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    重庆时时彩组3组6赔率: 使用峰值力轻敲模式来测量样本的物理特性的方法和设备.pdf

    关 键 词:
    使用 峰值 力轻敲 模式 测量 样本 物理 特性 方法 设备
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    摘要
    申请专利号:

    CN201180064557.6

    申请日:

    2011.11.29

    公开号:

    CN103328984A

    公开日:

    2013.09.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01Q 60/34申请日:20111129|||公开
    IPC分类号: G01Q60/34 主分类号: G01Q60/34
    申请人: 布鲁克纳米公司
    发明人: 史建; 胡焰; 胡水清; 马骥; 苏全民
    地址: 美国加利福尼亚州
    优先权: 2010.11.29 US 61/417,837
    专利代理机构: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 朱胜;陈炜
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201180064557.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2015.11.25|||2013.11.20|||2013.09.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    改进的AFM成像模式(峰值力轻敲(PFT)模式)使用力作为反馈变量来减小尖端-样本相互作用力,同时维持可通过所有现有的AFM操作模式实现的扫描速度。以改进的分辨率和高样本吞吐量实现了样本成像和机械特性映射,其中该模式可在各种环境中工作,包括气体、流体和真空。通过消除对专业用户监测成像的需要,有利于易用性。

    权利要求书

    权利要求书
    1.   一种操作扫描探针显微镜SPM的方法,包括:
    产生探针与样本之间的基本上周期性的相对运动;
    检测所述探针的运动;
    从所检测的探针运动恢复当所述探针与所述样本相互作用时所述探针与所述样本之间的基本上瞬时力;
    确定与所恢复的基本上瞬时力相关联的感兴趣时间区间;
    生成所述探针与所述样本之间的激励信号;以及
    在所述探针与所述样本之间的相互作用周期内的所述感兴趣时间区间中,与所述生成步骤同步地测量所述探针的响应。

    2.   根据权利要求1所述的方法,其中,所述感兴趣时间区间是接触时间(p1?p2)。

    3.   根据权利要求1所述的方法,其中,所述感兴趣时间区间是以下之一:a)接近期间的接近相互作用区间(p2?p4),以及b)尖端收回期间的接近相互作用区间(p4?p5)。

    4.   根据权利要求1所述的方法,其中,所述感兴趣时间区间是被选通的,并且所述激励信号是包括恒定电压和同步选通电压的组中的一个,并且与所检测的探针运动相关联的信号是包括选通的感兴趣时间区间内的电流和电阻的组中的一个。

    5.   根据权利要求1所述的方法,其中,所述感兴趣时间区间是被选通的,并且其中,所述激励信号是恒定热和同步选通热中的一个,并且基于所检测的探针运动的信号是在选通的时间区间内所述探针的温度。

    6.   根据权利要求1所述的方法,其中,所述感兴趣时间区间是被选通的,并且其中,所述激励信号是恒定微波和同步选通微波中的一个,并且基于所检测的运动的信号是在选通的时间区间内所述探针的阻抗。

    7.   根据权利要求1所述的方法,其中,所述感兴趣时间区间是被选通的,并且其中,所述激励信号是恒定光激励和同步选通光激励中的一个,并且基于所检测的探针运动的信号是在选通的时间区间内由所述探针生成的光谱。

    8.   一种操作扫描探针显微镜SPM的方法,包括:
    产生探针与样本之间的基本上周期性的相对运动;
    检测所述探针的运动;
    从所检测的探针运动恢复当所述探针与所述样本相互作用时所述探针与所述样本之间的基本上瞬时力;
    确定与所恢复的基本上瞬时力相关联的感兴趣时间区间;
    生成所述探针与所述样本之间的激励信号;以及
    在所述探针与所述样本之间的相互作用周期内的所述感兴趣时间区间中,与所述生成步骤同步地测量所述探针的响应,以便提供对通过所述生成步骤定义的所述样本的物理特性以及所述样本的机械特性的同时测量。

    9.   一种操作扫描探针显微镜SPM的方法,所述方法包括:
    提供探针与样本之间的相对运动;以及
    在以峰值力轻敲PFT模式控制所述运动时,检测所述探针相对于所述样本的降落。

    10.   根据权利要求9所述的方法,其中,所述检测步骤包括确定反馈误差信号何时小于阈值。

    11.   根据权利要求10所述的方法,其中,所述确定步骤包括使用所述反馈误差信号的至少一个频率处的标准偏差和频谱幅度之一。

    12.   根据权利要求9所述的方法,其中,所述检测步骤包括确定包括振荡周期内的峰值力、粘附力和峰峰值力的组中的至少一个何时小于阈值。

    13.   一种操作扫描探针显微镜SPM的方法,所述方法包括:
    提供探针与样本之间的相对运动,并使用反馈环来控制该运动;
    检测由所述反馈环生成的信号中的高频噪声;
    将所述噪声与噪声容限裕度进行比较;
    基于所述比较步骤自动确定增益控制信号。

    14.   根据权利要求13所述的方法,其中,使用峰值力轻敲PFT模式来执行所述控制步骤。

    15.   一种操作扫描探针显微镜SPM的方法,所述方法包括:
    在峰值力轻敲PFT模式下操作所述扫描探针显微镜SPM;
    控制与致动器相关联的Z限制参数,所述致动器提供探针与样本之间的相对运动;以及
    其中,在所述操作步骤期间自动执行所述控制步骤。

