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    重庆时时彩500w走势: 金线莲醣苷的定量分析方法及分离方法.pdf

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    金线莲醣苷 定量分析 方法 分离
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    摘要
    申请专利号:

    CN201210059603.X

    申请日:

    2012.03.08

    公开号:

    CN103308541A

    公开日:

    2013.09.18

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 未缴年费专利权终止IPC(主分类):G01N 24/08申请日:20120308授权公告日:20160302终止日期:20170308|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 24/08申请日:20120308|||公开
    IPC分类号: G01N24/08 主分类号: G01N24/08
    申请人: 中国医药大学
    发明人: 吴天赏; 湛琇惠; 吴金滨; 郭昭麟
    地址: 中国台湾台中市北区学士路91号
    优先权:
    专利代理机构: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 李柏
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201210059603.X

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2018.03.27|||2016.03.02|||2013.10.23|||2013.09.18

    法律状态类型:

    专利权的终止|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明是有关一种定量分析金线莲植物或金线莲植物干燥产品中的金线莲醣苷类化合物(kinsenosides)的含量的方法。本发明的一种定量分析金线莲醣苷(kinsenoside)的方法,包括对含有金线莲醣苷的样品进行质子核磁共振分析(1H?NMR),其中反丁烯二酸被使用作为内标准品;及对所得到的1H?NMR图谱中在δ2.88化学位移处的讯号峰的进行积分,得到代表以下式1的金线莲醣苷的面积,及对δ6.50化学位移处的讯号峰的进行积分,得到代表反丁烯二酸的面积,及利用该金线莲醣苷1的面积对该反丁烯二酸的面积的比值计算出该样品中的金线莲醣苷1的含量。

    权利要求书

    权利要求书
    1.   一种定量分析金线莲醣苷的方法,包含下列步骤:
    a)提供金线莲醣苷的粗萃取物;
    b)层析分离该粗萃取物以得到含有下列式1的金线莲醣苷及不含对以下步骤c)的金线莲醣苷1的质子核磁共振分析产生干扰的干扰物的样品;

    c)对该样品进行质子核磁共振分析(1H NMR),其中反丁烯二酸被使用作为内标准品;及
    d)对所得到的1H NMR图谱中在δ2.88化学位移处的讯号峰的进行积分,得到代表金线莲醣苷1的面积,及对δ6.50化学位移处的讯号峰的进行积分,得到代表反丁烯二酸的面积,及利用该金线莲醣苷1的面积对该反丁烯二酸的面积的比值计算出该样品中的金线莲醣苷1的含量。

    2.   如权利要求1所述的方法,其中该样品除了含有该金线莲醣苷1外,进一步含有具有下列结构的化合物2、化合物3、化合物4及化合物5中的至少一种;


    及利用该1H NMR图谱中在化学位移处δ2.47、δ1.12、δ7.05及δ7.84的讯号峰的积分面积对反丁烯二酸的该积分面积的比值计算出该样品中的化合物2、化合物3、化合物4及化合物5的含量。

    3.   如权利要求1所述的方法,其中该1H NMR分析使用含有氘的极性溶剂。

    4.   如权利要求1所述的方法,其中该1H NMR分析使用重水作为溶剂。

    5.   如权利要求1所述的方法,其中步骤b)的层析包含使用一逆相层析管柱进行该层析分离,及依序以第一冲提液及第二冲提液冲提该逆相层析管柱,及收集第二冲提液所产生的溶离液作为该样品的来源,其中该第一冲提液为水,及该第二冲提液为水与甲醇或乙醇的混合液。

    6.   如权利要求5所述的方法,其中该逆相层析管柱为大孔树脂或葡聚糖凝胶管柱,及该第二冲提液为水与甲醇的混合液,其中水与甲醇的体积比为9∶1至6∶4。

    7.   如权利要求6所述的方法,其中该第二冲提液为水与甲醇的混合液,其中水与甲醇的体积比为7∶3。

    8.   如权利要求1所述的方法,其中步骤a)的粗萃取物的提供包含以水、有机溶剂或它们的混合物萃取新鲜金线莲植物或干燥的金线莲植物产品,及浓缩萃取液得到该粗萃取物。

    9.   如权利要求1所述的方法,其中步骤a)的粗萃取物的提供包含以甲醇萃取新鲜金线莲植物或干燥的金线莲植物产品。

    10.   一种从金线莲植物分离出金线莲醣苷的方法,包含下列步骤:
    a)提供含有金线莲醣苷的粗萃取物;及
    b)层析分离该粗萃取物以得到含有下列式1的金线莲醣苷 

