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    重庆时时彩被骗: 氧化硅基结构物及其制备方法.pdf

    关 键 词:
    氧化 结构 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201380046694.6

    申请日:

    2013.09.03

    公开号:

    CN104781190A

    公开日:

    2015.07.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/32申请日:20130903|||公开
    IPC分类号: C01B33/32 主分类号: C01B33/32
    申请人: 帕本项目战略有限公司
    发明人: E·埃尔南德斯
    地址: 墨西哥新莱昂州
    优先权: 61/698,096 2012.09.07 US
    专利代理机构: 上海专利商标事务所有限公司31100 代理人: 乐洪咏; 沙永生
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201380046694.6

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2015.10.07|||2015.07.15

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及氧化硅基结构物以及制备这种结构物的方法。根据一种实施方式中,结构物可包括55-90重量%氧化硅和至少15重量%辅盐,其中氧化硅具有0.02-0.14的[Na2O]/[SiO2]摩尔比。所述结构物具有水合粒度分布,使得根据结构物残留测试方法测定,不超过30重量%的结构物所具有的水合粒度大于45μm。结构物还可具有200-300g/L的振实体密度。制备结构物的方法包括使原料与非化学计算量的酸结合,然后干燥反应混合物,而不事先洗去任何氧化硅基粒子,以得到含辅盐的氧化硅基结构物。

    权利要求书

    1.  一种结构物,它包含:
    55-90重量%的氧化硅,所述氧化硅具有0.02-0.14的[Na2O]/[SiO2]摩尔 比;以及
    至少15重量%的辅盐,
    其中所述结构物具有水合粒度分布,使得根据结构物残留测试方法测 定,不超过30重量%的结构物所具有的水合粒度大于45μm;并且所述结构物 具有200-300g/L的振实体密度。

    2.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,所述氧化硅的[Na2O]/[SiO2] 摩尔比为0.02-0.10。

    3.
      如权利要求2所述的结构物,其特征在于,所述氧化硅的[Na2O]/[SiO2] 摩尔比为0.04-0.08。

    4.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,所述结构物的振实体密度为 200-280g/L。

    5.
      如权利要求4所述的结构物,其特征在于,所述结构物的振实体密度为 220-280g/L。

    6.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,所述结构物的pH为8.5-11.0。

    7.
      如权利要求6所述的结构物,其特征在于,所述结构物的pH为9.0-10.5。

    8.
      如权利要求7所述的结构物,其特征在于,所述结构物的pH为9.5-10.0。

    9.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,所述结构物具有至少 170g/100g的吸油率。

    10.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,按照饱和容量测试方法测 定,所述结构物具有至少约1.7g/g的饱和容量。

    11.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,所述辅盐包含碱金属盐。

    12.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,所述结构物还包含0-40 重量%的水。

    13.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,所述结构物还包含2-20 重量%的水。

    14.
      如权利要求1所述的结构物,其特征在于,所述结构物还包含4-10 重量%的水。

    15.
      一种形成结构物的方法,该方法包括:
    使水、SiO2、NaO2和非化学计算量的酸结合形成[Na2O]/[SiO2]摩尔比为 0.02-0.14的氧化硅混合物;
    干燥该氧化硅混合物形成结构物,所述结构物包含55-90重量%的氧化 硅和至少15重量%的辅盐,其中所述氧化硅具有0.02-0.14的[Na2O]/[SiO2]摩 尔比;所述结构物具有水合粒度分布,使得根据结构物残留测试方法测定,不 超过30重量%的结构物所具有的水合粒度大于45μm;并且所述结构物具有 200-300g/L的振实体密度。

    16.
      如权利要求15所述的方法,所述方法还包括结合辅盐源以形成氧化 硅混合物。

    17.
      如权利要求15所述的方法,其特征在于,所述酸包含H2SO4。

    18.
      一种形成结构物的方法,该方法包括:
    在反应混合物中进行以下化学反应:
    (ω·R)·(H2O)+R(SiO2)·Na2O+A(H2SO4)→R(SiO2)·(1-A)Na2O+ A(Na2SO4)+(ω·R+A)(H2O)
    其中A是反应中使用的酸相对于完全中和所需化学计量比的用量,R 是硅酸盐比[Na2O]/[SiO2],ω是相对于SiO2的摩尔数加入反应混合物中的水的 摩尔量;以及
    干燥反应混合物,得到结构物。