    说明书

    说明书使用峰值力轻敲模式来测量样本的物理特性的方法和设备
    对相关申请的交叉引用
    该申请根据35USC§1.119(e)(美国专利法典第35条第1.119款第(e)项)要求2010年11月29日提交的、题为Method and Apparatus of Using Peak Force Tapping Mode to Measure Physical Properties of a Sample的、序列号为61/417,837的美国临时专利申请的优先权,并且也是2009年11月13日提交的、题为Method and Apparatus of Operating a Scanning Probe Microscope的、序列号为12/618,641的美国专利申请的部分继续案,该美国专利申请又根据35USC§1.119(e)要求2008年11月13日提交的序列号为60/114,399的美国临时专利申请的优先权。这些申请的主题的全部内容通过引用合并于此。
    技术领域
    本发明涉及包括原子力显微镜(AFM)的扫描探针显微镜(SPM),更具体地,涉及如在上述申请中所描述的使用AFM操作的峰值力轻敲模式(Peak Force Tapping mode),以使用PFT模式和例如电、热、微波和光学样本激励中的至少一个来测量样本特性。
    背景技术
    诸如原子力显微镜(AFM)的扫描探针显微镜(SPM)是如下装置:其通常采用具有尖端的探针,并且使得尖端以小的力与样本的表面相互作用,从而以低至原子尺度来表征该表面。通常,探针被引入到样本的表面以检测样本特征的改变。通过在尖端与样本之间提供相对扫描移动,可以在样本的特定区域之上获取表面特征数据,并且可以生成样本的相应图。
    在图1中示意性地示出了典型的AFM系统。AFM10采用探针装置12,该探针装置12包括具有悬臂15的探针12。扫描器24产生探针12与样本22之间的相对运动,同时测量探针?样本相互作用。以此方式,可以获得样本的图像或其它测量结果。扫描器24通常包括通常产生在三个相互正交的方向(XYZ)上的运动的一个或多个致动器。通常,扫描器24是包括用于在全部三个轴上移动样本或探针的一个或多个致动器的单个集成单元(例如,压电管致动器)。替选地,扫描器可以是多个单独致动器的概念或物理组合。一些AFM将扫描器分成多个部件,例如,移动样本的XY致动器和移动探针的单独Z致动器。如在Hansma等人的美国专利第RE34,489号、Elings等人的美国专利第5,266,801号以及Elings等人的美国专利第5,412,980号中所描述的,仪器因此能够产生探针与样本之间的相对运动、同时测量样本的形貌(topography)或某种其它特性。
    应注意,扫描器24通常包括用于产生测量探针与样本表面之间的相对运动的压电堆(在这里通常称为“压电堆”)或压电管。压电堆是基于施加于该堆上所布置的电极的电压而在一个或多个方向上移动的装置。压电堆通常与用于对压电堆的运动进行引导、限制和/或放大的机械挠曲相结合使用。另外,如在2007年3月16日提交的、题为“Fast?Scanning SPM Scanner and Method of Operating Same”的、序列号为11/687,304的申请中所描述的,挠曲用于增加一个或多个轴中的致动器的刚性。致动器可耦合到探针、样本或这两者。最常见的是,致动器组件以在水平或XY平面内驱动探针或样本的XY致动器以及在垂直或Z方向上移动探针或样本的Z致动器的形式来提供。
    在常见配置中,探针17通常耦合到振荡致动器或驱动器16,该振荡致动器或驱动器16用于驱动探针12以悬臂15的谐振频率或接近该谐振频率而振荡。替选布置测量悬臂15的偏转、扭矩或其它特征。探针17通常是具有集成尖端17的微制造悬臂。
    通常,在SPM控制器20的控制下从AC信号源18施加电子信号,以使得致动器16(或者替选地,扫描器24)驱动探针12振荡。探针?样本相互作用通常由控制器20经由反馈来控制。应注意,致动器16可耦合到扫描器24和探针12,但是可作为自致动悬臂/探针的一部分而与探针12的悬臂15一体地形成。
    通常,如上所述,当通过检测探针12的振荡的一个或多个特征的改变来监测样本特征时,使得所选择的探针12振荡并与样本22接触。在这点上,偏转检测设备25通常用于引导光束朝向探针12的后方,该光束然后被反射朝向检测器26(诸如四象限光电检测器)。偏转检测器通常是诸如在Hansma等人的美国专利第RE34,489号中描述的光学杠杆系统,但是可以是诸如应变计、电容传感器等的一些其它偏转检测器。设备25的感测光源通常是激光,一般为可见或红外激光二极管。感测光束也可以由其它光源产生,例如,He?Ne或其它激光源、超发光二极管(SLD)、LED、光纤或可以被聚焦到小光斑的任意其它光源。当光束平移穿过检测器26时,由信号处理块28来对适当信号进行处理(例如,以确定探针12的RMS偏转)。相互作用信号(例如,偏转)然后被传送到控制器20,控制器20对信号进行处理以确定探针12的振荡的改变。一般,控制器20在块30处确定误差,然后生成控制信号(例如,使用PI增益控制块32)以维持尖端与样本之间的相对恒定的相互作用(或者杠杆15的偏转),通常以维持探针12的振荡的设定点特征??刂菩藕磐ǔT诶缜杵?4之前由高压放大器34进行放大。例如,控制器20通常用于将振荡幅度维持在设定点值AS,以保证尖端与样本之间的大致恒定的力。替选地,可使用设定点相位或频率??刂破?0通?;贡怀莆刂婆κ俏宋钟缮瓒ǖ愣ㄒ宓暮愣勘曛档姆蠢?。
    工作台40也被设置在控制器20中和/或在单独的控制器或具有连接的或独立的控制器的系统中,其从控制器接收所收集的数据并且操纵在扫描期间所获得的数据以执行诸如点选择、曲线拟合和距离确定操作的数据操纵操作。工作台可以将所得到的信息存储在存储器中,将该信息用于另外的计算,以及/或者在适当的监视器上显示该信息,以及/或者有线地或无线地将该信息传送到其它计算机或装置。存储器可包括任意计算机可读数据存储介质,示例包括但不限于计算机RAM、硬盘、网络存储装置、闪速驱动器或CD ROM。
    AFM可被设计成以多种模式进行操作,包括接触模式和振荡模式。通过响应于在探针组件扫描穿过表面时探针组件的悬臂的偏转,与样本的表面垂直地相对上下移动样本和/或探针组件来完成操作。扫描通常发生在至少大致平行于样本表面的“x?y”平面内,并且垂直移动发生在垂直于x?y平面的“z”方向上。注意,许多样本具有偏离平坦平面的粗糙度、曲率和倾斜,因此使用了术语“大致平行”。以此方式,与该垂直运动相关联的数据可以被存储、然后用于构建与被测量的样本特征(例如,表面形貌)对应的样本表面图像。在被称为Tapping ModeTM AFM(Tapping ModeTM是当前受让人的商标)的、AFM操作的一种实际模式中,尖端以探针的相关联悬臂的谐振频率或其谐波或者接近该谐振频率或谐波而振荡。反馈环试图通常通过控制尖端?样本间隔而保持该振荡的幅度恒定以最小化“跟踪力”,即,由尖端/样本相互作用而引起的力。替选反馈布置保持相位或振荡频率恒定。如在接触模式中,这些反馈信号然后被收集、存储并用作用于表征样本的数据。
    无论其操作模式如何,AFM都可以通过使用压电扫描器、光学杠杆偏转检测器和使用光刻技术制造的非常小的悬臂,在空气、液体或真空中、在各种各样的绝缘或导电表面上获得下至原子级的分辨率。由于其分辨率和多功能性,AFM是从半导体制造到生物学研究的多种领域中的重要测量装置。注意,“SPM”和用于特定类型的SPM的首字母缩写词在这里可用于表示显微镜设备或相关联的技术,例如“原子力显微术”。
    如同大部分测量装置一样,AFM通常需要分辨率与获取速度之间的折衷,即,一些当前可用的AFM可以以亚埃分辨率来扫描表面。这些扫描器仅能够扫描相对小的样本区域,甚至然后仅以相对低的扫描速率进行扫描。传统的商用AFM一般需要通常占用几分钟的总扫描时间来以高分辨率(例如,512×512像素)和低跟踪力来覆盖几微米的区域。AFM扫描速度的实际限制是在维持足够低的跟踪力从而不会损坏尖端和/或样本或者引起对尖端和/或样本的最小损坏的同时可以扫描AFM的最大速度的结果。已在该领域中做出了较大进展,其中,SPM对于小样本和小扫描尺寸实现了具有高分辨率的视频扫描速率。
    然而,在给出了与已知操作模式(包括轻敲模式(Tapping Mode)AFM和接触模式)相关联的当前限制的情况下,期望进行改进。此外,在接触模式中,尖端的横向扫描在尖端与样本之间产生了大的力,这可能损害尖端和样本。而且,当对诸如生物样本和聚合物的软样本进行成像时,表面可能被破坏,使得测量结果无用或者至少严重失真,从而显著地损害了分辨率。注意,“成像”在这里用于表示通常通过在样本与探针之间提供相对扫描运动并且相应地使得样本与探针进行相互作用来获得在样本表面的多个点处的SPM数据。
    轻敲模式AFM是力较小的技术并且是用于对样本表面(尤其是对于易损样本)进行映射的最广泛使用的AFM操作模式。尖端对样本的典型力为大约几nN至几十nN。此外,通过使得尖端振荡而不是拉拽尖端,使剪切力最小化。即便如此,轻敲模式AFM也遭遇如下缺点,其难以控制作用于样本表面的法向力。用户通常试图选择仅是根据探针的自由空气偏转/幅度的最小变化的设定点以便最小化尖端?样本相互作用力,从而得到样本轮廓的最佳再现。两难问题(尤其是对于软样本)在于,如果成像力过低,则尖端将不能适当地跟踪样本(即,维持扫描期间与样本的相互作用),而如果过高,则样本的损坏/变形会导致没有准确地反映表面形貌的图像。总体上,该力被控制得越好(即,该力可以被维持得越低),则样本和/或尖端损坏的机会越小,因此可以改进分辨率。
    对这些模式中的每种模式下的尖端?样本力的回顾提供了对每种的限制的领会。当探针通过轻敲模式AFM或Jumping ModeTM(跳跃模式)(参见例如美国专利第5,229,606号、第5,266,801号和第5,415,027号,其全部内容通过引用合并于此)与表面相互作用时,尖端周期性地触摸表面。图2A示出了在尖端运动的一个周期“T”内的物理过程。图2A示出了以样本表面位置为参考的尖端轨迹。图2B示出了对于在各个位置的尖端轨迹在同一时刻的相应相互作用力。在峰值位置Amax处,尖端距样本表面最远并且没有与样本相互作用。随着尖端继续朝向水平轴向下移动(零尖端?样本间隔),其将经历近场范德华力Fa_vdw,从而使得尖端通过范德华吸引而与样本吸住接触(snap into contact)。在触摸到样本之后,尖端在时间区间δT内保持为排斥作用。在该时间期间,尖端持续接触样本。零以下的位置表示尖端可能会使得样本变形,从而使得其位置被示出在样本表面以下。
    当尖端在δT之后离开表面时,吸引力将逐渐形成毛细管弯液面(capillary meniscus),从而正好在脱离弯月面之前呈现出最大粘附力Fa_max。尖端然后进入非相互作用区域并且继续到最大离开位置。
    在无相互作用的区间中,当探针距表面较远时,相互作用力为零或充分接近零以形成基线,如图2B所示。在图2B中,横轴以上的力是排斥的,而横轴以下的这些点表示净吸引力或粘附力。最大排斥力Fr_max通常与相对于样本表面的最低或最小尖端位置或间隔相对应。
    在Tapping ModeTM AFM和Jumping ModeTM AFM中公开的现有已知模式中,尖端振荡幅度的幅度Amax或RMS用作反馈控制参数。图1中示出了这样的反馈控制设备的示例。
    在通常使用增益控制反馈环、定位致动器和悬臂响应检测部件(例如,象限光电检测器)实现的传统控制中,AFM使用所检测到的探针偏转或与悬臂(即,探针)运动对应的RMS信号作为尖端?表面相互作用的指示,并且使用反馈环来维持恒定或RMS偏转。
    然而,传统AFM的另一主要限制在于不能与高分辨率成像同时获取量化机械特性信息。AFM主要关注于形貌成像。已在实现量化机械映射(包括弹性、塑性和粘附功)方面取得了一些进步。
    另外,Tapping ModeTM控制使用所测量的偏转信号的幅度或相位以使用反馈来控制尖端?表面相互作用。应注意,幅度和相位均是使用至少一个循环的相互作用的探针/尖端振荡的平均特性。更具体地,平均值与在尖端轨迹(图2)中的所有位置发生的探针/样本相互作用有关。因此,不存在基于基本上瞬时的尖端?样本相互作用的控制反馈的可能性。注意,这里的瞬时相互作用指的是图2B(以下进一步讨论)中的任何相互作用点(例如,两微秒内)。
    另外,重要的是,注意创建Tapping ModeTM AFM来克服当探针间歇触碰样本时发生的所谓刺入(stick?in)状况。当探针触碰样本时,毛细管力将趋于抓住尖端并且防止该尖端脱离。轻敲模式下的探针振荡幅度将下降到零,从而引起反馈振荡。当通过使用具有特定刚性(通常为10N/m(牛顿/米)到60N/m,其中额定值为40N/m)的探针来使用轻敲模式、同时以高于大约10nm峰峰值的振荡幅度来操作轻敲模式AFM时克服了该问题。在这些条件下,当探针触碰表面时,轻敲探针的动能转换为足以克服毛细管力的静态弹性能,从而保证每个循环内的稳定幅度。该模式的一个缺点在于,储存在探针中的动能也与悬臂弹簧常数成比例。当采用较低弹簧常数(诸如1N/m)的悬臂时,由于悬臂无法使用其自身的谐振振荡能量来克服毛细管粘附力,因此当测量许多材料时,轻敲模式是不可能的。因此,大部分轻敲模式应用仅在使用本领域通常公知的刚性悬臂作为杠杆时是可能的。
    在称为脉冲力模式或PFM(例如,参见美国专利第6,880,386号和美国专利第7,129,486号)的、操作SPM的替选模式中,调整探针的振荡幅度,使得尖端在每个循环期间进行接触和停止接触。在该模式中,通过监测尖端?样本相互作用力来提供控制。其基于与力曲线相关联的特性进行操作,该力曲线是在AFM领域中用于在特定位置测量材料特性而进行的另一种常见测量。力测量是常见的,并且可以关于整个样本进行映射以创建所谓的力?体积图像。
    在PFM中,通过分析力?距离曲线的形状并且使用数据来控制在尖端与样本之间作用的力,与SPM操作的其它模式相比,减少了所获取的数据量。重要的是,PFM通常需要以Fr_i(以下讨论)或峰值脉冲力进行操作,这大大超过了粘附引起的偏转以及耦合引起的偏转。结果,需要高排斥力作为控制参考。这样高的力会损坏样本或尖端,因此妨碍了获取高分辨率图像。另外,PFM具有其它限制,特别是关于操作速度和分辨率限制,因此,尽管已实现了对软样本成像,但是其并没有广泛地用于所有类型的AFM成像应用。另外,在流体环境中进行成像为PFM提出了进一步的挑战,这是由于即使在悬臂探针没有与样本相互作用时,流体中的粘性力也会产生大的偏转。
    更具体地,在图2C中示出了成像速度在标准PFM AFM中受限的主要原因。图2C是的尖端?样本相互作用力对时间的关系的曲线图。相互作用力被绘制为在“A”处为吸住接触,在该点,排斥力(样本对尖端)在“B”处开始。当粘附力拉紧尖端直到大约点“D”时,峰值排斥力发生在大约“C”处,在点“D”处,尖端从样本脱离。点E表示当悬臂探针离开样本时悬臂探针的偏转峰值。点C和E均将其自身呈现为偏转信号的峰值。为了确保反馈适当地控制尖端?样本相互作用,C的值应该超过E。在PFM的又一约束中,在可以确定继续扫描所需的基线力之前需要特定振铃周期(在其谐振频率下的探针振荡循环)。这是在等待悬臂“振铃”(如在轻敲模式中,自由衰减过程),其限制了调制频率从而限制了扫描速度。更具体地,调制频率显著小于探针谐振频率(例如,低于探针谐振频率的五分之一以上)。