    其中步骤b)的层析包含使用一逆相层析管柱进行该层析分离,及依序以第一冲提液及第二冲提液冲提该逆相层析管柱,及收集第二冲提液所产生的中段溶离液,挥发移除该溶离液中的溶剂而获得金线莲醣苷,其中该第一冲提液为水,及该第二冲提液为水与甲醇或乙醇的混合液。

    11.   如权利要求10所述的方法,其中该逆相层析管柱为硅胶管柱,及该第二冲提液为水与甲醇的混合液,其中水与甲醇的体积比为9∶1至6∶4。

    12.   如权利要求11所述的方法,其中该第二冲提液为水与甲醇的混合液,其中水与甲醇的体积比为8∶2。

    13.   如权利要求10所述的方法,其中步骤a)的粗萃取物的提供包含以水、有机溶剂或它们的混合物萃取新鲜金线莲植物或干燥的金线莲植物产品,及浓缩萃取液得到该粗萃取物。

    14.   如权利要求10所述的方法,其中步骤a)的粗萃取物的提供包含以甲醇萃取新鲜金线莲植物或干燥的金线莲植物产品。

    15.   如权利要求10所述的方法,其中步骤b)得到的产物被作为进料再重复该步骤b)一次。 

    说明书

    说明书金线莲醣苷的定量分析方法及分离方法 
    技术领域
    本发明是有关一种定量分析金线莲植物或金线莲植物干燥产品中的金线莲醣苷类化合物(kinsenosides)的含量的方法。本发明也提供一种从金线莲植物或金线莲植物干燥产品中分离金线莲醣苷类化合物(kinsenosides)的方法。 
    背景技术
    金线莲植物(Anoectohilus formosanus)可发现于台湾及琉球。金线莲醣苷已被证实具有保肝、抗脂质过多、抗发炎等能力,是金线莲植物及其衍生保健产品中重要的活性成分。 
    金线莲醣苷(kinsenoside)本身缺乏发色基团,因此UV检测器对此化合物的检测灵敏度很差。过去文献报导使用HPLC?RI作为定量分析方法,但RI检测器本身即存在对温度敏感、基线不稳定、灵敏度不佳等问题。 
    因此极需一种快速分离及定量分析金线莲植物及其衍生保健产品中的金线莲醣苷成分的方法。 
    发明内容
    本发明的目的是提供一种方便、安全、不破坏样品且不需衍生化、不添加化学位移试剂的快速分离及定量分析金线莲植物活性成分金线莲醣苷(kinsenoside)及金线莲植物中其它四个主要化合物的方法。 
    依本发明所完成的一种定量分析金线莲醣苷的方法包含下列步骤: 
    a)提供金线莲醣苷的粗萃取物; 
    b)层析分离该粗萃取物以得到含有下列式1的金线莲醣苷及不含对以下步骤c)的金线莲醣苷1的质子核磁共振分析产生干扰的干扰物的样品; 

    c)对该样品进行质子核磁共振分析(1H NMR),其中反丁烯二酸被使用作为内标准品;及 
    d)对所得到的1H NMR图谱中在δ2.88化学位移处的讯号峰的进行积分,得到代表金线莲醣苷1的面积,及对δ6.50化学位移处的讯号峰的进行积分,得到代表反丁烯二酸的面积,及利用该金线莲醣苷1的面积对该反丁烯二酸的面积的比值计算出该样品中的金线莲醣苷1的含量。 
    较佳的,该样品除了含有该金线莲醣苷1外,进一步含有具有下列结构的化合物2、化合物3、化合物4及化合物5中的至少一种; 