    19.
      如权利要求18所述的方法,其特征在于,A为0.6-1.0。

    20.
      如权利要求19所述的方法,其特征在于,A为0.7-0.9。

    21.
      如权利要求18所述的方法,其特征在于,R为1.6-3.4。

    22.
      如权利要求21所述的方法,其特征在于,R为2.4-3.3。

    23.
      如权利要求22所述的方法,其特征在于,R为2.8-3.2。

    24.
      如权利要求18所述的方法,其特征在于,ω为20-100。

    25.
      如权利要求24所述的方法,其特征在于,ω为25-75。

    26.
      如权利要求25所述的方法,其特征在于,ω为30-60。

    27.
      如权利要求26所述的方法,其特征在于,ω为32-50。

    说明书

    氧化硅基结构物及其制备方法
    相关申请的交叉引用
    本申请要求2013年9月7日提交的美国临时申请序列第61/698096号 的优先权,通过引用将该申请纳入本文。
    技术领域
    本发明涉及氧化硅基结构物(structurant)。本发明还包括制备该结构 物的方法。
    背景技术
    已为多种用途开发了氧化硅基结构物。然而,仍然需要为具体应用如 清洁产品而特别设计的氧化硅基结构物。
    概述
    在一种实施方式中,本发明包括含有55-90重量%氧化硅和至少15重量% 辅盐(adjunct salt)的结构物,其中氧化硅具有0.02-0.14的[Na2O]/[SiO2]摩尔 比。所述结构物具有水合粒度分布(hydrated particle size distribution),使得 根据结构物残留测试方法(Structurant Residue Test)测定,不超过30重量% 的结构物所具有的水合粒度大于45μm。所述结构物还具有200-300g/L的振实 体密度(tapped bulk density)。
    根据另一种实施方式,本发明包括形成结构物的方法:使水、SiO2、NaO2和非化学计算量的酸结合形成[Na2O]/[SiO2]摩尔比为0.02-0.14的氧化硅混合 物,然后干燥该氧化硅混合物形成结构物。该结构物可属上述类型。
    根据又一种实施方式,本发明包括通过在反应混合物中进行以下化学反应 来形成结构物的方法:
    (ω·R)·(H2O)+R(SiO2)·Na2O+A(H2SO4)→R(SiO2)·(1-A)Na2O+ A(Na2SO4)+(ω·R+A)(H2O)
    其中A是反应中使用的酸相对于完全中和所需化学计量比的用量,R是 硅酸盐比[Na2O]/[SiO2],ω是相对于SiO2的摩尔数加入反应混合物中的水的摩 尔量。然后干燥该反应混合物,得到结构物。该结构物可属上述类型。
    发明详述
    本发明涉及氧化硅基结构物以及制备这种结构物的方法。
    在一种实施方式中,氧化硅基结构物可包括能够赋予结构物物理稳定 性的吸收性氧化硅基微粒材料。
    结构物可具有吸收过剩的或残余的水的能力,帮助结构物从结构化聚 集状态快速分散成精细分离状态。
    此外,结构物可以有能力高效吸收在结构化粒子制备过程中添加的清 洁活性物质,同时保持使同样的清洁活性物质在接触水时快速释放的能力。 根据具体的实施方式,结构物能够吸收高量级的清洁活性物质,其饱和容 量大于约1.5,优选大于约2.0,更优选大于约2.3。
    本发明的结构物可包括利用任何可用方法制得的无定形氧化硅。不过, 可能特别有用的一种具体方法是采用受控沉淀或溶胶-凝胶方法,其中在稀 水性条件下用酸中和碱性硅酸盐,制备非常细的氧化硅粒子,即胶体粒子。 氧化硅精细粒子的粒度小于约40μm,小于约30μm,或者小于约20μm。在 水性悬浮体中,所述精细粒子可缔合在一起,形成较大的聚集体,即微凝 胶,其中悬浮体的水相包括中和反应的抗衡离子,即盐溶液。盐离子可被 部分吸附到胶体氧化硅结构的表面上,例如在微凝胶中。任何公知的碱性 硅酸盐均可用于中和反应,但在一个例子中,碱性硅酸盐可以是硅酸钠, 特别是在一个例子中,其[SiO2]/[Na2O]摩尔比约为2-3.4,或者约为3.0-3.2。 用于中和反应的酸或酸化剂可包括例如CO2、H2CO3、H2SO4和NaHCO3, 优选H2SO4。