    除了上述问题之外,相对复杂和多变的AFM的设置和操作可能是耗时且难处理的,尤其是对于新手AFM操作者和/或不熟悉复杂度量装备的科学家或工程师。例如,设置和操作参数值通常依赖于诸如样本材料的类型的因素,包括样本材料是硬的还是软的,是导电的还是非导电的,是否是有机的、本质上是合成的还是生物学的等等。
    在诸如扫描电子显微术(SEM)的其它测量技术中,样本可以容易地安装在仪器中,并且以较少的用户训练或专业知识获得良好的图像。然而,假定具有进行包括多维形貌和机械特性(弹性等)的广泛范围的测量的能力的话,AFM通常是优选的技术。然而,AFM通常需要工具和要进行的测量的专业知识。在这点上,用户需要设置感兴趣的位置,将探针的尖端引至样本(通过移动样本或探针)。然后,一旦开始测量扫描,用户就需要确保尖端跟踪样本,通常通过维持稳定的反馈环。
    另外,一旦进行了测量,则解释所获得的数据通常是挑战。一般,这些可能是通常需要物理学家或电子工程师的知识和经验的耗时任务,具有伴随依赖于人类判断的限制。重要的是,由于AFM具有广泛应用性的潜能,因此如果AFM不是如此严重地依赖于专业人士的执行能力,那么其会是有利的。例如,假定具有获得不匹配材料特性测量(包括样本的图)的能力的话,如果AFM更易于使用,则生物学家和材料科学专家将更广泛地采用AFM。在这点上,如果AFM和/或操作方法可以最小化或消除与以下相关联的挑战,则将有助于易用性:a)在进行以及准备进行测量的同时维持反馈稳定性,以及b)解释所获得的数据。
    为了解决这些问题,考虑了由AFM及其当前优选操作模式提出的基本挑战。最初,关于维持已知AFM模式下的稳定性,控制器调整是关键的。在大部分当前商业系统中,用户必须控制设定点以及增益(I(积分)和P(比例))。关于设定点,控制依赖于模式。在接触模式中,仪器试图维持尖端与样本之间的恒定接触力,这是相对直接的。然而,在AFM操作的最广泛使用的模式(振荡模式或上述轻敲模式AFM)中,控制设定点(轻敲幅度或相位)是复杂的,这最基本地是由于在设定点与尖端?样本力之间不存在直接关系。相同的设定点改变可以指示高或低的尖端?样本相互作用力,其中悬臂动态(基本谐振频率等)是具有较大影响的,包括对于变化环境(例如,流体、大气)中的成像。
    稳定且最优的反馈还需要施加适当的增益。一般,反馈在高增益下将变得不稳定,并且在低增益下将具有降低的跟踪能力。通过用户通常采用反复试验来调整P和I增益以确保反馈保持稳定,同时还提供充分的跟踪能力。然而,在轻敲模式AFM中,反馈动态受设定点影响较大,即,同一增益可在不同幅度的设定点下呈现不同的反馈稳定性。由于增益不是独立地起作用,因此增益优化处理特别复杂。
    稳定的反馈还需要在检测到振荡偏离设定点时施加适当的增益。必须调整增益以将振荡返回到设定点。通过用户通常采用反复试验来调整P和I增益以确保反馈保持稳定。而且,由于增益不是独立地起作用,因此该挑战特别复杂。
    响应于计量领域期望具有以较少的专业用户参与来维持稳定反馈的AFM系统,提出了解决方案。然而,每种解决方案均具有显著的限制。
    在Rifai和Youcef?Toumi的题为“On automating atomic force microscopes:An adaptive control approach”以及Schitter等人的题为“Fast contact?mode atomic force microscopy on biological specimen by model?based control”中,关于标准P/I控制器采用较高阶或基于模型的控制器。这样的控制器难以设计并且本身是不完美的。重要的是,这样的控制器在操作之前需要与系统动态有关的信息。尽管当在接触模式中操作AFM时这样的控制器可能是高效的,但是假定如上所述系统动态随着变化的设定点而改变,则当在轻敲模式中操作AFM时,这样的控制器通常难以工作。
    在Astrom和Hagglund中,采用标准P/I控制器,但是稳定操作所需的调谐是自动的。Astrom和Hagglund采用使用对相位和幅度裕度(margin)的规范的简单调节器。在该方法中,目标系统是最常见的具有慢时间响应的大工厂。特别地,响应的时间量程通常为分钟到小时。该特性基本上与响应时间为毫秒并且响应的Q高(低能量耗散)的AFM系统是正好相反的?;谎灾?,Astrom和Hagglund所教导的控制器的自动调谐(使用具有慢响应时间的简单调节器)对于大部分AFM应用将不起作用。
    在Rice等人(美国专利第7,513,142号)中公开的另一系统中,系统用于检测不稳定性的开始,然后进行校正。然而,由于不稳定性的开始与控制不稳定性(即,需要停止和重新开始测量处理的幅值的不稳定性)结束之间的时间周期太短,因此难以在需要停止测量处理之前实现控制。如本领域技术人员所理解的,当系统不能足够快速地作出响应时,迟滞应负主要责任。另外,在该解决方案中,系统基于所测量的振荡进行判断。定义可接受的噪声幅度,并且如果超过该幅度,则系统调整增益。一个主要的问题涉及如下事实:噪声幅度较复杂,特别是当在轻敲模式中操作AFM时以及当测量特定类型的样本时。在轻敲模式AFM中,振荡是尖端与样本之间的相互作用力的非线性表示。因此,控制轻敲幅度例如提供了对尖端?样本相互作用力的间接控制。这种对相互作用力的间接控制易受诸如振荡谐波和系统振荡的变量的影响,包括来自压电致动器本身和AFM的机械部件。正是这些轻敲模式动态使得开发稳健控制算法是极其困难的,特别是当成像可能发生在变化环境中时。
    结果,尽管该系统不需要用户输入进行判断,但是当系统将要变得不稳定时其解读所测量的振荡并修改控制的能力是有限的。此外,在轻敲模式AFM中,系统动态依赖于设定点(例如,幅度或相位)和增益两者,这严重地使得开发可以解决不稳定性的控制算法的能力复杂化。
    总之,尽管过去关于AFM进行了尝试以自动调整增益,但是该方法还没有证明是特别有效的。已知的方法不能处理样本形貌和操作参数(诸如设定点、致动器迟滞和尖端形状)两者,这可能会不可预测地且不利地影响通过增益调整来维持稳定性的任何尝试。结果,自动增益调整在很大程度上无效的。
    此外,鉴于在AFM设置和操作中必须考虑的大量扫描参数以及可能在AFM操作期间需要调整的扫描参数,这并不是意外的。例如,用户可能需要调整诸如设定点、扫描速度、比例增益、积分增益、驱动频率、驱动幅度和其它参数的扫描控制参数。在没有特别关注、相当多的经验以及有时没有一点运气的情况下,可能发生尖端、悬臂或样本损坏,可能获得差的或者无用的结果,并且在一切看起来操作良好的情况下,操作无效性可能非常大以致扫描时间在任何地方都没有接近最优,这对于高吞吐量应用(诸如半导体工业中的应用)尤其成问题。
    目前,如果一些手动选择的控制参数中的任一个的值不是其最优值或者不在其最优值的合理范围内,则将可能导致差的性能和不可接受的数据。另外,在某些AFM参数之间存在的相对复杂的相互依赖性通常使得建立反复试验过程,甚至对于最有经验的AFM操作者也是如此。
    在执行AFM设置时,必须结合对于不同操作模式的反馈环增益以及需要设置这样的增益的其它实例来设置一些控制参数的值。设置必须针对诸如以下参数进行考虑和配置:扫描尺寸、每行的像素、扫描线的数量、扫描速率、尖端扫描速度、数字到模拟(D/A)分辨率、Z中心位置(即,Z中心电压或Z压电操作范围的中心)、尖端磨损控制和样本损坏最小化。
    当AFM被设置为以诸如Tapping ModeTM的振荡模式进行操作时,设置必须包括选择与振荡相关联的幅度和设定点。另外,还手动设置积分增益(I增益)和比例增益(P增益)的初始值。由于选择增益值通常依赖于诸如所采用的振荡模式的性质、样本形貌、样本和其所位于的介质的硬度和/或粗糙度或者任何其它机械特征的因素以及其它因素,因此选择增益值可能是难处理的。例如,在增益被设置得过低的情况下,系统响应趋向于相对慢,这可能导致尖端不能跟踪样本表面。在增益被设置得过高的情况下,反馈环可能对其自身开始振荡或反馈,这可能不期望地向所生成的样本图像添加了相当大的噪声。
    另外,增益设置可能开始是良好的,仅在稍后一旦某个其它因素(诸如形貌)改变就不适当。例如,在样本相对粗糙的情况下,增益通常应被设置得较高以便对这样高度特征化的形貌进行成像,其中任何所导致的反馈振荡噪声的增加都是可容忍的。在样本相对光滑或平坦的情况下,增益应该被设置得较低以便最小化噪声。通过在低增益的情况下保持噪声低,实现了平坦区域的较好分辨率,从而使得AFM能够更好地对其更精细的细节进行成像。然而,如本领域技术人员所理解的,过度的噪声会不利地影响沿着样本的较平坦区域的成像,其中,当样本变平时,初始高的增益设置结束过高。相反,初始低增益设置频繁地妨碍了对样本的较高特征的成像,从而产生使得这样的较高特征失真或缺失的图像。
    由于最高可用增益通常依赖于悬臂动态,因此当以Tapping ModeTM进行操作时,这些设置考虑变得甚至更成问题。悬臂动态根据自由空气轻敲幅度和设定点,因此调谐增益是非常困难的,尤其是对于新手用户。实际上,诸如悬臂动态和Z致动器响应速度的因素在设置初始设定点和增益时会产生这样的难题,操作者通常借助于反复试验直到样本图像开始看起来良好为止。
    不幸的是,由于彼此可能影响,因此反复试验可能进行长时间。例如,随着设定点降低,增益可以被设置得较高,反之亦然。然而,尽管较低的增益可能允许使用较低的设定点,这通常增加了悬臂响应,但是其也增加了出错率,这会不期望地使得在扫描期间所产生的图像模糊或者失真。
    最后,通常的结果是操作者设置一些初始参数值、增益和设定点,然后手动地逐个调整每一个的值,直到反馈振荡发生然后消退为止。尽管该处理对于有经验的AFM操作者可相当良好地起作用,但是其是低效的、耗时的,并且通常不是最优的。另外,其无法解决AFM成像的动态性质,这通常要求操作者在操作期间改变使用中的某些设置或者观察图像等,并且返回并利用调整后的参数值重新扫描样本的成像较差的那些部分。再者,该处理可能是极慢的。
    结果,扫描探针显微术领域需要可称为“即瞄即拍(point and shoot)”的解决方案,其用于对优选地易于使用的宽样本阵列的成像和机械特性测量,以及能够使得由尖端?样本相互作用产生的力最小化同时还维持快速成像速度。
    另外,假定包括轻敲模式的流行AFM模式的限制的话,则期望可以提供测量大范围的样本的多种物理特性的能力的解决方案,其中在轻敲模式中,对输出进行平均化从而使得某些物理特性测量不可能(或者至少非常有限地使用小轻敲幅度和仅平坦的样本以允许尖端在非常窄的相互作用区域中进行操作)。
    发明内容
    优选实施例利用称为峰值力轻敲(PFT)模式TM(PFT模式和峰值力轻敲模式是纽约普莱恩维尤的维易科(Veeco)仪器股份有限公司的商标)的新AFM操作模式,原因在于其使得对有技术和有经验用户的需要最小化的控制方案的设计。PFT模式基本上消除了对用户在成像的同时对增益进行调谐的需要。另外,PFT模式通过提供自动控制操作参数(诸如,设定点、Z限制和扫描速率)的能力而实现了进一步容易地使用AFM。在该情况下,特别地,可以使用多种探针/样本激励技术(电激励、电磁激励、光激励等)而对大范围的样本执行样本的物理特性测量。
    基本地,优选实施例涉及限制了对于专业用户的需要的AFM,并且通过采用如下PFT模式来实现:其用于基本上垂直于样本表面而移动尖端,以使得尖端与样本相互作用然后离开样本。反馈电路在任何相互作用点使用瞬时相互作用力(例如,基本上与样本表面正交),优选地使用最大排斥力。该新操作模式通过使用反馈环来维持稳定状态相互作用并且控制尖端对样本的跟踪,利用探针在尖端?样本相互作用时的瞬时响应(不需要如现有技术一样等待振铃,本技术确定基线或零力参考,并且强制地且基本上瞬时地使得尖端返回到表面)。通过垂直于样本表面移动尖端,该模式共享轻敲模式AFM的优点以在光栅扫描或XY平面内的其它相对探针样本运动期间至少基本上消除摩擦力。另外,该模式的实现使得寄生耦合最小化,以使得可以实现相比于PFM和轻敲模式AFM而言灵敏度高得多的力控制(至少三(3)个量级)。这样,实现并且直接控制了AFM领域中已知的最低力成像(使用交替力),从而允许AFM以超过典型轻敲模式AFM速度(轻敲模式带宽低于1kHz)的速度而提供超过轻敲模式AFM的改进高分辨率图像。
    增加的PFT模式的益处在于,每个垂直移动循环产生力曲线或者在每个像素处产生多条力曲线,从而允许对高度和机械特性数据的同时获取和映射。该方法因此称为峰值力轻敲(PFT)模式,这是由于其生成并分析每一条单独的力曲线,然后基于尖端对样本的轻敲的每个实例期间的相应峰值相互作用力来测量并控制AFM,其中成像速度高于轻敲模式成像速度。
    根据本发明的第一方面,一种操作SPM的方法包括产生探针与样本之间的相对运动并且检测探针的运动。该方法从所检测的探针运动恢复基本上独立于寄生探针偏转(即,寄生悬臂运动)的探针?样本相互作用。
    在本发明的另一方面,一种操作SPM的方法包括生成图像、同时在尖端相对于样本基本上垂直循环移动的每个循环期间维持不超过大约10pN的最大排斥的探针?样本相互作用力??梢灾苯涌刂撇⑶易既返匦W颊庋南嗷プ饔昧?。
    根据本发明的另一方面,一种操作SPM的方法包括以小于5nN的峰值力在至少1小时内生成图像而无需用户干预,同时维持比5纳米更好的图像分辨率,而与包括周围环境、气体、流体和真空的环境无关。
    在本发明的另一方面,一种操作SPM的方法包括针对每个成像像素来生成至少一条力?距离曲线。力?距离曲线可以用于产生范德华粘附力、弹性、尖端?样本界面的粘附功、诸如硬度和粘弹性的塑性中的一个或多个的准确测量。
    根据本发明的另一方面,操作SPM的峰值力轻敲方法包括使用具有等于大约0.01N/m至1000N/m的弹簧常数的悬臂(其可以实现在从大约10kPa到100GPa的范围内对机械特性进行映射的能力)。该可应用悬臂范围比一般可应用于接触模式AFM(0.01N/m至1N/m)和轻敲模式AFM(1N/m至40N/m)的悬臂宽多个量级。
    根据本发明配置的SPM可以用于扫描各种各样的样本,包括图案化的晶片、周围环境和流体中的生物样本、聚合物、薄膜和数据存储装置部件。
    根据本发明的另一方面,一种操作SPM的方法包括:使探针的尖端与样本相互作用,然后终止相互作用,从而导致衰减的探针振荡。此后,该方法在衰减的探针振荡的振铃基本上完成之前重复相互作用,并且检测探针的运动。
    在本发明的另一方面,一种操作扫描探针显微镜(SPM)的方法包括:产生探针与样本之间的相对运动,然后检测探针的运动。另外,该方法包括从所检测的探针运动恢复尖端与样本之间的基本上瞬时力。优选地,该方法还自动地控制生成步骤以维持反馈设定点。
    在本发明的另一方面,控制环以预定同步距离控制相互作用力。同步距离被定义为从调制周期开始到与被选择为控制反馈的点对应的时刻的时间。在该时间点处发生的瞬时力用作反馈控制参数,其通常被选择为发生峰值排斥力的点。