    及利用该1H NMR图谱中在化学位移处δ2.47、δ1.12、δ7.05及δ7.84的讯号峰的积分面积对反丁烯二酸的该积分面积的比值计算出该样品中的化合物 
    2、化合物3、化合物4及化合物5的含量。 
    较佳的,该1H NMR分析使用含有氘的极性溶剂。 
    较佳的,该1H NMR分析使用重水(D2O)作为溶剂。 
    较佳的,该步骤b)的层析包含使用一逆相层析管柱进行该层析分离,及依序以第一冲提液及第二冲提液冲提该逆相层析管柱,及收集第二冲提液所 产生的溶离液(eluate)作为该样品的来源,其中该第一冲提液为水,及该第二冲提液为水与甲醇或乙醇的混合液。更佳的,该逆相层析管柱为大孔树脂或葡聚糖(dextran)凝胶管柱,及该第二冲提液为水与甲醇的混合液,其中水与甲醇的体积比为9∶1至6∶4。最佳的,该第二冲提液为水与甲醇的混合液,其中水与甲醇的体积比约为7∶3。 
    较佳的,该步骤a)的粗萃取物的提供包含以水、有机溶剂或它们的混合物萃取新鲜金线莲植物或干燥的金线莲植物产品,及浓缩萃取液得到该粗萃取物。 
    较佳的,步骤a)的粗萃取物的提供包含以甲醇萃取新鲜金线莲植物或干燥的金线莲植物产品。 
    本发明也提供一种从金线莲植物分离出金线莲醣苷(kinsenoside)的方法,包含下列步骤: 
    a)提供含有金线莲醣苷的粗萃取物;及 
    b)层析分离该粗萃取物以得到含有下列式1的金线莲醣苷 