    在一些实施方式中,可通过例如过滤或离心分离除去一部分盐溶液, 形成湿滤饼,该湿滤饼具有胶体氧化硅的半固体网络,其中包埋有盐的水 溶液。
    悬浮体或湿滤饼可干燥形成具有复合结构的粉末,该复合结构具有无 定形氧化硅聚集体和辅盐的微米级离散相。辅盐主要可通过盐的水溶液干 燥结晶形成。辅盐可存在于胶体氧化硅的聚集结构中,并且在作为非限制 性例子的洗涤过程中,当将聚集体加入水中时可帮助聚集体分散。在一种 实施方式中,在使用洗涤剂的情况下,辅盐的溶解可促进氧化硅聚集体的 分散。氧化硅聚集体的有效分散可降低织物上发生残留的可能性,例如根 据本文所述的结构物残留测试方法所测定。
    所述方法的产物粉末是本发明结构物的一种实施方式。以总重量计, 结构物(即粉末)在干燥后可保留有约0-40%的水,约2-20%的水,约4-10% 的水。
    将硅酸盐转化为氧化硅的中和反应所进行的程度可以是基本上进行完 全,或者在一个具体实施方式中,可以是部分完全。在部分中和的情况下, 结构物的无定形氧化硅相中可保留一定量的碱金属。在结构物的无定形氧 化硅相中,碱金属氧化物[M2O]与二氧化硅[SiO2]的摩尔比可以是约0-0.14, 约0.02-0.14,约0.02-0.10,或者约0.04-0.08,其中M是碱金属。
    与本发明形成对照,商业化氧化硅处理方法通常去除了全部碱金属盐, 但对于一些有限的应用,例如电池隔膜,可允许5-10%的盐含量,特别是 硫酸钠。然而,电池隔膜中采用的含硫酸盐的沉淀氧化硅具有3.0-4.0的pH 值,这是不利的,因为对于酸敏感型活性物质如螯合剂、表面活性剂和酶 来说,它是有害的。因此,有利的碱性水平是为足够的清洁性能所需,特 别是不需要添加其他昂贵的成分(例如增洁剂)。
    结构物的碱性可与中和反应进行的程度相关联。例如,在中和反应中 将酸或酸化剂的量减少到低于化学计算量的程度,可以得到在无定形氧化 硅相中含有更多碱离子的结构物,从而在结构物中产生或贡献更高的碱性。 因此可以预期,本领域的技术人员能够通过控制中和程度来调节结构物的 碱性。在一种实施方式中,高碱性结构物可具有双重作用,既作为具有高 饱和比(即携带能力)的结构要件,与增大携带能力相关,又作为酸敏感 型活性物质的碱性稳定剂。因此,在一个具体实施方式中,结构物可借助 于不完全中和而具有较高碱性。例如,结构物可具有约8.5-11.0的pH,约 9.0-10.5的pH,约9.5-10.0的pH。pH可根据本文所述的结构物pH测试方 法测定。
    此外,通过用酸完全或部分中和碱性硅酸盐制得的结构物可经过洗涤 和过滤,去除部分可溶性碱性盐副产物?;蛘?,包括作为硅酸盐中和副产 物形成的可溶性盐在内的全悬浮反应产物可干燥形成例如粉末形式的结构 物。
    目前公认的制备沉淀氧化硅的工业标准,即通过基本上进行完全的中 和反应生产氧化硅,包括过滤和洗涤步骤,以从最终产品中除去副产物。 然而,对于盐副产物未完全或部分去除的氧化硅,盐可用作洗涤剂加工的 辅剂。
    根据一种实施方式,本发明的结构物可利用至少约15重量%的辅盐制 备,就饱和容量而言,它可提供合适的结构化,同时也具有良好的分散能 力,并且与商业氧化硅相比具有明显更高的振实体密度。例如,不含碱金 属盐的商业氧化硅通常具有约100-150g/L的体密度。
    在一种实施方式中,含有至少15重量%辅盐的结构物所具有的振实体 密度约为200-400g/L,约为200-300g/L,约为230-350g/L,约为200-280g/L, 或者约为220-280g/L。在一种实施方式中,相比于商业氧化硅,这种体密 度的增加与可加工性质具有良好的关联性,例如在工业化工艺如洗涤剂造 粒工艺中容易处理粉末材料。