    此外,轻敲模式由于a)间接力控制和b)多个谐波模式的悬臂谐振动态而变得复杂。另一主要缺点在于,在数据获取期间的探针振荡的幅度或相位均没有与尖端?样本相互作用力的单调关系。作为这些复杂化的结果,在反馈优化处理中必须采用主观判断以获取期望图像,这通常意味着用户必须是AFM专业人士,从而以最小的相互作用力且以最好的稳定化(最稳?。┑姆蠢±词迪指咧柿客枷?。优选实施例的同步峰值力控制(PFT模式)消除了由于悬臂动态而导致的复杂化以及由悬臂谐振及其谐波引起的复杂化。另外,对于第一次,PFT模式使用相互作用力直接作为反馈控制参数。甚至在接触模式AFM中,由于热或其它系统因素而导致的悬臂偏转的恒定漂移使得准确力控制是不可能的。在峰值力轻敲模式中,系统通过在每个相互作用周期内移动探针远离样本而重新建立非相互作用基线。该处理允许准确地确定在每次探针与样本相互作用时的相互作用力。通过直接力控制和对由于悬臂动态而导致的复杂化的消除,实现最高质量图像所需的标准变得单调。结果,控制环的自动化可以通过设计适当的计算机程序来实现?;瓜俗ㄒ涤没Щ谄淅缍岳嗨蒲窘谐上竦墓ゾ槔从呕蠢⌒阅艿闹鞴叟卸?。
    在本发明的又一方面,自动控制步骤包括基于系统的噪声背景而自动确定控制所需的最小相互作用力。该最小相互作用力可以用作控制反馈环中的设定点。
    在本发明的又一方面,自动控制步骤包括在小于5个尖端?样本相互作用周期(例如,2.5ms)内确定反馈不稳定性,比专业人士的视觉判断快大约100倍。
    在本发明的又一方面,自动控制步骤包括自动控制相应反馈环中的增益。
    在本发明的另一方面,该方法包括自动Z限制控制,并且优选地包括自动扫描速率控制。
    根据以下详细描述和附图,本发明的这些和其它特征和优点将变得对本领域技术人员来说是明显的。然而,应理解,作为说明而非限制给出了表示本发明的优选实施例的详细描述和具体示例。在不背离本发明的精神的情况下,可在本发明的范围内进行多种改变和修改,并且本发明包括所有这样的修改。
    附图说明
    在附图中示出了本发明的优选示例性实施例,在附图中,相同的附图标记始终表示相同的部分,并且在附图中:
    图1是被适当地标记为“现有技术”的传统原子力显微镜的框图;
    图2A是振荡AFM模式中尖端?样本间隔与时间的关系的曲线图;
    图2B是振荡AFM模式中相互作用力与时间的关系的曲线图;
    图2C是示出探针样本相互作用、“振铃”和第二探针样本相互作用的图示的SPM力曲线的曲线图;
    图3是示出根据优选实施例的确定用于反馈控制的瞬时力的、力与时间的关系的曲线图;
    图4A是示出随着系统中的寄生振荡而周期性地调制的尖端样本相互作用力的、示出探针偏转与时间的关系的示意曲线图;
    图4B是仅具有由于寄生源而引起的液力(hydrodynamic)背景振荡的、悬臂探针响应与时间的关系的示意图;
    图4C是在减去液力背景振荡之后的、偏转误差与时间的关系的曲线图;
    图5A至5C是以下一系列曲线图:a)在减去背景之前的偏转响应,b)所减去的背景,以及c)在减去液力背景振荡之后偏转误差与时间的关系;
    图6A是示出优选实施例的基线平均方法的、力与时间的关系的示意图示;
    图6B是尖端?样本间隔与时间的关系的曲线图示;
    图6C是悬臂偏转与时间的关系的曲线图示;
    图7是示出进行在整个循环内平均力(RMS)以检测尖端样本相互作用的现有技术的、力与时间的关系的示意曲线图;
    图8A是示出根据优选实施例的选通(gated)平均排斥力控制的示意的力与时间的关系曲线;
    图8B是根据优选实施例的、与由于尖端?样本相互作用而引起的力响应一起发送以实现选通平均排斥力控制的输入同步信号的图示;
    图9A是根据优选实施例的在同步平均中所使用的一系列力曲线的示意图示;
    图9B是示出与在图9A的力曲线中施加的偏转一起发送的同步信号的图;
    图9C是示出在图9A的同步平均的多个循环之后的力曲线信号的图;
    图10是根据一个实施例的可在PFT模式下操作的AFM的示意框图;
    图11是示出根据优选实施例的方法的流程图;
    图12A是示出系统设定点和所测量的偏转的力曲线的示意曲线图;
    图12B是根据现有技术的方法而产生的反馈误差的示意图示,现有技术方法通过在完成一个调制循环之后触发力来控制AFM操作;
    图12C是根据本发明的优选实施例的、类似于图11B的反馈误差的示意图示;
    图13是示出根据优选实施例的示出偏转背景减去的方法的流程图;
    图14是示出根据优选实施例的使用锁定放大器的悬臂偏转背景减去的流程图;
    图15是示出在正常接合处理中的偏转背景减去的流程图;
    图16是示出在缝合(sewing)接合处理中的偏转背景减去的流程图;
    图17是示出根据优选实施例的基线计算的力与时间的关系的曲线图;
    图18是示出用于确定瞬时相互作用力的算法的力与时间的关系的曲线图;
    图19是示出瞬时力控制成像的方法的流程图;
    图20A和图20B是分别示出当使用根据优选实施例的瞬时力控制成像时,力与时间和z位置的关系的曲线图;
    图21A和图21B是示出使用根据优选实施例的轻敲模式AFM和瞬时力控制模式的深沟测量结果的AFM图像;
    图22A是示出根据优选实施例的小幅度排斥力模式(SARF)的力与尖端?样本间隔的关系的曲线图;
    图22B是示出对于SARF模式的力与时间的关系的曲线图;
    图23A是示出根据优选实施例的小幅度吸引力模式(SAAF)的力与尖端?样本间隔的关系的曲线图;
    图23B是示出对于SAAF模式的力与时间的关系的曲线图;
    图24A是示出稳定反馈与不稳定反馈之间的差别的、示出在AFM成像期间的样本轮廓和相应跟踪信号(高度)的、反馈跟踪信号与扫描位置的关系的示意曲线图;
    图24B是与图24A的高度信号对应的反馈误差信号的示意曲线图;
    图25是示出根据优选实施例的用于检测反馈环的不稳定性的反馈信号谱的、谱幅度与频率的关系的示意曲线图;
    图26A?26D是示出表示在降落(parachuting)事件期间尖端?样本相互作用力在大约基线处的降落检测的一系列示意曲线图;
    图27是示出反馈环中的增益控制的、根据优选实施例的AFM的示意图;
    图28是图27的振荡检测算法的示意图;
    图29是通过图28的振荡检测算法重采样并处理的数据的示意图示;
    图30是示出在PFT模式下操作AFM的优选实施例的实现的图;
    图31是用在PFT模式中的扫描速率控制算法的流程图;
    图32A是当扫描速率基本上被优化时的尖端?样本相互作用力的示意曲线图;
    图32B是当扫描速率没有基本上被优化时的尖端?样本相互作用力的示意曲线图;
    图33是示出根据优选实施例的Z限制控制的方法的图;
    图34是示出使用优选实施例的技术的尖端半径监测的尖端?样本相互作用力图;
    图35(a)?35(d)示出了使用PFT模式来测量样本的物理特性的一系列绘图;
    图36(a)?36(d)示出了与图35(a)?35(d)类似的一系列绘图,其中,激励信号保持恒定;
    图37(a)?37(d)示出了使用替选选通区域的、与图35(a)?35(d)类似的一系列绘图;
    图38(a)?38(d)示出了使用其它替选选通区域的、与图35(a)?35(d)类似的一系列绘图;
    图39是采用PFT模式以使用偏置电压生成电流传感器信号从而测量样本的物理特性的SPM的框图;
    图40是采用PFT模式以使用热激励来测量样本的物理特性的SPM的框图;以及
    图41是采用PFT模式以使用例如光激励源、磁力激励源、电磁激励源或电压激励源之一来测量样本的物理特性的SPM的框图。
    具体实施方式
    优选实施例涉及AFM操作的峰值力轻敲(PFT)模式,其中,监测探针(尖端)与样本之间的相互作用力并使用该相互作用力来以非常小的力控制尖端?样本间隔,而不需要牺牲扫描速度。这里描述的技术通过维持低的探针尖端?样本力而提供了高分辨率,并且实现了对样本表面的基本上实时的特性映射。优选实施例是固有地稳定的,因此有利于长期力控制、同时维持获取高完整性数据(改进分辨率)的能力。另外,由于不需要调谐,因此,不同于传统Tapping ModeTM AFM,与其它AFM模式相比,AFM设置更快且更容易。在这里以图形示出并且讨论了驱动PFT模式的关键概念。
    实际上,在可以实现使用瞬时相互作用力的AFM控制之前,存在三个要解决的主要问题。如这里所定义的,这些问题是:1)由于耦合而导致的偏转背景的调节;2)基线的确定;以及3)瞬时力的确定。
    在图2A中,使得探针从样本接近和分离的调制循环(例如,使用驱动器循环调制探针?样本间隔)以周期T来表示。零位置(水平轴)表示表面,而垂直轴是间隔。当探针?样本间隔越过水平零线时,尖端与样本直接接触,如区域δT(尖端?样本接触的窗)所表示的。在图2B中绘出了与该区域对应的相互作用力。
    在图2A和图2B中,Amax是尖端顶点距样本的最大间隔;Fa_vdw是范德华粘附力;以及Fa_max是由于尖端与样本表面之间的毛细管相互作用和粘附功而导致的最大粘附。相对于如图2B所示的基线计算排斥力和粘附力两者。应注意,这里所参考的力是作用于通常是锥体形状的整个尖端的总力。实际上,正好顶点部分可以进入排斥区间,而总力保持为吸引力。在该情况下,尽管总力在用于反馈的预定义同步位置(如以下讨论所定义的)是吸引力,但是反馈仍可以在该点使用顶点排斥相互作用力。由于控制通过顶点排斥相互作用来确定,因此这提供了以最高成像分辨率、以最小相互作用力进行操作的好处,其中该顶点排斥相互作用源自探针的正好顶点的原子与样本的原子或分子之间的泡利排斥和离子排斥。
    重要的是区分悬臂偏转与尖端?样本相互作用力。尽管悬臂偏转用于度量尖端?样本相互作用力,但不是所有的偏转都表示尖端?样本相互作用力;即,寄生力对悬臂偏转有贡献。例如,如图2C所示,悬臂偏转根据时间来绘制,图表示实际的偏转数据。点“D”之后的振荡是由于随时间衰减的悬臂自由谐振而导致的。该谐振偏转不是由尖端表面相互作用引起的,并且被视为寄生偏转贡献(通常与寄生悬臂与探针运动相对应)。点E表示尖端没有与样本相互作用的最大偏转点。当尖端没有与样本相互作用时,数据的“平坦”部分也可以具有通常由寄生力的机械耦合而引起的较慢偏转变化。这样的耦合可能是由于调制致动器本身而导致的,以及/或者是由于来自空气或流体的阻尼力引起的悬臂响应而导致的。其也可以源自激光干涉。在随后的图中将进一步示出这些寄生效果。
    在已知的力控制系统中,控制基于在周期内发生的最大力。因此,排斥力必须高于对关于真实尖端?样本相互作用的偏转的任何寄生贡献,以与寄生力区分开并且在历史上由反馈环使用。该力区别要求需要可能损坏尖端和/或样本的相对高的成像力,从而阻止了系统实现高分辨率。
    在优选实施例中,RMS或恒定偏转由根据图3确定的瞬时相互作用力Fr_i来替代,其中控制器设定点为:
    δFr=Fr_i?Fbaseline等式(1)
    Fbaseline是当探针没有与样本接触时的相互作用力。其应该为零。在AFM中,该力通常由悬臂偏转来表示。在该情况下,Fbaseline对应于当尖端没有与表面相互作用时的悬臂偏转。Fr_i是当尖端与表面紧密接触时的相互作用力。同步算法用于对准每个驱动周期的开始时间,以使得区域δT(图2A?2B)与排斥力及其最大值Fr_max重合。从周期开始到出现Fr_max的时间是可以精确确定和控制(以下进一步描述)的同步时间。同步时间距离(同步距离(Sync Distance))可以通过测量偏转响应与调制驱动信号之间的相位延迟来确定。一旦确定了同步距离(当探针在xy方向上静止时),在所有xy光栅扫描位置使用相同的同步距离。在成像期间,反馈用于维持Fr_i基本上恒定,同时Fr_i的值由同步距离来确定。注意,同步距离也可以被概括为从调制周期开始到相互作用时刻的距离。
    可以精确地控制同步距离或同步距离。例如,如果尖端振荡周期T是100μs,则当同步距离是48μs时,在第48μs处发生的相互作用力将用作反馈控制参数。反馈环将尽力维持从周期开始的第48μs处的瞬时相互作用力Fr_i(i=48μs)。在更一般的应用中,相互作用区域δT内的任何点的相互作用力都可以用于反馈。δT也可以扩展超过图2B中的标记区域,以包括区域Fa_vdw(范德华吸引区域)和Fa_max(毛细管粘附区域)。毛细管粘附区域也可以是由于由功能化的探针和样本上的特定结合引起的结合力而导致的粘附相互作用。
    为了实现对基线的准确测量,当尖端没有与样本相互作用时采集多个偏转数据点并且将其用于生成平均化的基线水平。此外,非相互作用区域(最大间隔/最大距离)可以由同步距离来确定,这是由于该区域应该为峰值力位置之后的调制周期的大约半个循环。同步距离还确定了反馈力操作点,并且实际的力由δFr来测量。δFr可以是正的或负的。
    由于漂移(例如,热)对偏转信号的不利影响,相应的力Fr_i可能随时间而变化。相对力δFr(相对于基线确定)优选地取代Fr_i而用于反馈控制,这是由于相对力δFr是对尖端?样本相互作用的更准确反映。该相对值消除了由于系统漂移而导致的对悬臂偏转的不利影响。
    δFr还表示可由反馈环控制的力,以使得随着尖端扫描越过样本,δFr在各个位置随时间保持恒定。
    在图4A?4C中,当与样本表面相互作用时,悬臂响应是尖端?表面相互作用力和背景耦合的混合。这样的响应在图4A中被示意性地呈现为“原始”。真正的尖端?样本相互作用力仅在Fr_i部分(在4C中示出),该Fr_i部分掩埋在寄生悬臂或探针运动的背景内。通过从原始数据(例如,包括由于相互作用力和寄生力两者导致的探针运动)减去背景,可以获得相互作用力的幅值。被示出为4B的背景可以由来自AFM系统的谐振的机械耦合和/或对其环境介质(诸如,空气和流体)的悬臂响应而引起。其还可以随着悬臂相对于样本移动而由激光干涉引起。背景的共同特征在于,甚至当尖端没有与样本相互作用时,悬臂偏转显示周期性改变也与尖端轨迹类似。在图5A?5C中示出了背景实验数据的成功减去。
    更具体地,图5A示出了原始探针偏转与时间的关系的示意图示。如所指出的,探针的偏转受可用于控制尖端?样本相互作用的寄生源影响较大。如所示出的,这些周期性寄生偏转由低频信号来表示,该低频信号在这里被称为例如“液力背景”或者以更通用的术语称为寄生力。这些寄生力(包括液动力、拖曳力和空气、离轴运动、激光干涉以及当探针没有与样本相互作用时发生的任何其它周期性运动)对探针偏转的贡献较大。应该用作优选实施例中的控制信号的实际尖端?样本相互作用力被叠加在寄生背景信号上(图5B),因此检测实际的尖端?样本相互作用力会是挑战。以其它方式来阐述,最小可控力由对探针偏转的背景贡献来确定(图5A中被示出为最小可控力OLD(Min.Controllable ForceOLD)—在大约小于1000微牛顿到小于10皮牛顿的范围)。应注意,常有的情况是,存在相对于对偏转的寄生力贡献和尖端?样本相互作用力对偏转的贡献具有低幅度的噪声信号“N”。
    转到图5B和图5C,本优选实施例的一个关键概念是如指出的那样从偏转信号中减去寄生背景信号(图5B),从而降低最小可控力。通过将尖端?样本间隔充分增加到受控距离以使得探针不与样本相互作用(即,仅寄生力对所检测的探针偏转有贡献)来确定背景信号。受控距离通常大于100nm,但是可以更小,理想地为远程相互作用力对探针偏转没有贡献的距离。如图5C所示,在减去寄生背景之后尖端?样本相互作用力对偏转的贡献呈现出具有与尖端?样本相互作用相关联的明显峰值的偏转信号。应注意,非周期性噪声将总是存在,并且在该情况下,非周期性噪声确定如图5C所示的最小可控力(最小可控力NEW(Min.Controllable ForceNEW))。对于具有0.01N/m的弹簧常数和100μm的悬臂长度的非常软的悬臂,该力可以是大约1pN。