    其中步骤b)的层析包含使用一逆相层析管柱进行该层析分离,及依序以第一冲提液及第二冲提液冲提该逆相层析管柱,及收集第二冲提液所产生的中段溶离液(eluate),挥发移除该溶离液中的溶剂而获得金线莲醣苷,其中该第一冲提液为水,及该第二冲提液为水与甲醇或乙醇的混合液。 
    较佳的,本发明分离方法中的逆相层析管柱为硅胶管柱,及该第二冲提液为水与甲醇的混合液,其中水与甲醇的体积比为9∶1至6∶4。更佳的,第二冲提液为水与甲醇的体积比约为8∶2。 
    较佳的,本发明分离方法中的步骤a)的粗萃取物的提供包含以水、有机溶剂或它们的混合物萃取新鲜金线莲植物或干燥的金线莲植物产品,及浓缩萃取液得到该粗萃取物。 
    较佳的,本发明分离方法中的步骤a)的粗萃取物的提供包含以甲醇萃取 新鲜金线莲植物或干燥的金线莲植物产品。 
    较佳的,本发明分离方法中的步骤b)得到的产物被作为进料再重复该步骤b)一次。 
    本发明利用1H NMR分析金线莲醣苷,来改善HPLC?UV、HPLC?RI分析方法的低灵敏性及稳定度。且本发明分析方法使用的溶剂系统简单、安全、不具毒性。金线莲醣苷过去文献记载的分离方法用硅胶管柱层析进行分离,但在酸性条件下金线莲醣苷容易开环产生人工产物,而采用本发明方法可避免此情形发生,并可快速简便分离高纯度的金线莲醣苷。 
    附图说明
    图1为依本发明方法所得到的化合物1~5的1H NMR图谱。 
    图2为本发明实施例1中样品A?I的1H NMR图谱,IS为内标准品。 
    图3为本发明实施例1中样品J?Q的1H NMR图谱,IS为内标准品。 
    图4为本发明实施例2的单离方法所得到的金线莲醣苷化合物的1H NMR图谱。 
    具体实施方式
    本发明将由下列实施例被进一步了解,它们仅用于说明之用,而非用于唯一限制本发明范围。 
    实施例1 
    新鲜金线莲植物剪碎后以甲醇于室温下冷浸萃取三次,合并三次甲醇萃取液后于真空下挥发其中的溶剂浓缩得粗萃取物。金线莲胶囊(个)及茶包(包)产品除去包装物后以同样方式萃取。 
    取100mg的前述粗萃取物溶于3mL二次去离子水,以Diaion HP?20管柱(4.0×30cm)层析进行样品前处理,冲提液分别为H2O(200mL,AF?I)、H2O?MeOH(7∶3体积,300mL,AF?II)和H2O?MeOH(1∶1体积,300mL,AF?III)。收集AF?II,加入0.5mg反丁烯二酸(fumaric acid)内标准品并浓缩。 
    将AF?II加入0.6mL D2O完全溶解后,进行质子核磁共振分析(1H NMR),并以Bruker AVANCE III 400MHz记录1H NMR图谱。每个样品以下列参数记录100次的扫描:图谱分辨率0.39025Hz/point;谱宽6393.862Hz;A 90°脉冲被使用以得到最大灵敏度;弛缓延迟20s;及讯号获取时间2.5625076秒。 
    分析化合物的定量讯号分别为化合物1(δ2.88,1H,H?2a)、2(δ2.47,2H,H?2)、3(δ1.12,3H,H?2)、4(δ7.05,2H,H?2&6)、5(δ7.84,2H,H?2&6)和反丁烯二酸(δ6.50,2H),积分面积为讯号起始点至终点。 
    化合物1~5的含量依下列公式进行计算: 
    <mrow><MFRAC><MROW><MN>0.5</MN> <MI>mg</MI> </MROW><MN>116</MN> </MFRAC><MO>×</MO> <MFRAC><MROW><MI>A</MI> <MO>×</MO> <MN>2</MN> </MROW><MI>N</MI> </MFRAC><MO>×</MO> <MI>MW</MI> </MROW>]]&gt;</MATH></MATHS> <BR>式中:&nbsp; <BR>A为化合物1~5的定量讯号的积分面积对反丁烯二酸的定量讯号的积分面积的比值;&nbsp; <BR>N为化合物1~5的定量讯号中的质子的数目;&nbsp; <BR>MW为分子量(化合物1:MW=264;2:MW=282;3:MW=222;4:MW=286;5:MW=138;反丁烯二酸:MW=116)&nbsp; <BR>上述粗萃取物的前处理、1H&nbsp;NMR分析及化合物1~5的含量的计算的步骤被重复进行三次,并计算其相对标准偏差。&nbsp; <BR>回收试验(recovery&nbsp;test):化合物1被加入100mg粗萃取物,并重复上述粗萃取物的前处理、1H&nbsp;NMR分析及含量的计算的步骤。一空白回收品被准备及分析以作为比较。检测极限(limit&nbsp;of&nbsp;detection,LOD)使用讯噪比3.3进行评估。&nbsp; <BR>结果:&nbsp; <BR>前述粗萃取物的前处理所得到的AF?I溶离液(eluate)及AF?III溶离液被发现含有非常少量的化合物1~5。前述1H&nbsp;NMR分析使用D2O作为溶剂是因为化合物1~5具有高极性。如图1的化合物1~5的1H&nbsp;NMR图谱所示,化合物1~5的讯号分别被选择在化学位移(ppm):化合物1(δ2.88,1H,H?2a)、2(δ2.47,2H,H?2)、3(δ1.12,3H,H?2)、4(δ7.05,2H,H?2&amp;6)、5(δ7.84,2H,H?2&amp;6),它们彼此分开没有互相干扰。而且所选用的内标准品为一稳定的化合物反丁烯二酸,其在1H&nbsp;NMR图谱的讯号被选在不会与化合物1~5的讯号互相重叠的化学位移δ6.50(2H)。&nbsp; <BR>表1列出17个新鲜金线莲植物的以本实施例进行定量分析的结果,而图2及3则示出它们的1H&nbsp;NMR图谱。此17个新鲜金线莲植物是由不同农场所培育且生长时间不同(1~9.5个月)。表1中的样品J到Q采集自同一个农场具有较高的金线莲醣苷1含量(32.28~42.05%),而成长时间(1~9.5个月)的不同&nbsp;对金线莲醣苷1含量没有造成显著影响,合适的生长时间约6个月。&nbsp; <BR>表11H&nbsp;NMR定量分析化合物1~5的含量a <BR><TGROUP cols="6"><COLSPEC colwidth="19%" colname="c001" /><COLSPEC colwidth="16%" colname="c002" /><COLSPEC colwidth="16%" colname="c003" /><COLSPEC colwidth="15%" colname="c004" /><COLSPEC colwidth="15%" colname="c005" /><COLSPEC colwidth="15%" colname="c006" /><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;化合物1 </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;化合物2 </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;化合物3 </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;化合物4 </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;化合物5 </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Ab(1)e,f</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;17.03(0.88)d</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;8.10(2.63) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;1.00(0.03) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.27(2.73) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.51(5.97) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Bb(2)e,f</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;16.46(1.56) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;13.08(7.70) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.96(5.54) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.31(3.13) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.57(3.13) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Cb(3)e,f</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;22.26(3.65) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;10.33(4.11) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.42(4.17) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.18(5.89) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.53(6.41) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Db(6)e,f</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;15.17(1.57) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;6.82(2.72) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.21(1.47) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.10(1.47) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.44(0.42) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Eb(6)e,g</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;26.61(3.80) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;12.42(1.84) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.25(4.86) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.11(6.66) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.29(7.29) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