    至于结构物在洗涤水条件下相对不易溶解,结构物能够从结构化聚集 状态足够迅速地分散到精细分离状态,并穿过细孔网。根据本文所述的结 构物残留测试方法测定,本发明的示例性结构物具有小于约0.5、小于约0.3、 小于约0.1或小于约0.05的结构物残留因数(RF)。根据一种实施方式, 以至少约10重量%或至少约15重量%的浓度存在的辅盐可提供进一步聚集 氧化硅或硅酸盐粒子的途径,增加粒子的体密度,改善结构物粉末的可处 理性;与此同时,结合有盐的聚集体的溶解性可在洗涤条件下为聚集体提 供优异的分散性,有效降低织物残留风险。结构物残留因数与产品在织物 上残留的倾向具有良好的相关性,例如,在结构物是结构化粒子成分,而 结构化粒子用于清洁组合物如粒状洗涤剂产品的情况下。
    结构物可用于形成结构化粒子,该结构化粒子还含有清洁活性物质。清洁 活性物质可以是能够用作结构化粒子的一部分的任何功能性清洁化学物质。合 适的清洁化学物质可包括表面活性剂、螯合剂、聚合物、酶、漂白活性物质、 防腐蚀剂、护理剂、香水、色度调节剂、硅酮及其任何混合物。清洁活性物质 可适用于冷水和/或高水硬度清洁,可具有黏性和/或吸湿性。结构化粒子还可 含有其他组分,如稳定剂。稳定剂可以是能够赋予清洁活性物质以化学稳定性 的物质。
    在一些实施方式中,结构化粒子可配制成粒状或粉末状清洁产品。例如, 它可以是结构化聚集体形式,该结构化聚集体是含有各成分(包括结构物)的 复合物的粒子。在一种具体的实施方式中,结构化粒子可以是后续要涂覆涂层 的核。结构物可用于在核上形成的层中,所述核同样含有结构物或者由不同物 质形成。
    相比于其他含有氧化硅基物质的清洁产品,含有结构物的清洁产品可 具有某些优势。例如,结构物的尺寸可使产品在各种清洁产品残留测试中 表现出优良性能。
    实施例
    提供下面的实施例以进一步阐述本发明的具体实施方式。它们不是为了完 整、详细地揭示或描述本发明的每个方面,不应对它们作这样的诠释。
    实施例1:饱和容量测试方法
    材料例如粉末的饱和容量高度依赖于基材和需要吸收的液体。有多种途径 测量粉末的饱和容量。一种众所周知的方法是DIN 53601,它使用扭矩流变仪 和DBP(邻苯二甲酸二丁酯)?;蛘?,也可采用DIN ISO 787/5,一种吸油法。 这些方法记录以受控速率添加液体时所测扭矩的变化。典型的扭矩分布是开始 时随时间稍微增加,接着出现锐锋,然后下降。峰通常定义为粉末的饱和点。 DIN 53601计算达到峰值扭矩时添加到粉末中的DBP的量。然而,该方法使用 类似于Z形叶片搅拌器的桨叶。这种设计没有计入多数聚集过程中发生的斩切 效应,该效应通常使尺寸过大的材料变小。斩切作用和尺寸过大的材料的破碎 有助于表面更新,提高饱和容量。除此之外,该方法使用的液体与聚集过程中 通常使用的液体在流变性上显著不同。最后,本发明的结构物具有含氧化硅和 盐相的复合结构;后者是水溶性的,因而与本发明的水性活性物质更易相互作 用。出于这些原因,用这种方法得到的数值通常能在一定程度上显示材料的内 在结构或孔隙率,但不一定与涉及聚集的饱和容量相关。
    对该公认方法作出改进可得到与聚集更相关的结果。改进方法包括在不同 的AE3S糊料添加水平上测量所得到的大于约1.4mm的过大尺寸材料。在该饱 和容量测试中,用平均摩尔乙氧基化度(average molar ethoxylation)为3的烷 基乙氧基硫酸钠的70%活性水性糊料作为标准液体。70%AE3S糊料也称作月 桂基醚硫酸钠(SLES 3EO),可作为市售原料购自多家供应商。AE3S糊料相 对于粉末的含量用AE3S:粉末重量比表示。糊料利用内径约为10.4cm的凯伍 德(Kenwood)食品处理器[微型切碎机(Mini Chopper)/研磨机(Mill) CH180A]分散。%过大尺寸绘制在Y轴上,AES糊料:粉末比绘制在X轴上。 生成至少5个数据点,优选头两个数据点不到饱和,第三个数据点处于或接近 饱和,最后两个数据点超过饱和。利用这五个数据点进行最小二乘拟合,皮尔 森(Pearson)系数至少为0.9,优选>0.95。所得到的典型曲线最好描述为指数 曲线。饱和点估计在该拟合曲线与10%过大尺寸的交点上。此点处的AE3S糊 料/粉末重量比定义为粉末材料的饱和容量。超过此点,额外添加任何液体都将 导致过大尺寸显著增加。这往往会导致实际工业操作上需要修理设备(例如过 大尺寸湿网筛堵塞),或者导致工艺不稳定,特别是连续聚集工艺。
