复实施例3的程序,除了在母料(MB)的制备和油相的制备中,将[未改性聚酯树脂1]改变为[未改性聚酯树脂2],在乳化中,将[预聚物]改变为[未改性聚酯树脂2],未使用[酮亚胺化合物]并且将[结晶聚酯树脂分散液1]改变为[结晶聚酯树脂分散液2],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为41.0份并且发现未改性聚酯树脂的量为41.0份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (实施例14)
    重复实施例4的程序,除了在母料(MB)的制备和油相的制备中,将[未改性聚酯树脂1]改变为[未改性聚酯树脂2],在乳化中,将[预聚物]改变为[未改性聚酯树脂2],未使用[酮亚胺化合物]并且将[结晶聚酯树脂分散液1]改变为[结晶聚酯树脂分散液2],从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为16.4份并且发现未改性聚酯树脂的量为65.6份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (对比例1)
    重复实施例1的程序,除了将细颗粒分散液1改变为细颗粒分散液2,从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为61.5份,发现未改性聚酯树脂的量为14.4份,并且发现改性聚酯树脂的量为6.2份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (对比例2)
    重复实施例1的程序,除了在乳化中,改变[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液1]的量使得所获得调色剂中结晶聚酯树脂/非晶聚酯树脂之比为20/80(以质量计),从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为16.4份,发现未改性聚酯树脂的量为45.9份,并且发现改性聚酯树脂的量为19.7份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (对比例3)
    重复实施例1的程序,除了在乳化中,改变[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液1]的量使得所获得调色剂中结晶聚酯树脂/非晶聚酯树脂之比为80/20(以质量计),从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为65.6份,发现未改性聚酯树脂的量为11.5份,并且发现改性聚酯树脂的量为4.9份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    (对比例4)
    重复实施例1的程序,除了将细颗粒分散液1改变为细颗粒分散液3并且在乳化中,改变[预聚物]和[结晶聚酯树脂分散液1]的量使得所获得调色剂中结晶聚酯树脂/非晶聚酯树脂之比为3/97(以质量计),从而获得调色剂和显影剂。
    每100份所获得的调色剂,发现结晶聚酯树脂的量为2.5份,发现未改性聚酯树脂的量为55.7份,并且发现改性聚酯树脂的量为23.9份。
    以与实施例1中相同的方式评价所获得的调色剂和显影剂。评价结果示于表4中。
    表3


    在表3中,“FPDL”表示“细颗粒分散液”,“CPES树脂”表示“结晶聚酯树脂”和“非CPES树脂”表示“非晶聚酯树脂”。而且,“CPES树脂/非CPES树脂”为结晶聚酯树脂(A)的质量对非晶聚酯树脂(B)的质量的比率(A/B)。
    表4

    在表4中,“CPES树脂”表示“结晶聚酯树脂”,和“非CPES树脂”表示“非晶聚酯树脂”。而且,“CPES树脂/非CPES树脂”为结晶聚酯树脂(A)的质量对非晶聚酯树脂(B)的质量的比率(A/B)。
    由实施例1?14和对比例1?4中获得的评价结果,发现本发明的调色剂在低温定影性和耐热存储稳定性方面优异以及对显影装置中的应力具有足够的耐久性。
    工业实用性
    本发明的调色剂在低温定影性和耐热存储稳定性方面优异以及对显影装置中的应力例如搅拌具有足够的耐久性,并且因此适宜用于以降低的能量和高的品质成像。各自使用本发明调色剂的本发明的显影剂、成像设备和成像方法适宜用于以降低的能量和高的品质成像。
    附图标记列表
    1   加热辊
    2   定影辊
    3   定影带
    4   加压辊
    5   热源
    6   油施加辊
    7   温度传感器
    8  导向器
    10  感光体(感光体鼓)
    10K 黑色感光体
    10Y 黄色感光体
    10M 品红色感光体
    10C 青色感光体
    14  支承辊
    15  支承辊
    16  支承辊
    17  中间转印部件清洁装置
    18  成像单元
    20  带电辊
    21  曝光装置
    22  二次转印装置
    23  辊
    24  二次转印带
    25  定影装置
    26  定影带
    27  加压辊
    28  纸张翻转装置
    30  曝光装置
    32  接触玻璃
    33  第一滑架
    34  第二滑架
    35  成像透镜
    36  读取传感器
    40  显影装置
    41  显影带
    42K 显影剂容纳部
    42Y 显影剂容纳部
    42M 显影剂容纳部
    42C 显影剂容纳部
    43K 显影剂供应辊
    43Y 显影剂供应辊
    43M 显影剂供应辊
    43C 显影剂供应辊
    44K 显影辊
    44Y 显影辊
    44M 显影辊
    44C 显影辊
    45K 黑色显影单元
    45Y 黄色显影单元
    45M 品红色显影单元
    45C 青色显影单元
    49  配准辊
    50  中间转印部件
    51  辊
    53  供纸路径
    54  手动供给盘
    55  换向爪
    56  排出辊
    57  排出盘
    58  电晕放电器
    60  清洁装置
    61  显影装置
    62  转印放电器
    63  感光体清洁装置
    64  电荷消除装置
    70  电荷消除灯
    80  转印辊
    90  清洁装置
    95  记录纸张
    100 彩色图像形成设备
    120 串联显影装置
    130 文件台
    142 供纸辊
    143 纸库
    144 供纸盒
    145 分离辊
    146 供纸路径
    147 转印辊
    148 供纸路径
    150 复印装置主体
    160 带电装置
    200 供纸台
    300 扫描仪
    400 自动文件供给器
    P   图像接收纸
    T   调色剂
    C   芯
    S   壳

    关 键 词:
    调色 显影剂 成像 设备 方法
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