Fb(3)e,h</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;17.35(0.21) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;7.89(1.12) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.20(4.14) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.09(0.42) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.50(2.64) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Gb(8)e,h</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;19.66(4.74) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;7.43(8.94) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.27(4.43) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.13(7.59) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.76(7.37) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Hb(9)e,h</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;21.79(3.56) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;8.47(4.23) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.31(1.25) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.10(3.84) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.54(4.36) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Ib(3)e,i</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;18.28(2.66) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;12.76(6.69) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.58(3.66) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.24(7.09) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.63(8.13) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Jb(3.5)e,j</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;35.41(3.05) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;6.53(8.38) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.27(5.73) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.02(5.94) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;1.25(6.75) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Kb(4.5)e,j</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;38.05(0.61) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;7.97(2.39) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.21(3.82) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.09(3.16) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.80(5.18) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Lb(5.5)e,j</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;32.28(1.05) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;5.23(6.11) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.26(1.52) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.16(7.01) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;1.58(1.27) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Mb(6)e,j</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;39.24(1.20) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;7.31(0.83) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.27(3.19) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.12(8.54) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.63(4.67) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Nb(6.5)j,e</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;33.27(2.57) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;5.83(3.20) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.23(1.35) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.13(8.86) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.95(6.02) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Ob(7.5)e,j</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;42.05(2.71) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;6.33(8.96) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.14(2.00) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.10(4.20) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.57(7.89) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Pb(8)e,j</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;32.95(1.46) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;7.15(3.08) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.27(3.13) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.13(6.28) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;1.36(3.35) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;样品Qb(9.5)e,j</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;34.58(3.18) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;4.28(4.47) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.14(3.75) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.11(6.58) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;1.40(3.97) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;产品1c,k</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.43(8.01) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;产品2c,k</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.05(8.19) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;产品3c,k</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.36(5.13) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;产品4c,k</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.47(5.21) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;产品5c,l</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;5.37(6.09) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