    进行饱和容量测试的具体步骤如下:
    1.称取约20g待测粉末(其中粉末的体密度约在100-300g/L的范围内), 放入凯伍德小型食品混合器。根据体密度调整粉末重量,以获得相近的填充水 平。在注射器中称取AES糊料??稍诨旌掀鞫ゲ孔暌桓龆?,洞的位置使添加 糊料时桨叶能够斩切糊料。
    2.开动搅拌器,在添加AES糊料前使粉末混合2秒钟。然后用注射器以 约120g/min的速度添加糊料。全部糊料添加完后,搅拌器继续搅拌约1秒钟。 然后利用1.4mm金属筛将所得聚集体过筛1分钟。过大尺寸材料留在筛网上, 而通过筛网的过小尺寸材料则单独称重。过大尺寸材料的量利用下式计算:% 过大尺寸=过大尺寸重量/(过大尺寸重量+过小尺寸重量)x 100。
    3.若完全不知道材料的饱和容量,则必须反复试验,初步找到饱和点大致 可能在哪里。对于后面如上所述确定AES糊料:粉末重量比的五个数据点的分 布以对饱和容量定量化,这很重要。在注射器中称取两个不同量级的AES糊 料。如上所述,将每个量级的AES添加到新的预称重粉末批料中。已经得到 饱和容量的合适估值的一个好例子是至少一个点不到饱和(<10%过大尺寸), 而第二个数据点超过饱和(>10%过大尺寸)。
    4.除前面用于初步估算的两个数据点外,再分别称取三份不同量的糊料, 并且以如下方式预定按照AES糊料:粉末比计算的糊料量:理想地,头两个比 例低于饱和点,第三个点接近饱和点,余下的两个比例超出饱和点。
    5.用这五个数据点制图,其中%过大尺寸位于Y轴,AES糊料:粉末重量 比位于X轴。利用最小二乘拟合计算10%过大尺寸的交点,解出AES糊料: 粉末重量比。
    6.饱和容量可表达为被吸收的清洁活性物质相对于结构物质量的比例。
    实施例2:结构物残留测试
    结构物残留测试用于测量与结构物材料相关的残留量,尤其是不溶性或难 溶性结构物。残留是指以残留物的形式保留在筛网、织物或其他作为过滤器的 材料上的物质。结构物残留是指与结构物相关的残留量,利用下文所述的结构 物残留测试方法测量。
    利用结构物残留测试方法测定的残留与洗涤带来织物残留的潜势有关。结 构物残留测试的原理遵从公开出版的国际标准ISO 3262-19:2000第8节“筛网 上残留的测定”(Determination of residue on sieve)。该方法在此作出修改, 以适应可用于本发明的更宽范围的结构物材料。进行结构物残留测试的具体步 骤如下:
    1.准备由金属框和不锈钢丝网组成的标准筛,网孔尺寸为45μm(例如 ASTM 325目),筛框直径约为200-250mm。准备1000mL实验室烧杯。准备 能保持在约105℃(±2℃)的干燥箱。准备合适的微量天平,精度为0.01g。记 录清洁、干燥的网筛的皮重。
    2.称取20g(±0.01g)结构物原料,放入烧杯,然后在烧杯中加入400g (±1g)约20℃(±2℃)的蒸馏水,进行搅拌以打碎和分散任何团块,然后继 续搅拌15分钟(作为非限制性例子,使用带磁搅拌子的合适搅拌盘),直至 形成悬浮体或溶液。逐渐将烧杯内容物全部倒入网筛,使得没有液体溢出边缘。 不保留穿过网筛的液体。另外用400g蒸馏水清洗烧杯,将洗涤水倒过网筛。 将网筛放入干燥箱,将其保持到水蒸发掉。对丝网上带干燥残留物的网筛称重, 然后减去清洁、干燥的网筛的质量,确定丝网上残留物的质量。
    3.计算残留质量/初始结构物原料质量,作为残留因数。特别地,结构物 残留因数是结构物残留相对于初始固体结构物质量的干燥质量比。
    实施例3:结构物pH测试