    显而易见的是,当执行寄生背景减去时可采用的最小可控力被大大减?。ɡ?,减小三个(3个)量级),从而允许优选实施例控制尖端?样本间隔,使得尖端?样本相互作用力被减小到pN范围。以下关于图10进一步描述了可在硬件中实现该减去的方式。
    总体上,主要是检测这样的小力以及使用这样的力作为SPM反馈环中的控制参数的该能力允许根据本发明而进行操作的SPM使用在这里所谓的“瞬时力控制”对样本进行成像。使用实时力检测的瞬时力控制提供了改进的控制,从而改进了图像分辨率并且使得对样本损坏的机会最小化。在该上下文中,实时或瞬时力检测意味着,例如图3中示出的变化力的基本上每个点都可以通过优选实施例来检测并且被瞬时地用于控制SPM操作?;谎灾?,在探针与样本之间的相互作用的每个循环期间(或者在两者之间的间隔的调制(即,力曲线调制)的每个循环期间)由于探针?样本相互作用而作用于探针的变化力被检测并且可由AFM用来实时地对样本进行成像。该瞬时力控制用于在将所谓的探针?样本间隔的一个调制循环内的任何相互作用点处提供AFM控制。由于在任何所谓的调制循环结束之前(在下一次接近之前)提供控制,因此反馈延迟被大大减小。这将结合图12A、图12B和图12C进一步示出。
    峰值力轻敲控制的又一益处在于,其不需要在悬臂谐振频率附近进行操作。这样的操作可以基本上消除由于暂态谐振响应而导致的悬臂延迟,从而使得瞬时相互作用控制成为可能。
    接下来转到图6,优选实施例还允许AFM通过执行力曲线的基线平均以快速提取零力点而高速地进行操作,并且允许系统使得探针以很小的时间延迟与样本相互作用。与图2C表示的现有技术相比,本AFM的调制频率不受系统等待重建探针?样本相互作用直至探针“振铃”完成(在尖端跳离样本表面之后,探针振荡衰减至大约1/e)以稳定成像系统为止的要求所限制。振铃所需的时间由与Q/f成比例的悬臂动态来确定,其中,Q是悬臂的质量因数,并且f是悬臂谐振频率—传统使用的悬臂进行稳定通常为几十毫秒。在优选实施例中,如图6所示,在振铃时,对悬臂谐振频率的多个循环进行平均以基本上实时地确定零力点(即,静止基线位置),并且允许系统比图2C所示的系统更快地使得探针与样本相互作用。实际上,通过在振铃时对甚至一个循环的悬臂谐振频率进行平均,可以实现零点(基线)的稳健估计。结果,可以在不牺牲系统稳定性的情况下显著增大调制频率。另外,所增加的更快操作的好处当然是减小了系统内的噪声的影响。
    对于利用非常灵敏的力检测的测量,通常使用非常软的悬臂(弹簧常数为0.01N/m至0.3N/m)。这些杠杆具有较低的谐振频率和非常长的振铃时间。更重要的是,粘附引起的振荡(摆脱接触(snap out of contact))是更强的,如图6C所示。在图6C中,软悬臂的偏转响应根据时间来绘制。尖端轨迹也被绘制为位置参考(图6B)??梢钥闯?,悬臂的寄生振荡远超过相互作用力,从而使得控制基本上不可能。在本发明之前,用户将需要等待足够长的时间以使得振荡消失从而Fr_i成为唯一的最大值,以便具有对反馈的稳定控制。随着悬臂变得更灵敏,等待振铃变得相当耗时。本发明的优选实施例通过利用对探针与样本之间的最近位置的同步对准而将相互作用区间和非相互作用区间间隔开来确定基线。与“相互作用区间”对应的区域通过同步标记来锁定,该同步标记是在每个循环开始处的参考触发信号。该区域中的任何偏转点可以用作用于稳态相互作用控制的反馈参数。相互作用区间之外的所有偏转数据被平均为常数并且用作用于计算图3中的ΔFr的基线。通过基线检测和同步控制的结合,可以瞬时地准确确定并且控制相对力δF。这样的控制允许Fr_i远低于寄生偏转,如图6C所示。
    此外,稳态表示恒定最大力或恒定最小力,或者探针/样本相对运动的每个循环中的相互作用力曲线形状的特性的组合。
    本技术的另一主要优点在于确定具有高幅度振荡数据的基线的能力。由于悬臂的谐振频率是已知的,因此在替选实施例中,可以通过分析悬臂谐振频率的整数倍数的循环而确定非相互作用区间中的平均值。该整数循环平均化可以有效地移除振荡偏转数据,从而产生恒定基线。
    应注意,还可以通过诸如频率扫描和热调谐的已知技术来确定悬臂谐振频率。
    现在转到图7以及图8A和图8B,优选实施例还采用这里所谓的“选通平均排斥力控制”。图7示意性地示出了AFM操作时的探针偏转,包括一系列相互作用周期。使用力作为控制参数的现有控制技术对尖端?样本相互作用的整个循环内的总力进行平均,从而产生用于与力设定点比较的RMS值。如本领域所理解的,由力曲线示出的力是复杂的。如上所述,在循环内排斥力和吸引力均作用于探针尖端。通过包括例如趋向于抵消排斥力的吸引力部分(图2C中的C?D),经常牺牲力灵敏度和成像分辨率。
    转到图8A和图8B,示出了选通平均排斥力控制。在该实施例中,系统同步信号(诸如,图8B所示的系统同步信号)用于通过排除力曲线的吸引力部分而“选通”力曲线(由偏转曲线的阴影部分“A”示出)的排斥力部分(图2C中的B?C)。通过基于力曲线的排斥力部分控制尖端?样本间隔,由于减小了曲线的吸引力部分的不利影响而提高了力灵敏度和成像分辨率(即,吸引相互作用力是远程相互作用力,因此感测更大区域上的相互作用,从而产生较低分辨率)。另外,选通用于在执行选通平均化时排除噪声。此外,对同步信号定时以使得仅使用排斥力区域。通过在如结合图3示出和描述的预定同步位置使用选通来保证这样的操作。
    以上述进一步地,如图9A和图9B所示,还采用同步平均化来进一步改进信噪比,因此最终提供几乎在零力点处的控制。与其它尖端?样本偏转图示类似,图9A示出了尖端与样本相互作用时探针偏转的多个循环。如之前所指出的,当进行这些类型的SPM/AFM测量时,总是存在噪声信号。通过将偏转信号与相应的同步信号组合,诸如图9B所示,执行偏转的同步平均化。结果,根据以下等式而大大减小了噪声的影响:
    <mfrac><MROW><MI>D</MI> <MN>1</MN> <MO>+</MO> <MI>D</MI> <MN>2</MN> <MO>+</MO> <MI>D</MI> <MN>3</MN> <MO>+</MO> <MI>D</MI> <MN>4</MN> <MO>+</MO> <MO>.</MO> <MO>.</MO> <MO>.</MO> <MI>DN</MI> </MROW><MI>N</MI> </MFRAC>]]&gt;</MATH></MATHS>等式(2) <BR>其中,Di表示第i个循环中的数据。图9C中示出了使得信噪比改进了因子√N从而减小了最小可控力(可以使用窄的锁定带宽)的平均信号。 <BR>接下来转到图10,可在PFT模式下操作的AFM100包括探针102,探针102安装在探针支架108上并且具有支撑尖端106的悬臂104。在该情况下,尖端?样本间隔由从而耦合到探针支架108的致动器112(例如,XYZ压电管)来调制。然而,应理解,优选实施例可适用于通过在Z上移动样本而调制尖端?样本间隔的那些AFM仪器。 <BR>在操作期间,通过将光束“L”反弹离开探针的背部并朝向检测器114(诸如四象限光电检测器)来测量探针偏转。偏转信号然后被传送到模数转换器103。数字化信号用于在高速操作AFM的同时维持低的尖端?样本力。 <BR>在图10所示的实施例中,没有尖端?样本相互作用的探针偏转被传送到背景发生器105。背景发生器将产生与尖端与样本没有相互作用时的背景信号对应的周期性波形。该波形可以由其幅度和相位由锁定放大器来确定并且其输入是背景信号的DDS(直接数字合成函数发生器)来生成。该波形还可以是通过借助于同步信号对多个循环的背景进行同步平均而生成的。比较器电路120通过减去背景信号来对总偏转信号进行处理以便生成表示与寄生背景无关的尖端?样本相互作用力的信号(图4C和图5C)。(注意,虽然可描述模拟或数字电路,但是应理解,可在任何传统的模拟或数字电路中来执行操作,但是优选实施例利用FPGA架构来实现本发明)。该信号然后被馈送通过数字滤波器122,该数字滤波器122对减去之后的偏转误差进行处理以将杠杆的处理后振铃振荡限制到多个所选循环。滤波后的信号被传送到同步平均电路123以进一步提高信噪比。通过借助于同步对非相互作用区域中的数据进行平均,由基线平均电路124来确定基线。比较器电路125通过减去基线信号来对总偏转信号进行处理以便生成表示不具有悬臂DC漂移的尖端?样本相互作用力的信号。该信号被进一步传送到力检测器126。 <BR>同步距离计算器135确定偏转与Z调制DDS(块127)之间的相移,该Z调制DDS以时间延迟的形式来提供驱动和同步控制。峰值力或排斥力选通位置生成器129借助于同步标记和同步时间距离来生成用于力检测器126的定时信号。力检测器126通过识别图8A所示的选通区域内的排斥峰值力或平均排斥力来分析求和电路125的输出。此外,通过这样操作力检测器126以使得可以在力曲线的所选部分(例如,排斥力区域)上触发力控制,通过减小样本与尖端之间的吸引力的影响而实现了较高灵敏度。另外,通过从检测器126的选通排除噪声来改进信噪比。然后,将选通的排斥力与适当的设定点进行比较(块128),并且生成误差信号并将其传送到控制块(例如,PI控制器130)。然后,将控制信号转换为模拟(转换器132),并且传送到求和电路134以在利用转换器136将同步信号转换为模拟之后与来自块127的同步信号合成。然后,将求和电路134的输出施加到Z压电112,以致动z位置(在该情况下为探针)从而维持尖端与样本之间的基本上稳态相互作用。以下结合图13进一步详细地描述了相应操作方法。 <BR>转到图11,示出了根据PFT模式操作AFM的方法300。在设置和初始化块302(不需要调谐)之后,驱动探针进入振荡并且与样本接合。优选地,在块304中,启动(扫描)探针与样本之间的相对XY运动。 <BR>然后,检测探针的运动;具体地,检测探针偏转并且将其传送到转换器以进行进一步处理。在块306中,方法然后用于恢复如上所述的探针?样本相互作用,优选地使用锁定放大或者更优选地使用偏转的同步平均执行液力背景减去。在块308中对输出进行滤波之后(例如,选择多个循环的振铃进行处理),方法在块310中检测力(峰值力检测/选通平均),优选地使用力曲线的排斥区域。在块312中,然后将力与设定点力进行比较,该设定点力是根据用户的期望相互作用力而设置的。Z致动器在块316中对控制信号作出响应以调整尖端?样本间隔并维持设定点力,其中控制信号用于生成样本的图像。 <BR>转到图12A?12C,示出了提供瞬时力反馈的优选实施例的能力的图示。在图12A中,在不同的峰值排斥力的情况下示出了多条力相对于时间的示意曲线。应注意,相互作用Q和S超过了由设定点定义的阈值力,而相互作用R示出了低于设定点的力的峰值排斥力。对于现有技术的力反馈系统,反馈误差如图12B所示。更具体地,一旦排斥力超过了设定点,对于第一次相互作用,在X处绘制峰值排斥力之前示出延迟“d”。这对于标记为S的相互作用是类似的,其中,直到正好在排斥力开始超过设定点的点之后才开始建立反馈误差。 <BR>相反,如图12C所示,假定由于以上讨论的PFT模式的特征(包括寄生背景减去、基线平均和选通平均、排斥力控制、优选地结合同步平均)而导致较少反馈延迟的话,基本上瞬时地检测到对大于设定点的任何力的响应。通过能够快速地识别高于设定点的力,可以使得与尖端?样本相互作用对应的力最小化,从而就高速和高分辨率的AFM操作而言提供了显著优点。而且,这对于样本表面改变会限制响应时间和/或分辨率的粗糙样本尤其适用。 <BR><U>算法</U> <BR>为了保证对背景的准确减去,开发了两种方案,如图13和图14所示。 <BR>在图13中,示出了用于减去悬臂偏转背景(对偏转的寄生贡献)的算法400???02和块404根据设置时的用户选择而保证了尖端距离样本足够远(例如,30nm)以使得对表面不存在排斥脉冲相互作用???06包括多个子步骤。AFM系统对多个循环的悬臂偏转数据进行采样并且将数据数字化为多个分段,其中每个分段具有周期T。AFM方法将每个数据分段与周期T的开始对准,然后对数据进行平均。接下来,方法400使用平均后的分段数据作为关于周期T的背景???08用于使用例如FPGA处理器从每个周期T中的测量数据减去从块406获得的背景???08使用经背景校正后的数据来进行反馈。 <BR>在图14中,示出了用于减去背景偏转的另一算法500。计算抬升高度并且通过将z反馈关断来抬起尖端的块502和504用于保证尖端不与样本相互作用???06使用以移动悬臂探针的驱动信号作为参考并且以悬臂偏转数据作为锁定输入的锁定放大器。在块508中,从锁定获得的幅度和相位数据用于构建正弦信号,并且对该信号进行调整并将其用于减去偏转数据直至偏转变为常数(在噪声限值内)为止。在块510中执行实时减去。一旦实现了充分的减去(使用尖端与表面没有相互作用时的恒定偏转来确定),AFM就能够在块512中使用经背景校正的数据来进行反馈。 <BR>根据图13和14计算的背景基本上随着探针接近样本表面而变化。这样的变化是由根据探针到样本表面的距离的液力而引起的。这样的变化还可以用作在探针实际与样本相互作用之前探针与样本的接近度的指示。利用该知识,机动接合(motorized&nbsp;engaging)可以以较快速度进行直到达到预定义的背景值为止;然后可以执行较慢的接合步骤。 <BR>背景减去优选地还在探针与样本表面接合期间被执行,如图15和图16所示。 <BR>两种接合方法之间的差别在于图15中的“正?!苯雍?00仅使用步进电动机来驱动探针朝向样本以检测样本表面。然而,图16示出了“缝合”接合,该“缝合”接合在方法700搜索样本表面时,在每个电动机步长处利用Z压电来移动探针??疾握胀?5,方法600在块602中初始使得电动机步进以根据例如0.1nm到大约3微米的固定步长来减小尖端?样本间隔。通过开启反馈控制(根据本技术的力检测),在该情况下,在块604中,反馈环控制致动器朝向样本移动尖端。在块606中,该算法确定是否检测到表面(即,是否已达到阈值设定点力)。如果不是,则在块602中进一步使得电动机步进之前执行如以上结合图5所描述的背景减去操作。如果是,则解除反馈,并且通过计算峰值力与最大负粘附力位置之间的z移动加上特定裕度(例如,10nm)来计算抬升高度,并且在块610中可以升高尖端(例如,以最小化碰撞机会)。此后,在块612中,执行背景减去操作,并且在块614中再次启动根据本技术的反馈控制。 <BR>在图16中,块708、712、714和716与图15的算法600的块606、610、612和614直接对应。然而,在检测表面之前,在块704中使得电动机向下步进之前,在块702中采用诸如本领域已知的缝合接合来抬升尖端;在该情况下,抬升是电动机步长的1.5倍。抬升量可以是用户基于样本类型等而选择的。此后,在块706中开启反馈以根据本技术来检测力。如果没有检测到表面,则算法700在块702中进行另一抬升之前在块710(类似于块608)中执行背景减去。一旦检测到表面,SPM就可以在块716中对样本进行成像。 <BR>图17示出了尖端?样本相互作用的实际情形,并且提供了对以上结合图6的描述的补充讨论。实际的尖端?