;3.67(1.73) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.46(2.19) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;1.30(8.33) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;产品6c,l</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;36.51(2.08) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;21.55(7.79) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.51(0.53) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.95(1.38) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;产品7c,l</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;33.42(7.45) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.78(2.78) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.25(5.26) </ENTRY></ROW><ROW><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;产品8c,l</ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;7.07(5.45) </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;? </ENTRY><ENTRY morerows="1">&nbsp;&nbsp;0.72(4.21) </ENTRY></ROW></TGROUP></TABLES><BR><I>[0054]&nbsp;</I>a三次测量的结果。b于100mg粗萃取物的重量%。cmg/g产品。d平均标准偏差(SD%)。e生长时间。f采集自农场甲。g采集自实验室。h采集自以LED培养者。i采集自农场甲。j茎生长于农场甲。j采集自农场乙。k金线莲茶包。l金线莲胶囊。&nbsp; <BR>回收试验是以三种不同量的标准品进行。通过对100mg的前述粗萃取物加入3.0mg化合物1计算回收率,并且重复三次。平均相对回收率被计算出介于96.3%至104.3%,相对标准偏差(RSD)值为4.0%。这些结果显示本实施例的分析具有可被接受的再现性(Reproducibility)及回收(recovery)?;衔?的LOD被测定为14.2ppm,通过不同浓度的测量化合物1~5的线性值被发现高于0.990(分别为0.9954,0.9954,0.9996,0.9976,0.9959)。&nbsp; <BR>以上实施例证明本发明方法可快速且准确的定量分析新鲜金线莲植物及干燥金线莲产品中化合物1~5的含量。&nbsp; <BR>实施例2&nbsp; <BR>将实施例1的AF?II溶离液收集浓缩后再次以Diaion&nbsp;HP?20逆向层析管柱(4.0×30em)进行分离。将浓缩物溶解于H2O中,然后填充于管柱内(样品重量与管柱填充物比为1∶100),以H2O(100ml)作为冲提液除去高极性化合物后,改用H2O∶MeOH(8∶2)(300ml)冲提,每50mL收集一瓶。对收集到每瓶溶离液重复实施例1的1H&nbsp;NMR分析(未加入反丁烯二酸),其中第3~4瓶的&nbsp;1H&nbsp;NMR图谱被示于图4。图4的化学位移处的讯号峰与图1中的化合物1相同,证明其中第3~4瓶浓缩后即得到具有下列化学式1的金线莲醣苷(kinsenoside)化合物:&nbsp; <BR></p> </div> </div> </div> </div> <div class="mt10 works-comment"> <div class="works-comment-hd"> <span class="font-tahoma">关于本文</div> <div style="line-height: 25px; padding: 10px 20px;"> 本文标题:金线莲醣苷的定量分析方法及分离方法.pdf<br /> 链接地址:<a href="//www.4mum.com.cn/p-5775536.html">//www.4mum.com.cn/p-5775536.html</a><br /> </div> </div> </div> <div class="boxright" id="boxright" > <div class="fr detail-aside" id="Div11" style="width:270px;"> <div class="box hot-keywords mt10" style="overflow: hidden;width: 268px; border:solid 1px #dedede;" id="relatebox0"> <div class="boxHd" > <div class="fl nt-ico mr5 ml13 ico" style="margin-top: 3px;"> </div> <h2 class="fl font-normal font16 font-yahei" style="font-size: 16px; font-weight: 100; margin-left: 0px; margin-top: 3px; font-family: 微软雅黑"> 当前资源信息</h2> </div> <div id="Div2" class="author-works-list bgF" style="overflow: hidden; padding:10px 10px; "> <table><tr><td> <dt class="author-avatar-box fl"><a class="author-avatar" title="r7" href="u-252.html"> <img src="//www.4mum.com.cn/FlexPaper/ZoomImage/UploadPhoto/tx_20181218222731.png" style="border-radius:50px 50px; " onerror="this.src='images/noavatar_small.gif'" alt="r7"></a> </dt></td><td> <div class="author-name fl w100 ellipsis"> <a href="u-252.html" target="_blank"> r7</a><img style="height:15px; width:20px; overflow:hidden; margin-right:10px;background:url(images/bg_index_ie6_781d95ab.png) no-repeat -185px 4px;display:none" src="images/s.gif" alt="企业认证" title="企业认证"/></div> <div class="author-level-bar"> <span class="mr5 author-grade author-grade5" title="会员等级"></span> </div></td></tr></table> <div class="fl" style="width: 240px;"> <p class="kh_cpZl"> 编号: cj20190318102928328686</p> <p class="kh_cpZl"> 类型: 共享资源</p> <p class="kh_cpZl"> 格式: PDF</p> <p class="kh_cpZl"> 大?。?670.07KB</p> <p class="kh_cpZl"> 上传时间: 2019-03-18</p> </div> </div> </div> <div class="box hot-keywords mt10" style="overflow: hidden;width: 268px; border:solid 1px #dedede;" id="relatebox"> <div class="boxHd" style="padding-bottom: 0px;"> <div class="fl keywords-ico mr5 ml13 ico"> </div> <h2 class="fl font-normal font16 font-yahei" style="font-size: 16px; font-weight: 100; margin-left: 0px; margin-top: 3px; font-family: 微软雅黑"> 相关资源</h2> </div> <div id="author-works-list" class="author-works-list bgF"> <li class="vprdn"> <img alt="枪支在位检测装置.pdf" class="pdf" src="Images/s.gif" /><a target="_parent" href="//www.4mum.com.cn/p-7326895.html" title="枪支在位检测装置.pdf">枪支在位检测装置.pdf</a> </li> <li class="vprdn"> <img alt="便捷装拆式竖向送枪支架.pdf" class="pdf" src="Images/s.gif" /><a target="_parent" href="//www.4mum.com.cn/p-7326824.html" title="便捷装拆式竖向送枪支架.pdf">便捷装拆式竖向送枪支架.pdf</a> </li> <li class="vprdn"> <img alt="一种制导弹药电性能测试仿真试验平台.pdf" class="pdf" src="Images/s.gif" /><a target="_parent" href="//www.4mum.com.cn/p-7326533.html" title="一种制导弹药电性能测试仿真试验平台.pdf">一种制导弹药电性能测试仿真试验平台.pdf</a> </li> <li class="vprdn"> <img alt="一种制导弹药舵机放大器仿真测试装置.pdf" class="pdf" src="Images/s.gif" /><a target="_parent" href="//www.4mum.com.cn/p-7326506.html" title="一种制导弹药舵机放大器仿真测试装置.pdf">一种制导弹药舵机放大器仿真测试装置.pdf</a> </li> <li class="vprdn"> <img alt="北斗卫星枪支动态定位系统.pdf" class="pdf" src="Images/s.gif" /><a target="_parent" href="//www.4mum.com.cn/p-7326502.html" title="北斗卫星枪支动态定位系统.pdf">北斗卫星枪支动态定位系统.pdf</a> </li> <li class="vprdn"> <img 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