    此项测试用于测量5%结构物/水悬浮体的pH,指示氧化硅的相对酸性或 碱性。作为非限制性例子,如ASTM测试方法D6739(ASTM国际,美国宾夕 法尼亚州西康舍霍肯市)(ASTM International,West Conshohocken,PA)所述, 使用玻璃电极,在pH计中通过量电法测量pH值。
    实施例5:制备结构物的方法
    根据本发明的一种实施方式,结构物通过在水溶液中聚合硅酸盐阴离子形 成,其中碱性硅酸盐用酸中和,两种反应物均以水溶液形式添加。在此实施例 中,术语“相对摩尔数”表示相对于加入合成的SiO2的总摩尔量的摩尔数。
    在典型的商业化氧化硅工艺中,优选达到碱性硅酸盐与酸的化学计算量中 和程度。在本实施例中,可采用低于化学计算量的方法,使一些碱离子保留在 无定形胶体氧化硅的分子结构中。在一种实施方式中,如下所示使用硫酸:
    (ω·R)·(H2O)+R(SiO2)·Na2O+A(H2SO4)→R(SiO2)·(1-A)Na2O+ A(Na2SO4)+(ω·R+A)(H2O)
    其中“A”是反应中使用的酸相对于完全中和所需化学计量比的用量, “R”是给料溶液中的硅酸盐比[Na2O]/[SiO2],“ω”是加入体系中的水的相对 摩尔量,即相对于SiO2的摩尔数加入体系中的水的总摩尔量,包括硅酸盐水溶 液、酸水溶液,以及任选在间歇反应釜的起始尾料中使用的任何额外的水。
    在此实施例中,“A”可约为0.6-1.0,优选约0.7-0.9。在低于化学计算量 中和(即A<1)的体系里,未被中和的剩余Na2O基本上保留在无定形氧化硅 相中。无定形氧化硅中的[Na2O]/[SiO2]摩尔比可为0至约0.14,或者约0.02-0.14。
    在此实施例中,中和反应按照间歇工艺完成,由包含硅酸盐稀溶液的水性 尾料开始,然后加入水性硅酸盐和酸反应物。体系中水的相对摩尔量可在硅酸 盐溶液(β)、酸溶液(α)和尾料(χ)之间分配,α+β+χ=ω。
    原料的硅酸盐比“R”优选在约1.6-3.4的范围内,更优选在约2.4-3.3的 范围内,最优选在约2.8-3.2的范围内。
    中和体系中水的总相对摩尔量(ω)优选在约20-100的范围内,更优选在 约25-75的范围内,甚至更优选在约30-60的范围内,最优选在约32-50的范 围内。水的总摩尔量在反应物溶液(酸和硅酸盐)之间分配,余量加入间歇式 反应器的起始尾料中。水在酸溶液中的相对摩尔量(α)优选约为0.4-10,更 优选约为0.8-8,最优选约为1-5。水在硅酸盐溶液中的相对摩尔量(β)优选 约为8-50,更优选约为10-30,最优选约为12-20。余量的水在尾料中。
    较佳的是,两种反应物溶液均加热,优选在约60-80℃之间加热,并且间 歇式反应器带夹套,以便将温度维持在约80-90℃。反应器具有叶轮,该叶轮 能够在反应釜内的液体中制造轻度涡流。氧化硅溶液和酸溶液的添加位点指向 涡流的不同部分,优选相隔约180°。硅酸盐溶液和酸溶液在约90分钟的时间 里缓慢完成添加。调节酸的添加速率,以保持反应器中的目标pH在约9.5-11.0 之间,优选在约10.2-10.8之间,所述pH利用合适的pH探针测量。随着中和 的进行,形成Na2SO4,10-20分钟后,余料的硅酸盐比[SiO2]/[Na2O]增至约6, 同时悬浮体明显变浊。在添加剩余硅酸盐的过程中,硅酸盐比在约6.5-8的数 值出现平台,Na2SO4的盐浓度稳步增加。随着盐浓度接近约0.15摩尔,通常 在约60分钟时,观察到搅拌下的浆料黏度增大。在约90分钟时,完成全部硅 酸盐备料的添加,但仅加入了约55-60重量%化学计算量的酸。此时,加入最 后的酸量,在浆料中达到所需的pH终点。
    例如,对于约8.5的所需终点,使用约90%化学计算量的酸。对于由下述 物料制备的批料,这个过程示于表1:65kg 20%固体硅酸盐备料,其R=3.3; 22.6kg 20%硫酸备料;以及80kg起始尾料,该尾料包含约0.8%的硅酸盐水溶 液,其R=3.3。
    表1