样本相互作用仅发生在同步距离标记附近。在无相互作用的区域中,存在由于粘附力的中断(aka、振铃)而导致的悬臂的残余自振荡。这样的振荡引起基线波动,从而呈现出图3所示的δFr的相同波动。这样的变化将变为控制器噪声。为了使得基线波动最小化,将被标记为在“基线平均值”区域内的数据平均为以虚线表示的单个常数。该常数数据用作计算每个反馈周期中的δFr时的基线。对于“基线平均值”的区域可以根据数据质量而变化。其需要比同步距离小以避免对发生在大约同步距离处的真正尖端?样本相互作用进行平均。 <BR>可以通过使用由等式(1)算出的力δFr来确定瞬时相互作用力,其中,Fr_i可以是同步距离处的瞬时值。如图18所示,也可以是通过选通平均(另外参见图7和图8A/8B)而确定的值。选通平均方案使用时间区间δt中的偏转值并且对该时间区间中的所有数据点进行平均。这样做可以大大改进信噪比。Fr_i用作反馈控制中的设定点。其可以从引起负δFr的值变化为高的正δFr。δFr的高的正数表示与样本的较强排斥相互作用。 <BR>图19示出了用于峰值力轻敲(PFT)成像的瞬时力控制的过程800。在块802中,致动器使得探针或样本振荡,从而产生幅度的峰峰值在0.1nm到3μm范围内的相对运动。此时,尖端距样本相对远,并且可以在块804和806中确定基线和背景。一旦确定了背景,也从在块806中所检测的偏转中减去背景以保证最小可检测力尽可能小???08用于通过接合而使得探针与样本相互作用,如图15和图16详述的那样。一旦样本与探针相互作用,就在块810中对周期T内的偏转数据进行采样并进行数字化以分析同步距离(图18)、瞬时力Fr_i和相对力δFr。在该块处可以根据图14重新检查基线和背景。 <BR>然后,在块812中使用反馈来将δFr和Fr_i维持在预设值?;乖诳?14使能XY扫描器,以相对于样本重新放置探针并且最终生成形貌图像以及表示例如弹性、粘附和能量耗散的一个或多个机械图像。 <BR>在图20中,将图20A中的以测量时间为分辨率的曲线转换为图20B中的真实空间数据。更具体地,图20A是一个调制周期内根据时间的相互作用力的绘图。图20B是在一个调制周期内根据尖端?样本距离的相互作用力。传统上可以通过使用例如Oliver?Pharr模型或其它接触机械模型(例如,参见Oliver&nbsp;W&nbsp;C和Pharr&nbsp;G&nbsp;M,2004,Measurement&nbsp;of&nbsp;Hardness&nbsp;and&nbsp;Elastic&nbsp;Modulus&nbsp;by&nbsp;Instrumented&nbsp;Indentation:Advances&nbsp;in&nbsp;Understanding&nbsp;and&nbsp;Refinements&nbsp;to&nbsp;Methodology,J.Mater.Res.193?20?2004)、使用斜坡的上部(参见图20B中的分段DE,分段CDE示出了短程排斥相互作用)来计算材料的弹性特性??梢愿萁咏撸ㄍ?0A和图20B中的分段BCin)来确定范德华吸引力,同时还可以计算当尖端离开样本时发生的毛细管粘附力。(例如,参见“Theoretical&nbsp;Investigation&nbsp;of&nbsp;the&nbsp;Distance&nbsp;Dependence&nbsp;of&nbsp;Capillary&nbsp;and&nbsp;Van&nbsp;der&nbsp;Waals&nbsp;forces&nbsp;in&nbsp;Scanning&nbsp;Force&nbsp;Microscopy”,Stifter等人,Physical&nbsp;Review&nbsp;B,Vol.62,No.20,11/15/2000)。通过在xy平面内移动尖端并且重复这些测量,可以针对整个样本表面或其某个部分对样本特性(诸如,弹性、范德华粘附、毛细管粘附(分段EF对应于吸引力和毛细管力))进行成像。此外,根据接近曲线与取回(离开)曲线的差别,还可以对样本的硬度进行成像。 <BR>图20B表示两种类型的数据,即,直接测量数据和导出数据。直接测量数据是在每个循环内瞬时确定的参数(诸如,相互作用力)。导出数据是在每个相互作用循环内根据曲线的任意部分算出的数据。这样的数据可以是根据图20B中的从点C到点D的穿透深度算出的变形。另一示例是由以接近曲线(BCD)和收回曲线(EFG)包围的区域定义的耗散能量。又一示例是通过图20B中的B与F之间的差别而算出的粘附力。任意导出数据可以用作反馈控制参数。例如,当变形被选择作为反馈参数时,图1中的控制环将取代恒定峰值力而基于恒定变形产生图像。任意其它导出数据可以在反馈环中用于同一目的。 <BR>受瞬时力控制的成像的一个重要应用是深沟测量。当Tapping&nbsp;ModeTM&nbsp;AFM用于对深沟(纵横比为大约3:1或更大,其中最难成像的沟具有低于100nm的宽度,通常为10nm到100nm)进行成像时,侧壁处的强吸引力会引起幅度改变,从而导致对沟深度的错误测量。使用直接排斥力作为反馈,当尖端与样本接触时,反馈仅对z改变进行响应。结果,力控制的反馈可以比Tapping&nbsp;ModeTM&nbsp;AFM更可靠地测量深沟。图21A和图21B提供了该测量的说明。测量在同一样本位置使用同一探针和样本。瞬时力控制反馈环能够通过使得尖端到达沟底而给出真实的沟深度测量(图21B)。另一方面,Tapping&nbsp;ModeTM&nbsp;AFM过早地移动了尖端,从而得到浅得多的深度测量,并且没有测量沟底(图21A)。 <BR>最后参照图22A/22B和图23A/23B,描述本发明的附加特征。在图22A和图22B中,AFM用于以足够?。ɡ?,亚纳米)的幅度对Z进行调制以确保尖端?样本相互作用总是停留在排斥力区间(小幅度排斥力模式)中,即,距表面几纳米。这通过使用峰峰值力差(Fa?Fb,与峰峰值Z调制对应)或者锁定放大器的幅度输出作为反馈来实现。如果幅度足够?。ㄔ诟们榭鱿铝μ荻任咝缘模?,则反馈参数与排斥力梯度成比例。在该情况下,反馈仅对短程化学结合力(与原子分辨率对应的力)敏感。结果,本技术对于高分辨率成像是理想的。 <BR>在图23A和图23B中,示出了与图22A/22B所示的布置类似的布置,但是采用力曲线的吸引力部分(小幅度吸引力模式)。在该情况下,系统以足够小的幅度对Z进行调制以确保尖端?样本相互作用始终停留在吸引力区间内。此外,如果幅度足够小以使得力梯度是线性的,则假定反馈参数与吸引力梯度成比例的话,可以将简单的峰峰值力差(Fa?Fb)或者锁定放大器的幅度输出用作反馈。由于尖端没有与样本接触,因此该技术对样本的破坏性最小。与小幅度排斥力模式相比,反馈极性是相反的。 <BR><U>优点?PFT模式</U> <BR>总之,PFT模式AFM操作的益处很多。假定固有稳定的长期力控制的话,可以伴随以Tapping&nbsp;ModeTM速度同时进行高度、刚性、粘附性、弹性和塑性机械特性测量而实现无漂移的样本成像。由于技术不受DC漂移的影响(PFT模式每隔几百微秒创建其自身的参考),甚至在没有专业操作者的情况下也不会损害稳定操作。这允许SPM运行多个小时甚至多天(大样本?长时间)而基本上不会损害图像完整性。这对于花费几分钟或者几小时的处理中测量(如晶体生长和监测聚合物相变)特别有用。应注意,可以以大于2kHZ的工作带宽而生成峰值力轻敲图像。轻敲模式带宽是大约1kHz,这主要是由于悬臂动态对速度进行控制,例如,其花费至少几毫秒来稳定以返回到谐振(幅度误差越大,就越慢)。所公开的实施例还可以消除相位解释问题,这是由于其独立地测量弹性、粘附性、能量耗散等。所有这些因素都对悬臂振荡的相位有贡献。 <BR>另外,一旦探针从样本释放,由于不需要等待完整的悬臂振铃,因此PFT模式对悬臂动态是不敏感的。这允许在真空中高速成像并且允许悬臂选项中的任意选择。该差别允许在多个量级的相互作用力内进行映射,同时排斥力分辨率可以用于产生无假象的细胞成像。 <BR>PFT模式不需要以探针的谐振频率进行操作的事实提供了在流体中进行成像时的主要优点。由于流体中的各种寄生耦合力,悬臂调谐是获得流体图像时的关键问题。PFT模式完全消除了对悬臂进行调谐(基线平均、背景减去等)的需要。此外,力控制的范围和使用具有较宽弹簧常数范围(通常,仅对于轻敲模式AFM大于0.3N/m,而PFT模式可以使用具有低至0.01N/m的弹簧常数的悬臂)的悬臂的能力对于生物样本成像的成像控制给出了更大空间。 <BR>此外,这是由于PFT模式不依赖于存储在悬臂中的振荡能量来克服毛细管粘附力的事实。由于该技术利用(反馈电路的)外部致动元件(优选地基于峰值力进行触发),因此克服毛细管力的机构远比在轻敲模式下更有力量,在轻敲模式中,在克服毛细管力时悬臂自身的静态弹性能量(由振荡探针的动能馈给)将尖端拉离样本。结果,实际上不存在对悬臂弹簧常数的限制,以在存在毛细管层的情况下稳定地进行操作。因此,PFT模式使用具有至少低至0.01N/m的弹簧常数的悬臂来实现了稳定的轻敲控制操作。 <BR>峰值力轻敲控制的又一益处在于在AFM操作的一种模式中使用从0.01N/m到1000N/m的悬臂的能力。其实现了在单个仪器上以从10kPa到100GPa的弹性模量对最宽范围的材料的高分辨率机械特性映射。 <BR>另外,假定力反馈基本上瞬时的情况下,几乎消除了尖端碰撞。另外,由于偏转以液力方式被校正,因此通常不需要调谐,因此,可以几乎由任何用户完成快速的、准备好的设置。 <BR>当与AFM操作的现有模式相比时,由PFT模式提供的低力高速成像结合低平均跟踪力和对尖端上的横向力的几乎消除提供了关于各种各样的样本的高速成像的显著进步。例如,可以测量单分子弹性以及流体中的窄DNA样本(例如,2nm宽的DNA)。通过比较,当对流体中的DNA进行成像时,轻敲模式AFM具有至少低于2nm的分辨率。另外,测量流体中的DNA刚性对于轻敲模式AFM是挑战,这是由于轻敲模式AFM不具有特性量化能力,其主要仅能够提供相对机械特性测量(例如,通过查看相位图像中的对比度)。利用本技术,可以实现下至分子级的特性测量。 <BR>最后,PFT模式可以获取与在轻敲模式AMF中获取的数据一样好或者更好(分辨率(例如,小于100nm,并且更优选地横向上小于大约1nm)等)的数据,而不会损坏尖端和/或样本。该技术相比于其它已知的力反馈技术提供了显著速度改进,并且在无需使用小杠杆的情况下实现这样的改进。实际上,可以在PFT模式中以次谐振来操作相当大的杠杆(>60μm长),以使得杠杆响应具有远超过当使用所谓的小悬臂时可实现的带宽的带宽(>10kHz)。 <BR>当然,本优选实施例的另外的益处在于,关于每个像素生成力曲线,以使得图像提供超过通常的轻敲模式AFM图像的信息。关于每个像素,用户可以获得关于刚性、粘附性、弹性、塑性等的量化信息。此外,由于关于每个像素使得基线尖端?样本间隔重新归零,因此使得漂移最小化,从而实现了生产率和图像可靠性的较大改进。 <BR>当回顾时,本PFT模式使用实时特性映射(即,瞬时力控制)来提供了非常低的力成像以提供非常高的分辨率。力控制在足够长的时期内是固有稳定的(基本上无漂移)以利用最小的用户干预或者在没有用户干预的情况下对样本进行成像。由于不需要调谐(基线平均和液力背景校正),因此系统允许更快、更简单的设置。另外,对力的精确控制基本上消除了尖端碰撞,同时技术/系统还基本上消除了对样本表面的横向力。由于不需要在一旦探针从样本脱离使得探针与样本相互作用之前等待探针振铃,系统还对悬臂动态不敏感。而且,如所讨论的,用户可利用广泛范围的悬臂来以轻敲模式AFM速度(>2kHz)获得对高度、刚性、粘附性、弹性和塑性的同时测量。该SPM可以以这些特征对流体中的样本(诸如2nm宽的DNA)进行成像,并且可以进行改进的机械特性测量(诸如,单分子弹性)。 <BR><U>PFT模式?易用性</U> <BR>本发明的优选实施例使用PFT模式以有利于新手与专业用户基本上同等地使用AFM。与通过基于与例如当尖端与样本相互作用时的探针振荡的设定点幅度或相位的偏差(表示关于尖端?样本力的复杂关系)来控制尖端?样本相互作用而进行操作的轻敲模式AFM相比,PFT模式基于振荡模式下沿着探针调制循环的每个点处的尖端?样本相互作用力而控制尖端?样本相互作用。这种对相互作用力的直接控制简化了控制并且允许优选实施例使得复杂变量(包括振荡谐波和系统振荡)的影响最小化,从而维持稳定性。 <BR>图24A示出了包括上升区域1004和下降区域1006的样本轮廓(高度)1002的示意图1000。叠加在该轮廓1002上的是由AFM获得的跟踪信号或图像1008。随着扫描在所指示的方向上继续,维持了稳定的反馈。稳定的反馈指的是不易于自激(即,生成振荡输出而与输入无关)的反馈环。然而,在点“X”,反馈开始变得不稳定,并且图像开始看起来噪声更大。通过减小反馈增益,不稳定反馈可变得较稳定(以成像速度减小等为代价)。图24B是与叠加的跟踪信号1008对应的误差信号。重要的是,不稳定反馈的高度信号和误差信号看起来比稳定反馈的高度信号和误差信号噪声更大。该现象将用在以下描述的本发明的自动增益调度设备和方法中。 <BR>图25在概念上示出了使用优选实施例使用的反馈高度或误差信号、反馈不稳定性检测的幅度频谱的绘图。示出了对于稳定反馈1010和不稳定反馈1012的信号谱??梢曰诙喔鲎荚蛑械囊桓龌蚨喔隼戳炕夭饬糠蠢〔晃榷ㄐ?。这些准则包括例如特定频率(f0)处的频谱幅度。频率f0是使用系统识别来确定的或者根据观察当反馈不稳定时的反馈信号的频谱而确定的。另外,可以通过计算RMS误差或标准偏差来量化地测量不稳定性(参见图27和28以及以下描述)。 <BR>转到图26A?26D,示出了当尖端与样本失去接触(也称为“降落”)时的尖端?样本力的图示。与图24A类似,图26A示出了示出样本轮廓1022以及叠加在其上的AFM跟踪(高度)信号1024的示意图1020。在该情况下,在标记为“A”的区域中,尖端在图像扫描期间与样本表面失去接触并且随着控制系统试图将尖端返回到样本表面而降落(通常在Z上移动探针或样本)。图26B示出了在向下倾斜表面(例如,图26A中为1026)上,误差信号(所测量的尖端?样本相互作用力与设定点之间的差)变为负的,从而使得控制系统试图将尖端与样本恢复接触。在平坦区域(1032)中,误差是零以使得尖端跟踪表面而无需校正。在向上倾斜表面(1030)上,误差为正,并且控制系统使用该信息以试图将振荡返回到设定点(通常通过增加尖端?样本间隔)。然而,在降落区域“A”(与样本的向下倾斜部分1028对应)中,误差首先指示向下倾斜部分,但是接着随着尖端?样本相互作用力变为零,尖端停止跟踪表面(参见图26C)。 <BR>示出了对尖端?样本相互作用力数据的缩放的图26D示出了与尖端?样本相互作用的区域(其中,需要反馈校正)对应的力曲线,该力由吸引区域(吸住接触—范德华力)、尖端与表面相互作用并且继续其振荡循环的排斥区域、尖端试图拉离表面的粘附区域以及然后尖端释放的点来表征。PFT模式相对于例如轻敲模式的一个优点在于,相互作用力曲线上的每个点可以由控制器用于跟踪表面(而无需在驱动另一调制循环之前等待振铃),如之前以长度所讨论的。在降落尖端的情况下,可以在当前优选实施例中通过以下准则中的一个或多个来检测降落:反馈误差信号的某个频率(或某些频率)处的标准偏差和/或频谱幅度小于阈值;反馈误差信号低于阈值;和/或振荡周期内的峰值力/粘附力或峰峰值力小于阈值。 <BR>在图27中示意性地示出了可在PFT模式中操作的AFM1100以使得操作AFM所需的技能最小化。AFM1100包括探针1002,探针1002包括支撑尖端1106的悬臂1104。探针1102安装在探针支架1108上,探针支架1108在该情况下耦合到可以在“Z”(垂直于样本表面)上移动探针1102的尖端1106的致动器1110(诸如,压电致动器)。随着探针1102与样本相互作用,其偏转由包括光源1114(例如,激光)的偏转检测配置1112来监测,该光源1114将光束“L”导向杠杆1104的后方。杠杆1104将光束“L”反射朝向检测器1116(例如,象限光电检测器),检测器1116向ADC1118传送表示偏转的信号。在ADC块1118将模拟偏转信号转换为数字之后,将所得到的信号传送到PFT模式力检测块1120。所得到的力信号(根据用于逐点提取尖端?样本相互作用力的上述设备和方法而确定)被传送到比较电路1122。优选地,将峰值力与力设定点进行比较,并且将误差信号发送到PI控制器1124。PI控制器1124输出被传送到Z扫描DAC(数模转换器)的控制信号以施加到Z压电致动器来控制尖端?样本间隔,从而维持力设定点。 <BR>为了有利于稳定性从而使得对专业用户的需要最小化,使用增益控制电路1123来自动调谐增益。来自用于控制Z压电1110的PI控制器1124的控制信号还被传送到块1128,块1128对在优选地与峰值力(参见块1120)对应的位置处的高度数据进行重新采样。然后,采用振荡检测算法1130来确定高度数据是否存在振荡,即,不稳定性是否开始。如果系统将要振荡并且变得不稳定,则将检测到高频噪声。以下结合图28进一步详细地描述算法1130确定噪声量的方式。振荡检测算法1130输出表示不稳定性幅值的信号(仅在该部分简称为“噪声”)。这样的不稳定性像噪声一样呈现自身并且是由反馈环引起的。但是,不应与当反馈未开启时的系统的其它部分中的噪声混淆。在求和电路1132处将该噪声信号与噪声容限裕度进行比较。该噪声容限裕度是与产品相关联的预定参数,其不是依赖于样本的并且可以被调整。如果电路1132的误差输出超过预定裕度,则增益控制器1134确定适当的增益控制信号,以通过例如以小步长(例如,每次迭代为5%)减小I增益和P增益来调整控制器1124的增益,直到从1130输出的不稳定性信号的幅值变得小于噪声容限裕度为止。总之,在每个成像位置,可优化增益以确保系统稳定性。 <BR>在操作中,由DAC1126输出且由增益控制电路1123优化的Z扫描控制信号在求和电路1139处与Z偏移DAC1136(以下进一步描述)的输出和由Z调制DDS(直接数字合成器)1138提供的用于PFT模式的振荡驱动进行组合。通过使得该自动增益调度起作用,消除了在AFM操作期间对专业用户对增益进行调谐的需要。 <BR>对反馈增益的自动化调整中的关键要素之一是快速且准确地确定不稳定性开始的能力。该确定通常由于未知形貌而被复杂化,该未知形貌可能被误解为增益控制器中的不稳定性引起的噪声。转到图28,进一步详细描述用于实现图27的振荡检测块1130的算法1140。由于在任何AFM系统上对高度进行校准,因此高度信息用于确定不稳定性振荡的水平。噪声容限裕度被定义为不稳定性引起的噪声的容许幅值。当使用高度信号检测该裕度时,这样的裕度提供了在反馈系统中允许的绝对噪声值。例如,如果噪声容限裕度是1nm,则从1146或1148输出的任何不稳定性如果在该范围内则被认为是可接受的。对于100nm(范围)的样本高度,这样的裕度对应于图像中的信噪比100。然而,对于具有小于1nm的皱折的平坦样本,噪声容限裕度将大于样本高度信号。在这样的情形中,噪声容限裕度应该被减小到0.1nm,以得到相当好的图像(S/N=10)。该裕度可以基于样本粗糙度而自调整。在AFM操作期间获得的高度数据反映了样本拓扑和系统振荡两者。一般地,算法1140用于滤除样本拓扑以便确定噪声是否大到足以指示不稳定性开始。重要的是知道在扫描期间,样本拓扑通常在相邻像素中没有大的改变。通过计算例如三个(3个)相邻点之间的高度差,可以大大滤除样本拓扑。在图29中示意性地示出了该重新采样后的高度数据(1131)。尽管在该算法中优选地分析三个点(诸如“q”、“r”和“s”),但是可采用更多个点。 <BR>在这点上,返回参照图28,在块1142中对PI控制器1124(图27)输出的高度控制信号进行重新采样。该上下文中的重新采样是指提取优选地在至少三条相邻力曲线的峰值力位置处的高度数据点。在块1144中,确定选择数量的数据点或像素之间的高度差。例如,如果选择了三个点,则计算变为: <BR>H&nbsp;Diff(i)=(H(i?1)+H(i+1)?2*H(i))/2&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;等式3 <BR>在块1146中获得理想地不反映样本拓扑(并且不应该反映)的该差的绝对值|H&nbsp;Diff(i)|。该步骤基本上像振荡检测器一样进行操作。然后,在块1148中,可确定移动平均值。仅对于呈现出显著的拓扑改变的那些样本需要确定移动平均值,以使得不会滤除在用于高度差计算的给定样本中的拓扑。这样的样本包括例如具有陡峭步长的硅光栅。在这样的情况下,拓扑的迅速改变通常是短时存在的。因此,通过确定在相对长的时段内计算的高度差的移动平均值,应根据振荡分析过滤这样的尖峰。更具体地,通过将尖峰的幅度与移动平均值数据进行比较,滤除了尖峰。而且,由于有问题的振荡噪声通常比拓扑改变持续得更加长,因此相关联的幅度数据趋向于与先前的移动平均数据类似。 <BR>继续方法1140,在块1149中,如果在块1136中获得的差的绝对值小于某个倍数的移动平均值(例如,在块1148中算出的移动平均值的四(4)倍),则振荡检测算法1140的输出是|H&nbsp;Diff(i)|。如果差的绝对值大于该倍数,则算法1140的输出是移动平均值。然后,在块1150中确定该量的RMS值。由以上结合图27描述的求和电路1152将该RMS值与“噪声容限裕度”进行比较。最终,在块1154中,基于电路1132的误差输出而确定增益控制反?。ㄔ黾?减小增益)并将其传送到PI控制器1124。如果1130的输出低于噪声容限裕度,则增加增益。如果1130的输出高于噪声容限裕度,则减小增益。 <BR>在图30中示出了使用PFT模式的AFM操作的具体实现。为了利用PFT模式并且使得仪器对用户友好,如下实现如上所述的自动增益调度控制(这里也称为“自动引导”或“自动引导AFM”)。用户在块1500中开始扫描,然后在块1502中定义期望的扫描尺寸。然后,在块1504中开始接合例程,从而使得尖端与样本接触。然后,AFM系统在块1506中确定“自动引导”是否开启。如果不是,则该例程结束(块1530),并且AFM使用操作者控制的反馈进行操作而没有进行自动增益控制(一些专业用户可能更喜欢监测其测量并且进行手动增益和设定点调整)。如果自动引导开启,则在块1508中通过工厂定义的默认值来初始化操作参数(如在块1510中为DSP)???512指示在DSP中实现自动引导功能。 <BR>一旦初始化了参数,就在块1514中将扫描尺寸设置为小值。以低增益执行小扫描(例如,10nm)以确定初始峰值力设定点和增益从而提供设定点参考。对于所有AFM成像,使得峰值尖端?样本相互作用力最小化一般导致改进的尖端寿命和样本完整性。系统可以基于系统中的基本噪声的知识而确定最小设定点。例如,如果尖端与样本没有相互作用时的力检测噪声为100pN,则设定点可被设置在300pN,从而允许足够的S/N范围用于系统控制。在块1516中,对接合进行验证,并且在块1518中,系统修改初始增益和设定点以试图对其进行优化。优化是包括以下步骤的迭代处理: <BR>1.通过抬升尖端以使得不存在相互作用来确定系统背景噪声; <BR>2.确定通常比在步骤1中确定的峰值力噪声背景高3倍的设定点;以及 <BR>3.增加增益(迭代地,例如以预定步长),直到噪声大约等于噪声容限裕度为止。 <BR>一旦在块1520中以小扫描尺寸确定了增益和力设定点,系统就在块1522中恢复用户输入的扫描尺寸并且开始AFM操作以获取样本数据。 <BR>在块1524中,系统确定算法是否正在调整增益或设定点。如果算法没有正在调整增益或设定点,则在块1526中恢复默认增益/设定点值。然后,系统在块1528中进入监测环(监测模式)。监测模式确定振荡是否超过阈值。如果超过,则可以调整(减?。┰鲆?。如果没有超过,则可以增加增益以更好地进行跟踪。监测模式还用于检测降落事件。如果如上所述检测到降落事件,则可增加设定点以得到最优性能。优选地每次以5%的增量实现设定点增加(并且可选地验证上述步骤1?3)。以上继续直到用户定义的样本扫描尺寸的扫描完成为止。 <BR>总之,上述反馈控制能够在探针振荡/尖端?样本相互作用的每个调制周期中维持基本上相同的峰值相互作用力。该方法基于噪声背景自动确定与峰值相互作用力相关联的设定点,并且根据不稳定性的振荡幅值自动确定反馈增益。通过这样做,AFM可以由新手使用而无需在数据获取期间进行系统调整。 <BR>也可使用PFT模式来自动调整扫描速率以进行优化。转到图31,示出了扫描控制算法1600的流程图。在该情况下,AFM在块1602中在PFT模式下进行操作,这包括连续地监测尖端?样本相互作用的每个循环内的峰值力。在块1604中,方法1600确定峰值力是否大于预设阈值。例如,阈值可对应于大于8伏特的测量结果。如果是,则在块1608中将扫描速率调整信号传送到扫描器以将扫描减慢适当量。如果不是,则该方法在块1606中确定背景改变是否大于特定阈值(例如,.25伏特)。如果是,在块1608中减小扫描速率。如果不是,则在块1610中维持当前扫描速率。当在PFT模式下进行操作时,可以在每个像素处优化该最优扫描速率控制。因此,PFT模式实现了以最短的获取时间量获取高质量图像之间的理想平衡。为了进一步说明块1606,作为示例,参照图32A和32B,图32A示出了在尖端?样本相互作用力的循环的任一侧的平坦背景区域。在图32B中,背景受样本形貌的改变的影响—由于尖端不能跟踪表面而导致尖端可能在样本中被粘住。在该情况下,该背景改变被识别并用于减慢扫描。 <BR>PFT模式还实现了自动Z限制控制,从而进一步有利于对该AFM的易用性。Z限制参数定义了Z压电致动器的动态范围。优选地,探针在该范围中的中心。Z限制影响Z上的图像分辨率,并且是依赖于样本的。例如,如果样本是平坦的,则噪声幅度可与峰值分辨率相比较,因此应该减小分辨率以使得噪声出现在所获取的图像中的机会最小化。先前,这是由用户通过确定样本是否是平坦的而手动进行的。在PFT模式中,Z限制参数的控制是自动化的。在这点上,转到图33,在方法1700在块1702中开始PFT模式中的操作(Z限制被设置为“完全”(完全扫描范围)而无需知道样本表面的粗糙度)之后,方法1700在块1704中捕获与用户定义的扫描区域对应的样本表面的一个完整帧。然后,在块1706中,计算帧的RMS高度。如果如在块1708中确定的,RMS高度小于阈值(例如,10nm),则在块1710中调整Z限制。例如,对于满足阈值的平坦样本,可将Z限制减小为特定值(例如,2微米),并且对帧进行重新扫描。这可迭代地进行直到用户对图像满意并继续前进为止。优选地,维持调整后的Z限制,直到用户改变扫描区域为止。 <BR>除了自动化之外,PFT模式对于使得在样本的每个扫描位置(例如,像素)保证质量成像和获得样本的机械特性测量的能力最大化是有用的。例如,PFT模式可以用于执行尖端半径监测?;竦酶咧柿客枷竦囊桓鲋饕煺墼谟诘币盐思獾奶秸爰舛耸庇没Ы屑觳獾哪讯?。尖端可由于被污染(流体中成像、对油样本进行成像等)而被损坏,或者物理结构可能在成像期间由于例如磨损(钝的尖端)而被损坏。损坏的尖端可以通过查看在样本位置获得的力曲线来识别。图34示出了表示尖端状况的力曲线的部分。在图34中,示意曲线图1801表示尖端轨迹。该轨??梢允钦倚藕诺囊徊糠植⑶沂鞘褂蒙杵骺刂菩藕哦ㄒ宓娜我庑巫?。在靠近样本的位置,范德华吸引力被绘制为示意曲线图1802中的分段A?B,其中,1802?1表示无相互作用零力基线。使用尖端半径来确定该分段的斜率。较大的尖端半径将引起点A左移,从而与范德华力的较早开始对应。通过分析分段A?B,可以估计尖端半径并且判断尖端是否仍是尖的。特别地,区域A?B的斜率提供了尖端假象的指示(虚线示意性地示出了当存在假象时的响应)。由于在PFT模式中在每一个像素处生成一条或多条力曲线,因此可以与扫描基本上同时地进行尖端力监测。因此,不需要中断成像以及获得测试力曲线以尽力识别尖端是否被损坏,AFM在PFT模式下进行操作能够在每个扫描位置(例如,每隔几百微秒)自动识别这样的状况。如果识别出,则可以中断扫描并且通知用户,从而防止获取另外的无用数据并且允许用户替换被损坏的尖端。 <BR>尖端状况的指示是污染。这样的污染通过分析图34中的示意图1803中的阴影区域“w”来确定,其被称为粘附功。如果尖端被水或其它物质污染,则粘附功较高,当尖端从表面缩回时这可形成弯液面。越大的粘附功表示越严重的污染。由于力曲线是在每个像素处获取的,因此也可以连续地监测与污染有关的尖端状况。 <BR>如果通过某些化学键(诸如聚(乙二醇)(PEG)或树模石)而使得尖端功能化,则有目的地引入粘附功。在该情况下,功能化的键仅在尖端与在分子部位呈现出特定相互作用的样本相互作用时才产生相当大的粘附功,该有效粘附功生成例如与聚(乙二醇)(PEG)或树模石的键合。通过监测该相互作用,粘附图可变为化学或生化识别图。 <BR>可以施加与图34的示意曲线图1802中的接触点D同步的电、光、磁或热扰动或激励。由于点D表示近样本相互作用(或近场相互作用)下的控制,因此对电流、电压、热特性、磁响应或光谱响应的同步监测可以实现显著的信噪比改进。 <BR><U>优点?PFT模式和易用性</U> <BR>总之,PFT模式提供了使得AFM能够由非专业用户进行操作的多个操作优点。当考虑易用性时,必须考虑多个成像因素以使得对于专业用户的需要最小化。首先,必须维持反馈的稳定性,并且利用通过PFT模式实现的上述自动增益调谐/调度,实现了稳定性而无需存在任何专业人士来手动调整增益。接下来,为了获得质量图像,AFM必须跟踪样本表面。通过使得控制基于瞬时尖端?样本相互作用力,可以选择设定点力以实现具有最小误差的最优跟踪。另外,如上所述的扫描速率和自动Z限制控制还用于使得当在没有牺牲成像速度或获得高质量图像的能力的情况下操作AFM时对专业人士的需要最小化。 <BR>与AFM操作的已知振荡模式(诸如轻敲模式)相比,PFT模式以完全不同的动态方式进行操作。振荡模式设定点通常是振荡的幅度或相位,即,与尖端和样本之间的相互作用和力具有高度复杂关系的参数。如这里所讨论的,PFT模式考虑了当尖端与样本表面相互作用时的尖端振荡的每个点,并且在其反馈方案中使用相应的力信息。这允许优选实施例在没有用户控制反馈的情况下进行操作,其中在成像期间不需要用户调整(误差信号的自动最小化)。PFT模式还利用调谐(仅需要简单的预成像例程—图30)提供了与样本的间歇接触(及其所理解的益处),并且允许在不需要调谐的情况下进行设置。结果,新手可以低于特定分辨率(例如,1nN)并且高于特定速度(例如,1/2Hz,256个像素)进行成像而无需进行调谐。 <BR>另外,通过在每个像素处提供力曲线,用户能够以合理的速度和特定分辨率获得确定性数据(例如,粘附性),并且可以在成像的同时这样做。这都通过直接对力(尖端?样本)进行反馈来实现,该力允许基于尖端与样本之间的单一相互作用而作出响应(表示线性传递函数—与已知振荡模式正好相反)。 <BR>应注意,所有上述概念也可以用在电气情况下(例如,STM),从而仪器对电流进行反馈。 <BR>另外,由于反馈的复杂性质,因此在传统振荡模式下获得的数据通常需要复杂的间接解释。在基于力曲线而不是基于轻敲“包络”的情况下,PFT模式允许对数据的直接解释。 <BR>在PFT模式下进行操作的另一益处包括更高效地对某些样本进行成像的能力。例如,在半导体应用中,AFM不能可靠地对窄沟进行成像通常使得想要执行这样的测量的用户选择除AFM之外的度量仪器。然而,在PFT模式中,尖端与样本之间不存在阻尼(例如,挤压膜阻尼),从而实现了对高纵横比的样本特征的确信测量。 <BR>另外,PFT模式没有经受控制参数漂移。例如,轻敲模式AFM自由空气幅度可在成像期间改变,从而引起尖端/样本力的改变,并且可导致尖端/样本相互作用的损失。这样的漂移阻止了轻敲模式AFM执行长时间稳定成像。与使用传统振荡AFM模式小于一小时相比,利用PFT模式,用户可以在多于一小时(包括通宵)内进行成像。 <BR>总体上,在PFT模式中,存在对环境状况的悬臂响应的解耦。在真空(流体)和大气中进行成像可以在不影响设置从而使得仪器非常容易使用的情况下来实现。振荡频率可以独立于任何悬臂谐振来设置,从而大大简化了流体中的使用。特别地,已知的间歇接触模式需要在谐振时进行操作,而PFT模式优选地在亚谐振时进行操作。这再次由于基于超小瞬时(不是平均)力(大约1μN到1pN)进行控制的能力而导致。结果,在悬臂Q在亚谐振时无关的情况下(传递函数独立于谐振时存储在悬臂中的能量),AFM也可以较快地进行反馈。最终,如上所述,PFT模式还允许使用具有低于1?10N/m的弹簧常数的悬臂。 <BR>转到图35(a)?35(d),示出了示出使用样本的PFT模式进行样本的物理特性测量的替选方法的一系列绘图。实质上,这些绘图描述了同与峰值力轻敲模式相关联的探针?样本相互作用基本上同时的选通物理测量。垂直线p1至p5标记了图35(b)中定义的每个物理事件的时间戳,这示出了在PFT模式中的探针?样本相互作用的一个周期期间经历的最终探针?样本力。所有数据是针对从时刻“0”到周期T结束、尖端与样本之间的峰值力相互作用的一个周期而绘制的。线p1表示根据点B处的相互作用力曲线与其零参考线l的偏差所检测的、探针靠近尖端?样本相互作用的时刻。线p2表示B’处的相互作用力的转变,其中,力曲线中的一阶导数的符号改变。B’可以是最小点或靠近一阶导数转变区域的任何点。线p3表示呈现出局部最大值的峰值力点C,其中,一阶力导数的符号再次改变。线p4表示另一一阶导数符号在点E处改变。点E可以是最小点或者靠近一阶导数转变区域的任何点。在点E’处,线p5表示当相互作用力接近水平零力线l(点E)时的密切接近相互作用力的减小。 <BR>通过监测悬臂探针偏转来执行图35(b)中的相互作用力测量。通过致动器相对于样本移动悬臂探针来执行图35(a)中的探针表面定位控制。尖端相对于样本的轨??梢允钦仪?,如图35(a)所示,或者是意图增加或减小从p1到p5的任意时间段的任何任意形状,如本领域所理解的。想要这样做是为了例如增加或减小占空比。相同的调制频率变化p2?p4以用于热、增加、用于粘弹性研究,将p2?p4改变为例如1%的占空比到50%的占空比。将使用用于粘弹性研究的短占空比来学习粘弹性效果的时间依赖性。在光学测量的非接触时间p1?p2期间,长占空比可能是优选的。 <BR>温度测量尽可能长地增加占空比p2?p4,然后可以在较长周期内对信号进行积分。 <BR>p1与p2之间的时间区间是例如尖端正以可检测的负力(范德华)吸引与样本相互作用的接近相互作用区域。其它示例包括电力或磁力。该区域表示远程相互作用力,通常呈现出负(或吸引)力。同一接近相互作用区域再次出现在p4与p5之间,其中,最小相互作用力包括范德华力(或电力、磁力)和探针尖端处的毛细管相互作用。该区域在大部分情况下也呈现出负(吸引力)。 <BR>线p2与线p3之间的时间区间是接触相互作用区域。该时间通过识别发生在两个转变点B’与E之间的相互作用力来测量。接触区域通常伴随有相互作用力到更大正值的上升,如在点B’与点C之间所看到的。在点C处,Z控制开始收回探针。但是探针保持与样本接触直到点E,在点E,探针的尖端脱离接触和毛细管相互作用。 <BR>接下来转到图35(c),在尖端与样本之间施加除机械力之外的物理相互作用。这样的相互作用可以是尖端与样本之间的选通电压。也可以是任何其它外部施加的相互作用场,诸如磁相互作用。在图35(d)中,测量探针物理响应(诸如,尖端与样本之间的电流),并且在该情况下,仅在线p2与线p4之间的选通区域中进行测量。选通测量与图35(a)中的探针位置控制和图35(b)中所示的力检测(以上描述)同步。选通区域中除这些之外的信号被视为寄生噪声,并且可以通过信号处理来减去寄生噪声。这样的信号处理可为对线p1与线p5之间的区域之外的所有无效(例如,当施加电压时没有电流,没有接触—不存在物理响应)物理响应数据进行平均的形式,这些无效物理响应数据可以用作在每个测量周期内要减去的背景寄生信号。在图39中示出了示出该系统的电路框图。 <BR>在替选实施例中,物理激励信号可以是施加给样本或探针的热,并且选通物理响应可以是p2与p4之间的选通时间区间中的温度改变。图35(c)中的热或热激励的施加可以通过允许加热元件嵌入探针或样本中并且对其施加电流以产生所选热量例如以执行热测量来实现。在图40中使出了示出该系统的方框电路图。 <BR>在其它实施例中,图35(c)中的激励信号可以是电磁波,并且图35(d)中的所检测到的信号可以是p2与p4之间的选通时间区间内的阻抗改变。诸如微波的电磁波的施加可以通过向样本或探针施加波导来实现。替选地,图35(c)中的激励信号可以是光激励,并且图35(d)中的所检测到的信号可以是p2与p4之间的选通时间区间内的光谱响应的改变。诸如微波的电磁波的施加可以通过向样本或探针施加波导来实现。在其它实施例中,图35(c)中的激励信号可以是电压信号,并且图35(d)中的所检测到的信号可以是p2与p4之间的选通时间区间内的电阻的改变。电压的施加可以通过使得样本的一部分导电以及探针的电连接到样本的一部分导电来实现。此外,在另一实施例中,图35(c)中的激励信号可以是磁力,并且图35(d)中的所检测到的信号可以是p2与p4之间的选通时间区间内的电响应或磁响应的改变。磁力的施加可以通过使用包含永磁体或感应磁体的一部分的尖端来实现,电测量结果的改变可以是时间区间p2至p4期间的电流、电压或电阻。在这些替选中,假设添加了PFT模式的效用,则与任何现有的AFM技术不同,可对一组样本特性进行监测和成像。在图41中示出了示出使用不同形式的激励的这些替选系统的电路框图。 <BR>应注意,通??梢允褂盟獾缌鞯难⊥ㄆ骄道词迪肿詈玫男旁氡?。然而,可以使用一个循环中的峰值电流或平均电流。 <BR>转到图36(a)?36(d),除了图35(c)和图36(c)之外,以上与图35(a)?35(d)对应的描述是适当的。在该情况下,激励信号保持恒定,同时物理响应测量仅发生在选通时间区间内。例如,恒定激励可能过度加热样本或使得样本燃烧,因此仅在需要时进行激励。在图37(a)?37(d)中,基于用户正进行的物理特性测量的类型,选通区域改变为p1与p2之间的时间。注意,图37(c)中的激励可以是恒定的(如在图36中)而不是选通函数。在图38(a)?38(d)中,选通响应发生在p3与p4之间的时间区间内。有时候,用户最感兴趣的区域在接触时间区域之前或之后。在接触之前,在靠近接触的区域中,可以找到与光特性、电特性和磁特性相关联的感兴趣数据。通常在接触区域中进行机械特性测量。在接触之后,例如在倒数第二小的值之后,可形成弯液面,并且可以基于相互作用而确定诸如粘附性的特性。 <BR>尽管以上描述了发明人想出的执行本发明的最佳模式,但是以上发明的实践不限于此。应说明,在不背离潜在发明构思的精神和范围的情况下,可进行本发明的特征的各种添加、修改和重布置。</p> </div> </div> </div> </div> <div class="mt10 works-comment"> <div class="works-comment-hd"> <span class="font-tahoma">关于本文</div> <div style="line-height: 25px; padding: 10px 20px;"> 本文标题:使用峰值力轻敲模式来测量样本的物理特性的方法和设备.pdf<br /> 链接地址:<a href="//www.4mum.com.cn/p-5778561.html">//www.4mum.com.cn/p-5778561.html</a><br /> </div> </div> </div> <div class="boxright" id="boxright" > <div class="fr detail-aside" id="Div11" style="width:270px;"> <div class="box hot-keywords mt10" style="overflow: hidden;width: 268px; border:solid 1px #dedede;" id="relatebox0"> <div class="boxHd" > <div class="fl nt-ico mr5 ml13 ico" style="margin-top: 3px;"> </div> <h2 class="fl font-normal font16 font-yahei" style="font-size: 16px; font-weight: 100; margin-left: 0px; margin-top: 3px; font-family: 微软雅黑"> 当前资源信息</h2> </div> <div id="Div2" class="author-works-list bgF" style="overflow: hidden; padding:10px 10px; "> 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mt10" style="overflow: hidden;width: 268px; border:solid 1px #dedede;" id="relatebox"> <div class="boxHd" style="padding-bottom: 0px;"> <div class="fl keywords-ico mr5 ml13 ico"> </div> <h2 class="fl font-normal font16 font-yahei" style="font-size: 16px; font-weight: 100; margin-left: 0px; margin-top: 3px; font-family: 微软雅黑"> 相关资源</h2> </div> <div id="author-works-list" class="author-works-list bgF"> <li class="vprdn"> <img alt="枪支在位检测装置.pdf" class="pdf" src="Images/s.gif" /><a target="_parent" href="//www.4mum.com.cn/p-7326895.html" title="枪支在位检测装置.pdf">枪支在位检测装置.pdf</a> </li> <li class="vprdn"> <img alt="便捷装拆式竖向送枪支架.pdf" class="pdf" src="Images/s.gif" /><a target="_parent" href="//www.4mum.com.cn/p-7326824.html" title="便捷装拆式竖向送枪支架.pdf">便捷装拆式竖向送枪支架.pdf</a> </li> <li class="vprdn"> <img alt="一种制导弹药电性能测试仿真试验平台.pdf" class="pdf" src="Images/s.gif" /><a target="_parent" href="//www.4mum.com.cn/p-7326533.html" title="一种制导弹药电性能测试仿真试验平台.pdf">一种制导弹药电性能测试仿真试验平台.pdf</a> </li> <li class="vprdn"> 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2019-05-09</li> <li><a href="//www.4mum.com.cn/br3559/3646538.html ">拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 </a> 2019-05-08</li> <li><a href="//www.4mum.com.cn/9h7915/8581547.html ">“港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 </a> 2019-05-07</li> <li><a href="//www.4mum.com.cn/3n3511/2345366.html ">陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 </a> 2019-05-06</li> <li><a href="//www.4mum.com.cn/b0059/6332815.html ">人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 </a> 2019-05-05</li> <li><a href="//www.4mum.com.cn/v5j888/7405464.html ">【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?&nbsp;&nbsp; </a> 2019-05-04</li> <li><a href="//www.4mum.com.cn/pl1926/4722623.html ">聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 </a> 2019-05-04</li> <li><a href="//www.4mum.com.cn/14g861/9039202.html ">【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 </a> 2019-05-03</li> <li><a href="//www.4mum.com.cn/7jn906/5662951.html ">【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! </a> 2019-05-03</li> <script>(function(){ var src = (document.location.protocol == "") ? 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