    此反应的中间产物包括胶体氧化硅粒子的水性浆料和辅盐,所述胶体氧化 硅粒子具有无定形分子结构。在表1所示的例子中,浆料中的总固体浓度约为 10.4%。胶体氧化硅粒子可以聚集,例如聚集成微凝胶结构;在上述例子中, 氧化硅相包含约62%的固体,该氧化硅中的[Na2O]:[SiO2]比约为0.03。辅盐可 溶解于水溶液和/或部分吸附到胶体氧化硅结构中,例如微凝胶中;在上述例子 中,盐相包含约38%的固体。任选地,可去除一些水性盐溶液,例如利用过滤 方法,留下湿滤饼。随后干燥浆料或湿滤饼,形成产物粉末。当在适当稀的体 系中重新与水混合时,粉末优选发生显著程度的分散,其中胶体氧化硅聚集体 能基本上分散为胶体状态??梢栽て?,存在的辅盐有利于氧化硅聚集体的分散, 特别是紧密混合在胶体氧化硅结构中的盐。
    干燥之后,产物粉末优选具有约0-40%的残留水,更优选约2-20%的残留 水,最优选约4-10%的残留水。
    通过调节备料溶液和尾料的浓度,可以调节中和反应,实现占水性体系的 约5-25重量%范围内的固体产率,优选约8-20重量%,更优选约10-18重量%, 最优选约水性体系的12-16重量%。
    通过过滤或扩增可进一步调节产物的辅盐含量。在过滤法中,浆料通过压 滤机处理。一部分盐通过滤液去除;余下的盐溶液包埋在氧化硅滤饼中。然后 干燥滤饼,例如使用旋转闪蒸干燥器,得到结构物粉末。在扩增法中,向浆料 添加额外的盐,优选以浓水溶液甚至饱和水溶液的形式添加,增加水相中的盐 浓度;然后干燥浆料,例如使用喷雾干燥器,得到结构物粉末。
    结构物pH、结构物残留因数和结构物饱和容量可如上文所述进行评价。
    应理解,本说明书给出的每个最大数值范围包括每个较低的数值范围,如 同这些较低的数值范围清楚写在这里。本说明书给出的每个最小的数值范围将 包括每个较高的数值范围,如同这些较高的数值范围清楚写在这里。本说明书 全文中给出的每个数值范围包括落入所述较宽的数值范围的每个较窄的数值 范围,就好像本文中明确写明所有这些较窄的数值范围那样。
    虽然已经阐述和说明了本发明的具体实施方式,但是对本领域技术人 员显而易见的是,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以进行各种其 它的改变和改进。因此,所附权利要求旨在覆盖本发明范围内的所有这些 改变和改进?!  ∧谌堇醋宰ɡ鴚ww.www.4mum.com.cn转载请标明出处

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